浸漬法制備PdAl2O3催化劑

1、1 / 4浸漬法制備PdAI2O3催化劑山西大學(xué)綜合化學(xué)實驗報告實驗名稱浸漬法制備Pd/ -Al 2O3催化劑化學(xué)化工學(xué)院學(xué)生姓名ddd化學(xué)44442009指導(dǎo)教師王永釗2 / 4二O二年5月11日3 / 4浸漬法制備 PdAl2O3 催化劑浸漬法制備Pd/；-Al 2O3催化劑姓名： tttt 學(xué)號： jikij 專業(yè)：化學(xué)（山西大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院， 山西 太原 030006）摘要： 用等體積浸漬法，預(yù)先測定載體吸入溶液的能力，然后加入正好使載體完全浸漬所需的Pd 溶液與蒸餾水的量，經(jīng)干燥，焙燒，還原制備Pd/了AI2O3催化劑，此催化劑為銀灰色蛋殼型。關(guān)鍵詞：浸漬法 Pd/ 丫 -Al 2

2、C3催化劑引言:固體催化劑的制備方法很多。由于制備方法的不同，盡管原料和用量完全一樣，但所制得的催化劑的性能仍可能有很大的差異。本次實驗使用等體積浸漬法制備Pd/ 丫Al 2O3 催化劑，使學(xué)生了解并掌握催化劑制備的基本原理與簡單操作。浸漬法是將載體浸泡在含有活性組分（主，助催化劑組分）的可溶性化合物溶液中，接觸一定的時間后除去過剩的溶液，再經(jīng)干燥， 焙燒和活化，即可制得催化劑。而等體積浸漬法，能較便捷的得出所需凈漬液的大概體積， 由此可以省去過濾多余的浸漬溶液的步驟， 而且便于控制催化劑中活性組分的含量。 此方法預(yù)先測定載體吸入溶液的能力，然后加入正好使載體完全浸漬所需的溶液量。用浸漬法制備

3、催化劑時，毛細(xì)管中浸漬液所含的溶質(zhì)在干燥過程中會發(fā)生遷移，造成活性組分的不均勻分布。 這時由于在緩慢干燥過程中， 熱量從顆粒外部傳遞到其內(nèi)部， 顆粒外部總是先達(dá)到液體的蒸發(fā)溫度， 因而孔口部分先蒸發(fā)使一部分溶質(zhì)析出， 由于毛細(xì)管上升現(xiàn)象，含有活性組分的溶液不斷地從毛細(xì)管內(nèi)部上升到孔口，并隨溶劑的蒸發(fā)溶質(zhì)不斷地析出，活性組分就會向表層集中， 留在孔內(nèi)的活性組分減少。 因此， 為了減少干燥過程中溶質(zhì)的遷移，常采用快速干燥法，使溶質(zhì)迅速析出。有時也可采用稀溶液多次浸漬法來改善。浸漬完全后再經(jīng)干燥，焙燒處理得到催化劑產(chǎn)物。實驗部分1、實驗步驟1.1 實驗試劑與儀器1.1.1 試劑：YAI 2O3小球，

4、蒸餾水，Pd9.6 mg/mL溶液1.1.2儀器：坩堝，玻璃棒，移液管（1ml），洗耳球，小量筒（10ml），烘箱，馬弗爐1.2 具體操作方法1.2.1載體吸入溶液能力試驗稱取三份1.0 g的40-60目YAI2O3小球，逐步滴加蒸餾水,4 / 45 / 4浸漬法制備PdAI2O3催化劑正好使載體吸附飽和，記錄加入量V1、V2和V3 ml，并求出平均加入量V。1.2.2計算出制備0.5%Pd/Al2O3催化劑（載體為1 g）所需Pd9.6 mg/mL溶液的體積V4：V4= 0.5% X 1/ (1-0.5%) X 1000/9.61.2.3等體積溶液浸漬再稱取1.0 g 40-60目的Y-AI

5、 2O3小球，移取所需量（V4）的PdCI2溶液和（V-V4）的蒸餾水水混合均勻，總體積為V （達(dá)到等量浸漬的目的），將該溶液一次倒入已稱好的 AI 203載體上，并不斷攪拌，載體正好被完全浸漬，放置0.5 h。1.2.4干燥，焙燒將上述催化劑放入干燥箱80 C干燥1.5 h, 120 C干燥2 h，然后置于馬弗爐中以升溫至 480 C,焙燒2 ho1.2.5收集產(chǎn)物，裝瓶密封儲存。2實驗結(jié)果2.1數(shù)據(jù)處理2.1.1記錄載體吸入溶液能力試驗消耗的體積，并求出平均值:載體編號載體質(zhì)量（g）消耗體積（ml）吸入能力（ml/g）平均值11.00090.790.78321.00000.750.7503

6、1.00070.760.6550.7632.1.2 制備 0.5%Pd/ -Al 2O3 催化劑:載體質(zhì)量（g）需Pd溶液體積（ml）需消耗水體積（ml）1.00020.5240.2432.2實驗產(chǎn)物實驗最后得到銀灰色產(chǎn)物。3討論3.1本實驗用等體積浸漬法制備催化劑，這種方法可以省去過濾多余的浸漬溶液的步驟,而且便于控制催化劑中活性組分的含量。3.2深刻體會載體吸附飽和的狀態(tài)，實驗時逐滴滴加溶液，攪拌均勻再觀察載體是否吸附飽和。6 / 47 / 4AI 2O3載體上，并不斷攪拌，至載體正好被完全浸漬后，需放置0.5 h以便Pd/Al2O3完全滲透載體。3.6馬弗爐使用完后不能立即打開,要等溫度

7、降至300C,先打開一小縫，待溫度再下降定程度后打開降溫， 降溫后再取產(chǎn)品,觀察產(chǎn)物顏色為銀灰色,掰開發(fā)現(xiàn)此催化劑為蛋殼型。參考文獻(xiàn)1.2.3.黃仲濤張繼光朱洪法20034.編，工業(yè)催化，化學(xué)工業(yè)出版社，編，催化劑制備過程技術(shù)，中國石化出版社，2006劉麗芝編，催化劑制備及應(yīng)用技術(shù)，中國石化出版社，2011中國石油天然氣集團公司人事服務(wù)中心中國石油化工集團公司人事部出版社，2011中國石油天然氣集團公司中國石油化工集團公司編，催化劑與添加劑辛勤 編，固體催化劑研究方法，科學(xué)出版社，2004閔恩澤 編，工業(yè)催化劑的研制與開發(fā)，中國石化出版社，1996唐新碩 編，催化劑設(shè)計，浙江大學(xué)出版社，201

8、0編，催化劑制造工，中國石化5.6.7.8.中國石化出版社，2008浸漬法制備PdAI2O3催化劑3.3 正確計算出制備 Pd/ -Al 2O3所需要的PdCI2溶液的體積。3.4 制備0.5%Pd/Al2O3催化劑時，應(yīng)將該溶液一次倒入已稱好的3.5將所制備催化劑放入干燥箱80 C干燥時需不時攪拌。Repare the fd/ -Al 2O3 catalyst by immersion methodName Zhai Xiaoqian Student ld:2009296075 Professional: chemical(Sha nxi uni versity Chemical engin eeri ng, Shanxi Taiyua n 030006)Abstract : With the incipient wet ness impregn ati on method, p re-determ in ati on of the ability ofthe carrier inhalation solution, then add just so that the carrier is compietelyimpregnated with the amount of Pd