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文檔簡介
1、棗莊學(xué)院本科生畢業(yè)設(shè)計(論文)開題報告題目催化光度法測定粉煤灰中微量錳姓名:學(xué)號:200806220158年級:08 級專業(yè):化學(xué)工程與工藝指導(dǎo)教師:姓名職稱講師學(xué)科分析化學(xué)棗莊學(xué)院教務(wù)處制2012年3月1日說 明一、開題報告前的準(zhǔn)備畢業(yè)設(shè)計(論文)題目確定后,學(xué)生應(yīng)盡快征求導(dǎo)師意見,討論題意與 整個畢業(yè)設(shè)計(論文)(或設(shè)計)的工作計劃,然后根據(jù)課題要求查閱、收 集有關(guān)資料并編寫研究提綱,主要由以下幾個部分構(gòu)成:1. 研究(或設(shè)計)的目的與意義。應(yīng)說明此項研究(或設(shè)計)在生產(chǎn) 實踐上或?qū)δ承┘夹g(shù)進(jìn)行改革帶來的經(jīng)濟(jì)與社會效益。有的課題過去曾進(jìn)行 過,但缺乏研究,現(xiàn)在可以在理論上做些探討,說明其對
2、科學(xué)發(fā)展的意義。2. 國內(nèi)外同類研究(或同類設(shè)計)的概況綜述。在廣泛查閱有關(guān)文獻(xiàn) 后,對該類課題研究(或設(shè)計)已取得的成就與尚存在的問題進(jìn)行簡要綜述, 只對本人所承擔(dān)的課題或設(shè)計部分的已有成果與存在問題有條理地進(jìn)行闡述,并提出自己對一些問題的看法。3. 課題研究(或設(shè)計)的內(nèi)容。要具體寫出將在哪些方面開展研究, 要重點(diǎn)突出。研究的主要內(nèi)容應(yīng)是物所能及、力所能及、能按時完成的,并 要考慮與其它同學(xué)的互助、合作。4. 研究(或設(shè)計)方法。科學(xué)的研究方法或切合實際的具有新意的設(shè) 計方法,是獲得高質(zhì)量研究成果或高水平設(shè)計成就的關(guān)鍵。因此,在開始實 踐前,學(xué)生必須熟悉研究(或設(shè)計)方法,以避免蠻干造成返
3、工,或得不到 成果,甚至于寫不出畢業(yè)設(shè)計(論文)或完不成設(shè)計任務(wù)。5. 實施計劃。要在研究提綱中按研究(或設(shè)計)內(nèi)容落實具體時間與 地點(diǎn),有計劃地進(jìn)行工作。二、開題報告1. 開題報告可在導(dǎo)師所在教研室或系內(nèi)舉行,須適當(dāng)請有關(guān)專家參 加,導(dǎo)師必須參加。報告最遲在畢業(yè)(生產(chǎn))實習(xí)前完成。2. 本表(頁面:A4)在開題報告通過論證后填寫,一式三份,本人、 導(dǎo)師、所在系(要原件)各一份。三、注意事項1. 開題報告的撰寫完成,意味著畢業(yè)設(shè)計(論文)工作已經(jīng)開始,學(xué) 生已對整個畢業(yè)設(shè)計(論文)工作有了周密的思考,是完成畢業(yè)設(shè)計(論文) 關(guān)鍵的環(huán)節(jié)。在開題報告的編寫中指導(dǎo)教師只可提示,不可包辦代替。2. 無
4、開題報告者不準(zhǔn)申請答辯。3. 本表(原件)用鋼筆填寫,字跡務(wù)必清楚。、選題依據(jù)(擬開展研究項目的研究目的、意義)粉煤灰是從煤燃燒后的煙氣中收捕下來的細(xì)灰,粉煤灰是燃煤電廠排出的主 要固體廢物。它的主要組成為 SiO2、AI2O、FeO FqQ、CaO TiO?、MgO、MnG 等氧化物,還含有重要的微量元素Mn粉煤灰是我國當(dāng)前排量較大的工業(yè)廢渣之 一,隨著電力工業(yè)的發(fā)展,燃煤電廠的粉煤灰排放量逐年增加。 如果大量的粉煤 灰不加處理,就會產(chǎn)生揚(yáng)塵,污染大氣。若其排入水系會造成河流淤塞,而其中 的有毒化學(xué)物質(zhì)還會對人體和生物造成危害。因此粉煤灰的綜合利用已成為我國 經(jīng)濟(jì)建設(shè)中一項重要的技術(shù)經(jīng)濟(jì)政策
