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1、會計學(xué)1萬噸尼龍生產(chǎn)工藝流程萬噸尼龍生產(chǎn)工藝流程尼龍-66鹽的簡介 尼龍-66鹽是己二酸己二胺鹽的俗稱,分子式:C12H26O4N2,分子量262.35, 結(jié)構(gòu)式:+H3N(CH2)6NH3+ -OOC(CH2)4COO-。尼龍-66鹽是無臭、無腐蝕、略帶氨味的白色或微黃色寶石狀單斜晶系結(jié)晶。室溫下,干燥或溶液中的尼龍-66鹽比較穩(wěn)定,但溫度高于200時,會發(fā)生聚合反應(yīng)。尼龍-66鹽的主要物理性質(zhì) 熔點, 193197 生成熱,J/kgK 3.16910折射率,nD(30) 1.4291.583(50%水溶液) 水中溶解率,g/ml,50 54.00升華溫度, 78 密度,g/cm3 1.20

2、1尼龍-66鹽在水中的溶解度很大。且隨著溫度上升而增大,其溶解度cs 與溫度的關(guān)系可描述為:cs =-376.3286+1.9224T-0.001149T2尼龍66鹽的制備 以己二酸和二元胺合成縮聚時,一般是把己二胺和己二酸制成尼龍66鹽,然后再進行縮聚反應(yīng)。成鹽化學(xué)反應(yīng)式如下:HOOC(CH2)COOH+H2N(CH2)6NH2 -OOC(CH2)4COO-.H3+N(CH2)6NH3+制備尼龍66鹽時,分別把己二胺和己二酸酰配成溶液,然后再混合中和成尼龍66鹽溶液。主要有水溶液法和溶劑結(jié)晶法。水溶液法是將己二胺和己二酸分別配成水溶液,直接用于縮聚反應(yīng)生產(chǎn)尼龍66樹脂,是最理想的工藝。水溶液

3、法的特點是不采用甲醇等溶劑,方便易行,安全可靠,工藝流程短,成本低。溶液結(jié)晶法是以甲醇或乙醇為溶劑,經(jīng)中和、結(jié)晶、離心分離、洗滌,制得固體尼龍66鹽。溶劑結(jié)晶法的特點是運輸方便、靈活,產(chǎn)品質(zhì)量好,但對溫度、濕度、光和氧敏感性較強,在縮聚反應(yīng)中要重新加水溶解。 原料的純度、結(jié)晶溫度、機械損失、溶劑濃度和用量等都對尼龍66鹽的收率和質(zhì)量產(chǎn)生影響。另外殘存于己二胺中的1,2-二胺基環(huán)己烷、1-氨基甲基環(huán)戊烷、氨基己腈等雜質(zhì),可影響尼龍66的穩(wěn)定性。尼龍66的生產(chǎn)工藝尼龍“連續(xù)聚合工藝 由圖1尼龍66連續(xù)縮聚工藝可知,蒸發(fā)器用蒸汽加熱,濃縮鹽液,蒸發(fā)水分,將尼龍66鹽水溶液質(zhì)量分數(shù)由50%提高到70%

4、以上。預(yù)熱器是兩個列管式換熱器,將鹽液由150預(yù)熱到起始反應(yīng)溫度210。反應(yīng)器分為三段,第一、第二段主要是進一步蒸發(fā)水分,提高溫度,在第三段進行縮聚反應(yīng),由于在此階段所得的聚合物聚合度約20,還需要進一步反應(yīng),所以反應(yīng)器內(nèi)的反應(yīng)又稱為預(yù)縮聚。閃蒸器內(nèi)有由細突然變粗的蛇管。人口壓力為2 MPa,出口壓力為常壓,物料通過閃蒸器后,由于壓力迅速降為常壓,溫度高達280的水迅速汽化,同時壓力能轉(zhuǎn)變?yōu)閯幽?,使物料與水的混合物高速進人旋風(fēng)分離器,物料與水分離,物料進人后聚合器。后聚合器內(nèi)有螺旋推進器,物料在螺旋推進器的葉片上形成只有幾毫米厚的薄膜,便于迅速脫去水分子,使聚合物相對分子質(zhì)量達到工藝要求,完成

