再造濃縮丸水提取工藝的研究

1、DOC格式論文，方便您的復制修改刪減再造濃縮丸水提取工藝的研究（作者：單位：郵編：）【摘要】目的優(yōu)選再造濃縮丸的水提取工藝條件。方法以鹽酸小檗堿含量作為主要考核指標，采用正交實驗法和高效液相 色譜（HPLC法的分析技術，對水提工藝條件進行優(yōu)選。結(jié)果最佳的 水提取工藝為加藥材8倍量水，提取3次，1.0 h/次。結(jié)論該工藝可 行。【關鍵詞】再造濃縮丸水提取工藝鹽酸小檗堿正交實驗高效液 相色譜法Abstract : ObjectiveTo optimize the water extraction process of Zaiza ononsu Wan .MethodsThe extracti on

2、 process was optimized by an orthogonaldesign and HPLC based on thequantifyingof paeoniflorinand BerberineHydrochloride.ResultsThe optimal process was to extract the raw herbal materials for 3 times with water, 1.0h each time. The ratio of water volume to qua ntity of the herbal materials was 8: 1.C

3、on clusi on The optimal extracti on process is advisable.Key words: Zaizaononsu Wan Water extraction ; Berberine hydrochloride ; Orthog onal experime nt ; HPLC再造濃縮丸系根據(jù)國內(nèi)已上市銷售藥品“再造丸”改變劑型研制而成。功能舒筋活絡，祛風除濕。用于風寒濕痹引起的中風癱瘓， 口眼歪斜，半身不遂，腰腿疼痛，手足麻木，筋脈拘攣，行步艱難:1 。該方57味，藥物所含成分復雜。據(jù)文獻資料檢索，本方藥物中與功 能主治有關的水提藥材為25味。我們采用

4、正交實驗法對水提工藝條 件進行優(yōu)選，選擇鹽酸小檗堿含量作為水提取的主要考核指標，根據(jù)考察結(jié)果確定該藥最佳的水提取工藝。1儀器與試藥島津LC-10AVP型高效液相色譜儀（單元泵，紫外檢測器， 浙大N2000色譜工作站）；AS3120B數(shù)字超聲波清洗器（天津奧特賽 恩斯儀器有限公司）；鹽酸小檗堿對照品由中國藥品生物制品檢定所 提供（含量測定用）；乙腈為色譜純，其它試劑為分析純，水為重蒸 餾水。2方法與結(jié)果2.1正交實驗設計采用正交實驗法對水提取工藝條件進行優(yōu) 選，以獲得最佳工藝條件。方中黃連所含鹽酸小檗堿為主要成分，具 有較好的水溶性，與水煎工藝相一致，因此選擇鹽酸小檗堿含量作為 水提取正交實驗的

5、主要考核指標，水煎煮，其效率主要受到煎煮次數(shù)、 加水量和煎煮時間3個因素的影響。針對這3個因素，利用L9 （34）正交表進行實驗。因素水平安排見表1。表1因素水平（略）2.2指標成分的測定221干膏得率的測定按處方比例，分別稱取地龍等藥材73.1g,共9份，按正交表中的實驗方案，加水煎煮，濾過，合并濾液， 濾液濃縮至稠膏，置已恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干后，60C減壓干燥至恒重，置干燥器冷卻 30 min，稱重,即得。結(jié)果見表2。2.2.2鹽酸小檗堿的含量測定照高效液相色譜法1測定。色譜條件：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-0.05mol/L的磷酸二氫鈉溶液（30 : 70）為流動相；檢

6、測波長為346 nm;進樣量10卩l(xiāng) 。對照品溶液的配制：精密稱取鹽酸小檗堿對照品5 mg,置50 ml容量瓶中，加鹽酸-甲醇（1 : 100）使溶解并稀釋至刻度，搖 勻，從中精密吸取2 ml置10 ml容量瓶中加鹽酸-甲醇（1 : 100）稀 釋至刻度，搖勻，即得（每毫升含 0.02 mg的溶液）。供試品溶液的配制：取“ 2.2.1 ”項下的干浸膏約 0.4 g , 精密稱定，置100 ml具塞錐形瓶中，精密加鹽酸-甲醇（1 : 100） 25 ml，精密稱定，超聲30 min，靜置，補足減失重量，濾過，即得。測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各 10卩l(xiāng) , 注入液相色譜儀，測定，

7、即得。結(jié)果見表 2。223正交實驗及結(jié)果根據(jù) L9（ 34）表進行實驗，因干膏得率 與療效不成量-效關系，故以含量為主要考核指標進行分析。結(jié)果見 表 23。表2正交實驗結(jié)果L9（ 34）（略）表3含量方差分析（略）2.2.4實驗結(jié)果分析直觀分析表明，影響水提取效果因素順序為：煎煮次數(shù)加水量煎煮時間，方差分析結(jié)果表明，A因素具有顯著性意義，B因素、C因素無顯著性意義，可見提取最佳工藝為 A3B1C3鑒于煎煮時間C1C3且C因素影響最小，從大生產(chǎn)省時節(jié) 能等考慮，因此確定 A3B1C1與 A3B1C3兩組工藝方案進行對比實驗。 結(jié)果見表4。表4 A3B1C1工藝與A3B1C3T藝對比實驗結(jié)果（略）實驗結(jié)果表明，兩組方案的指標無明顯差異，為降低成本，因而 選擇水提取工藝為A3B1C1即每次加8倍量水，煎煮3次，1.0 h/ 次，合并煎液，濾過。3討論本實驗設計的提取工藝，在不影響有效成分的前提下，大大減少了患者的服用量，達到了劑型改制的目的本品藥味多，所含成分復雜，鹽酸小檗堿含量測定時，采用