5、, 是解決我國電力生產(chǎn)環(huán)境污染,資源缺乏 之間矛盾的重要手段,也是電力生產(chǎn)所面臨解決的任務(wù)之一。20世紀(jì)70年代,世界性能源危機(jī),環(huán)境污染以及礦物資源的枯竭等強(qiáng)烈地激 發(fā)了粉煤灰利用的研究和開發(fā),研究工作日趨深入,應(yīng)用方面也有了長足的進(jìn)步。 粉煤灰成為國際市場上引人注目的資源豐富、價格低廉的新興建材原料和化工產(chǎn) 品的原料,受到人們的青睞。目前,對粉煤灰的研究工作大都由理論研究轉(zhuǎn)向應(yīng) 用研究,特別是著重要資源化研究和開發(fā)利用。 利用粉煤灰生產(chǎn)的產(chǎn)品在不斷增 加,技術(shù)在不斷更新。國內(nèi)外粉煤灰綜合利用工作與過去相比較,發(fā)生了重大的變化,主要表現(xiàn)為:粉煤灰治理的指導(dǎo)思想已從過去的單純環(huán)境角度轉(zhuǎn)變?yōu)榫C合
6、 治理、資源化利用。粉煤灰中的微量元素錳構(gòu)成有機(jī)體某些酶的活性基團(tuán)和輔助因子,又是某些 酶的激活劑,適量的錳可以激活酶類參與代謝, 有利于身體健康。然而過高或過 低都會引起某些器官的病變而出現(xiàn)不適。人體缺錳會影響骨骼的生長、生殖和發(fā)育。同時它可能造成智力低下、運(yùn)動失調(diào)和平衡障礙。錳對于植物的生長也具有 重要的作用。如果植物缺錳,會嚴(yán)重抑制其生長。因此研究粉煤灰中錳的含量, 不僅對現(xiàn)實生活具有重要的現(xiàn)實意義而且對于探究微量元素錳的測定方法具有 重要的研究意義和理論意義。根據(jù)文獻(xiàn)1介紹,粉煤灰中的一些微量元素(如 錳),對作物等的生長具有重要作用。查閱相關(guān)資料得知錳的一些性質(zhì)與其在人 們的生產(chǎn)生活
7、等的重要作用。錳位于周期表第二周期第族上,錳的常見氧化態(tài) 有+2、+3、+4、+6、+7。錳還是人體必不可少的微量元素之一。此外錳同時還是冶金、地質(zhì)和環(huán)境等分析中需要測定的重要金屬元素,特別 是在環(huán)境監(jiān)測中已經(jīng)成為一種常規(guī)的分析項目, 因此對食品和水樣及生物樣品中 痕量錳的分析具有重要的現(xiàn)實意義和發(fā)展前景。本人的研究內(nèi)容為利用催化光度法測定粉煤灰中的微量元素錳。對于測定粉 煤灰中的痕量元素錳有很多的實驗方法(在文獻(xiàn)綜述上有詳細(xì)說明),其中原子吸收光度法是其中重要的研究方法之一,它雖然靈敏度高,選擇性好,但對于復(fù)雜樣品的分析測定,方法的選擇性不夠理想常需在分析前進(jìn)行繁雜的預(yù)處理。因此,在保持分析
8、方法的高靈敏度的前提下, 進(jìn)一步提高錳光度分析的選擇性,至 今仍是研究的重要課題。在許多文獻(xiàn)中都有詳細(xì)說明與介紹的催化動力學(xué)光度法 逐漸成為一種重要的分析方法。催化動力學(xué)光度法,是以催化反應(yīng)為基礎(chǔ)來測定 物質(zhì)含量,其基本原理為測量受均相催化加速的某一化學(xué)反應(yīng)的速度,利用其數(shù)值與催化劑濃度(或間接地與活化劑濃度、阻抑劑濃度等)存在的函數(shù)關(guān)系,進(jìn) 行這些物質(zhì)的測定。幾十年來在痕量錳的分析方面涌現(xiàn)出了許多新試劑、新體系 和新方法。國內(nèi)外許多作者相繼報道了許多測定痕量錳的方法, 使測定的靈敏度、 選擇性和準(zhǔn)確度均有較大的提高,特別是近年來,人們研究發(fā)現(xiàn) Mn(n)對高碘 酸鉀和雙氧水的氧化反應(yīng)具有較強(qiáng)