5、縮聚反應(yīng)。尼龍66是由己二胺和己二酸進行縮聚制得的。在工業(yè)生產(chǎn)中,為了保證己二胺和己二酸等物質(zhì)的量比進行縮聚反應(yīng),一般制成尼龍66鹽后再進行縮聚反應(yīng)。工藝參數(shù)的選擇(1)工藝關(guān)鍵點控制熔融態(tài)聚合物進料量的控制雙螺桿要求其進料量必須精確穩(wěn)定可調(diào),經(jīng)過多次技術(shù)交流,最終選定使用具有計量功能的齒輪泵配套變頻電動機,利用電位器來調(diào)節(jié)齒輪泵轉(zhuǎn)速,以穩(wěn)定控制齒輪泵出料量。在線改性生產(chǎn)聚合單元與螺桿單元相互關(guān)聯(lián),螺桿產(chǎn)量的變動勢必影響整個連續(xù)聚合生產(chǎn)線,一旦出現(xiàn)工藝波動,其所需調(diào)整時間長,質(zhì)量穩(wěn)定慢。因此經(jīng)連續(xù)聚合反應(yīng)的高溫熔融態(tài)聚合物必須連續(xù)不斷地向下游工序輸送,不能滯留,多余的聚合物必須合理分流。故需要

6、設(shè)計安裝2臺計量泵,增加2臺三通閥和相應(yīng)跨線,以實現(xiàn)同時或分別向螺桿和水下切粒機供料。通過以上設(shè)計,螺桿進料量處于受控狀態(tài),可根據(jù)生產(chǎn)計劃及時調(diào)節(jié),并確保連續(xù)聚合生產(chǎn)線穩(wěn)定可靠。計量泵轉(zhuǎn)速-螺桿進料量-螺桿轉(zhuǎn)速-螺桿產(chǎn)量之間緊密關(guān)聯(lián),通過計量泵轉(zhuǎn)速可以確定螺桿進料量,通過進料量可以確定螺桿轉(zhuǎn)速、助劑的計量和喂入速度,從而確定后序切粒機的轉(zhuǎn)速和最終的改性產(chǎn)量。經(jīng)過摸索得到下表所列的計量泵轉(zhuǎn)速-螺桿進料量-螺桿轉(zhuǎn)速-螺桿產(chǎn)量關(guān)聯(lián)據(jù)。(2) 螺桿各區(qū)段加工溫度的控制螺桿各區(qū)段加工溫度的控制傳統(tǒng)改性螺桿溫度靠電加熱和循環(huán)冷卻水冷卻來控制,在線改性螺桿擠出機也采用循環(huán)冷卻水進行冷卻。但在線改性螺桿原料為

7、熔融態(tài)聚合物,其溫度高,在生產(chǎn)中螺桿溫度控制十分困難,經(jīng)常造成溫度太高,引起連鎖停車。為了降低溫度,將循環(huán)冷卻水(30e左右)改造為溫度較低的冷凍水(7e左右)進行冷卻,經(jīng)改造后螺桿各段溫度控制穩(wěn)定,產(chǎn)品不會再因溫度超高而氧化發(fā)黃。由于產(chǎn)品特性不同,溫度控制也不盡相同。經(jīng)過反復(fù)試驗,對2730G產(chǎn)品生產(chǎn)過程中螺桿各加熱區(qū)的溫度控制如下表所示。(3) 助劑的計量與添加 尼龍66在線改性生產(chǎn)依托連續(xù)聚合工藝,為生產(chǎn)出品質(zhì)優(yōu)良、性能優(yōu)越的產(chǎn)品,在理論上要根據(jù)助劑類別性質(zhì)不同,在連續(xù)聚合生產(chǎn)的不同時機、不同加工階段引入。對于不影響聚合反應(yīng)的部分助劑,可在連續(xù)聚合過程中直接添加;對于其它所需助劑,要視加入后是否分解、能否達到改性作用等具體情況選擇不同時機加入。為了解決添加量問題,選用了4臺不同量程的計量秤進行試驗,需要與聚合物分散性混合的助劑在螺桿混合段喂入,以保證助劑性能穩(wěn)定;需要剪切性混合的助劑在螺桿剪切段喂入,以便使助劑能受到充分剪切混合,達到改性的目的,提高改性產(chǎn)品的性能指標(biāo)。(4) 螺桿開、停車控制生產(chǎn)過程中因螺桿故障緊急停止時,連續(xù)聚合生產(chǎn)線提供的熔融態(tài)

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