QJ044烷基醇胺脫硫系統(tǒng)中總熱穩(wěn)鹽含量的測(cè)定

1、qj/czfgs 13 .044-2008(a/o) 滄州分公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 烷基醇胺脫硫系統(tǒng)中 qj/czfgs 13.044-2008(a/o) 總熱穩(wěn)鹽含量的測(cè)定 1 適用范圍 本方法適用于石油加工氣體脫硫系統(tǒng)中貧胺溶液總熱穩(wěn)鹽含量（hss）的測(cè)定。2 方法概述 樣品通過陽離子交換樹脂交換后轉(zhuǎn)換成相對(duì)應(yīng)的酸，然后用標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定進(jìn)行定量計(jì)算。3 儀器和設(shè)備3.1 酸式滴定管，1支。3.2 堿式滴定管，1支。3.3 膠頭滴管，1支。3.4 250毫升錐形瓶，2個(gè)。3.5 小燒杯，1個(gè)。3.6 電子天平（精度0.1mg），1臺(tái)。4 試劑4.1 0017型陽離子交換樹脂。4.2 10%鹽酸溶液。4.

2、3 0.01m氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。4.4 去離子水。4.5 酚酞指示劑。4.6 飽和氯化鈉溶液。4.7 ph試紙，1-145 實(shí)驗(yàn)步驟5.1 新樹脂首先進(jìn)行預(yù)處理后待用。 預(yù)處理方法：新樹脂首先用飽和氯化鈉溶液約2倍于樹脂體積的量浸泡1820小時(shí)，然后放盡鹽水，用清水漂洗干凈，使排除水不帶黃色，用2%4%的氫氧化鈉溶液約2倍于樹脂體積的量浸泡樹脂24小時(shí)（或小流量清洗），放盡堿液后，沖洗樹脂直到排出水中性為止。用5%的鹽酸溶液約2倍于樹脂體積的量浸泡樹脂48小時(shí)，放盡酸液，用去離子水漂洗至中性待用。5.2 樹脂裝柱：在酸式滴定管中填上少許棉花，并加入半管去離子水，將處理后的樹脂滿滿裝入酸式滴定管

3、中，邊裝邊輕輕敲打滴定管，使樹脂在管中均勻填實(shí)。 滄州分公司2008-10-01 發(fā)布 2008-10-15實(shí)施 5.3 在20毫升小燒杯中精確稱取約0.5克貧胺樣品，并記錄重量。5.4 將樣品用去離子水稀釋至2毫升，倒入樹脂中，稱樣燒杯用去離子水淋洗干凈，淋洗水全部倒入樹脂柱內(nèi)，滴出液用滴定錐形瓶接收。5.5 等樣品經(jīng)過樹脂后，用去離子水淋洗樹脂柱，淋洗液也接收在滴定錐形瓶中，直至用ph試紙測(cè)試出樹脂柱中滴出的淋洗液呈中性（ph=7）即可。5.6 在滴定錐形瓶中加23滴酚酞溶液指示劑后，用0.01m的naoh溶液滴定，當(dāng)錐形瓶中的溶液變成桃紅色，靜置半分鐘顏色不變時(shí)即為終點(diǎn)，記錄下所消耗的n

4、aoh的體積。5.7 如果還需測(cè)定其他的樣品，用15毫升10%的hcl溶液倒入樹脂柱進(jìn)行再生，再用去離子水淋洗至淋洗液呈中性，即可按步驟5.3進(jìn)行測(cè)定。 6 計(jì)算 6.1按下式計(jì)算試樣中總熱穩(wěn)鹽含量： vnaohmnaoh11.9whss% = wsamplewhss% - 總熱穩(wěn)鹽質(zhì)量百分含量，%；vnaoh - 滴定所消耗的氫氧化鈉的體積，毫升；mnaoh - 滴定所用氫氧化鈉的濃度，摩爾/升；wsample 樣品重量，克。 6.2 按下式計(jì)算試樣中總熱穩(wěn)鹽陰離子含量： whss%whssanion% = adjustment factor whssanion% -總熱穩(wěn)鹽陰離子質(zhì)量百分含

5、量，%；adjustment factor 胺調(diào)節(jié)因子 不同化合物的胺調(diào)節(jié)因子如下：化合物mdeadeadipateaflexsorb胺調(diào)節(jié)因子2.501.982.662.983.407 精密度 單個(gè)試樣兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不得超過平均值的1%。注釋：1、 在整個(gè)樹脂裝填過程中，去離子水面必須始終高出樹脂，裝填好的樹脂應(yīng)該均勻無氣泡。樹脂裝填體積為整個(gè)酸式滴定管體積的3/4。2、 為減少滴定過程中產(chǎn)生的誤差，在實(shí)驗(yàn)過程中作如下規(guī)定：當(dāng)貧胺液中熱穩(wěn)鹽含量在3%6%之間時(shí)應(yīng)稱取約0.5克貧胺液；當(dāng)貧胺液中熱穩(wěn)鹽含量在6%以上時(shí)，應(yīng)將貧胺液質(zhì)量調(diào)整到約0.25克；當(dāng)貧胺液中熱穩(wěn)鹽含量在1.5%3%之

6、間時(shí)，應(yīng)將貧胺液質(zhì)量調(diào)整到約1.0克；當(dāng)貧胺液中熱穩(wěn)鹽含量在1.5%以下時(shí)，應(yīng)將貧胺液質(zhì)量調(diào)整到約2.0克； 由于在具體操作中無法確認(rèn)熱穩(wěn)鹽的具體范圍，一般都采用約0.5稱量貧胺液，滴定操作后，經(jīng)計(jì)算可確認(rèn)熱穩(wěn)鹽的范圍，再采用上面的規(guī)定來更精確測(cè)量熱穩(wěn)鹽含量。3、在整個(gè)交換過程中，樹脂柱中的液面始終要高于樹脂，否則再倒入去離子水淋洗時(shí)容易在樹脂中產(chǎn)生氣泡，用ph試紙測(cè)量淋洗液ph值時(shí)，次數(shù)應(yīng)盡量的少。8安全注意事項(xiàng):1.分析前嚴(yán)格檢查儀器設(shè)備:分光光度計(jì)、排風(fēng)等，是否存在電源線路老化、裸露或松動(dòng)等現(xiàn)象，發(fā)現(xiàn)問題及時(shí)與有關(guān)人員聯(lián)系解決。2.采樣前檢查采樣器具是否完好無損，不漏氣。3.采樣時(shí)必須站在上風(fēng)口。用鋼瓶采樣時(shí)設(shè)備應(yīng)接地或