9、的催化活性,可用于錳的定量測定,方法的靈敏度高,選擇性好,具有一定的實用價值。以高碘酸鉀和雙氧水等為氧化劑,與 某些有機(jī)試劑的氧化反應(yīng),錳可進(jìn)行催化氧化的體系進(jìn)行了研究, 并取得了長足 的進(jìn)展。許多研究工作者在具體的研究中,利用表面活性劑的增溶、增敏及增穩(wěn) 作用,大大提高了顯色反應(yīng)體系的穩(wěn)定性和靈敏度。由于表面活性劑的使用,也拓寬了顯色劑在光度分析法中的應(yīng)用。我通過一些文獻(xiàn)中的實驗原理例如在PH為5的HOANaOA介質(zhì)中,氨三乙酸活化下痕量 Mn+強(qiáng)烈催化高碘酸鉀氧化棉紅 的反應(yīng),其作者研究了反應(yīng)的動力學(xué)行為, 建立了測定痕量錳的方法,方法可直 接用于水體和化學(xué)試劑中痕量錳的測定。 我由此得到
10、啟發(fā)進(jìn)而確定了利用催化光 度法來測定粉煤灰中的痕量錳。本人擬大致采用一下測定步驟即準(zhǔn)確移取一定量 的0. 5卩g ml-1 Mn(n )標(biāo)準(zhǔn)溶液于25ml容量瓶中.加人氨氯化銨緩沖液2ml左右, SAO溶液6. 0m1左右,5X 10-2 mol -L-1 H2O2溶液2. 5ml左右,用去離子水稀至1 5ml, 搖勻。放入45r恒溫水浴中加熱大致10min,取出用流水迅速冷卻,定容。在721 型分光光度計上于410nn波長處,用1cm比色皿,以水作參比,分別測定試劑空白 的吸光度A和催化體系的吸光度A2,并計算 A=A- A 10 (各個試劑用量,反應(yīng)時 間及最佳波長的為大約值,具體數(shù)值會進(jìn)
11、行一個優(yōu)化選擇)、文獻(xiàn)綜述內(nèi)容(在充分收集研究主題相關(guān)資料的基礎(chǔ)上, 分析國內(nèi)外研究現(xiàn) 狀,提出問題,找到研究主題的切入點(diǎn),附主要參考文獻(xiàn))查閱相關(guān)文獻(xiàn)得知測定痕量錳的主要方法有高碘酸鉀比色法、石墨爐原子吸收法、分光光度法、極譜法、微分電位溶出法、化學(xué)發(fā)光法、電感耦合等離子體 質(zhì)譜法、熒光熄滅法、高效液相色譜法、催光光度法等。原子吸收法是一種較傳 統(tǒng)的微量元素分析方法,廣泛應(yīng)用于冶金、材料、食品等行業(yè)。該方法的原理是 錳空心陰極燈輻射出的特征光波產(chǎn)生原子蒸汽時,被錳的基態(tài)原子吸收,由俯身光波減弱程度,可以計算出試樣中錳的含量。遲錫増等2研究了在線流動注射溶劑萃取預(yù)富集一原子吸收分析。對地表水、
12、人發(fā)和中草藥的錳進(jìn)行了分析, 得到了較好的效果。方法檢出限為 0.076卩g?mL10羅永義3研究了 Mn元素在 活性炭上吸附行為及PH值,溫度與活性炭粒度對吸附行為的影響,并建立了富 集水中Mn+的方法,用火焰原子吸收法可測定水中低至 卩g?L-1水平的錳,原子吸 收法的特點(diǎn)是操作簡便,測定迅速, 對元素的靈敏度較高,但其主要缺點(diǎn)是它本 質(zhì)上是一種單元素分析技術(shù),不能將其改造成為多元素同時分析或順序分析,多元素共存時,必須事先添加其它試劑對干擾離子進(jìn)行屏蔽。另外,如能用縱向磁場塞曼效應(yīng)代替橫向磁場塞曼效應(yīng), 從而改變其設(shè)計,原子吸收這一方法還會得 到更廣泛的應(yīng)用。在應(yīng)用分光光度法中,張德安4
13、利用水中錳和共存的鐵在甲醛肟作用下生成紫紅色絡(luò)合物的原理, 用試劑酸羥胺共沉淀作用,使鐵的甲醛肟 絡(luò)合物分解,比色測定剩余紫紅色絡(luò)合物,該方法線性范圍0-4g?L-1。寶鑫等人 根據(jù)在PH=10.5條件下,錳與鉻天青S (CAS 鄰菲羅啉一溴化十六烷基二 甲胺絡(luò)合生成綠色四元絡(luò)合物,用于測定食品中微量錳,最佳吸收峰在620nm處。 其與原子吸收法相比,精度較低,應(yīng)用范圍涉及到冶金、食品、環(huán)境的等哥哥領(lǐng) 域,是以一種最為重要的元素分析方法。令外,尋找和研制價格 低廉、顯色迅速、絡(luò)合穩(wěn)定的錳顯色劑已經(jīng)成為微量錳分析研究的重點(diǎn)。對于高效液相色譜法,吳介達(dá)等人 對施糖片中微量錳的測定進(jìn)行研究 在液相色
14、譜陽 離子分析柱柱上選用5.0-10mol ?L的HkQQ作為淋洗液,分離了微量兀素 皿斤, 用4-12-吡啶偶氮苯基見二酚作顯色劑,在 520nm處連續(xù)測定。熒光熄滅法:芻P淑仙等人7對茶葉中微量錳的測定進(jìn)行了研究,并確定了錳(n)-鈣黃素藍(lán)的熒 光體系的測定方法和條件,實驗條件為:在PH=9.5-10.0的硼砂-KOH緩沖液中鈣 黃素綠藍(lán)的入ex=362nm入em=446nm錳(n)與鈣黃素綠藍(lán)生成絡(luò)合物淬滅鈣 黃素綠藍(lán)的熒光檢出限為5ng?m1,回收率為96%-100%電感耦合等離子體質(zhì)譜 法:王虎等人8測定了白酒中的微量錳,采用標(biāo)準(zhǔn)加入方式對傳統(tǒng)方法進(jìn)行改 進(jìn),在最佳工作條件下得到 M
15、n的檢出限為1.63 X1O-10g?|-1,實驗結(jié)果與原子吸 收所得吻合。微分電位溶出法:孫世義等9人利用同位鍍汞膜代替預(yù)鍍汞膜,通 過標(biāo)準(zhǔn)實驗研究了微分電位溶出分析方法測定微量錳的實驗條件,結(jié)果表明該方法測定錳重現(xiàn)性好、靈敏度高,標(biāo)準(zhǔn)回收率為98%-104%王朝輝等人10利用電位溶出法測定白酒中的錳,用0.2mol?L-1硼酸調(diào)PH值為8.5時鍍膜效果好,Mn+濃度為1X 104mol時,溶出峰適中,峰形尖銳、圓滑、靈敏, 抗干擾能力強(qiáng),該方法線性范圍0-2.0 ug丄 加標(biāo)回收率為90%-105.4%該種方 法的特點(diǎn)是靈敏度高、重現(xiàn)性好、測定速度快,與分光光度法和原子吸收相比, 其分析精
16、度與準(zhǔn)確性高于前者,而后者實驗條件高、儀器昂貴、該方法本身操作簡單,分析成本低,精密度高等特點(diǎn),將使其得到更加廣泛的應(yīng)用空間。據(jù)文獻(xiàn) 知催化光度法也是一種重要的且可靠而準(zhǔn)確的分析方法,鄭青川等人11與PH=9.8氨性緩沖液中以鄰菲羅啉作活化劑,于 40度左右低溫條件下,錳(n) 強(qiáng)烈催化過氧化莧萊紅褪色,以此建立了低溫條件下催化法測定痕量錳的新方 法,該方法線性范圍為 0.01-35ng 7ml-1,最低檢出限為 4.8ng?m1,回收率為 92.5%-97%王春等人12詳細(xì)研究了亮綠SF催化動力學(xué)光度法測定微量錳(n) 的條件,建立了測定微量錳的方法。終上所述,隨著現(xiàn)代科技的發(fā)展,錳元素的
17、檢測方法仍會不斷的出現(xiàn),而原有的方法也會不斷的改進(jìn),傳統(tǒng)的院子吸收、分光光度、發(fā)射光譜等具有準(zhǔn)確可靠實用面等特點(diǎn),而微分電位溶出、熒光分析等方法雖然操作簡便,但其準(zhǔn)確性和實用性還有待進(jìn)一步的檢驗,總之,我們在懸著一種檢測方法時,要考慮多方面的因素,使之達(dá)到最終的目的。通過對以上參考文獻(xiàn)測定方法的介紹,我采用催化光度法來測定錳的含量。我的研究課題是測 定粉煤灰中的錳的含量,眾所周知,粉煤灰作為電廠排放的廢物在農(nóng)業(yè)方面有廣 泛的應(yīng)用。據(jù)文獻(xiàn)13介紹,粉煤灰中含有一些微量元素(如錳)對作物生長有 利,但其含量如超過臨界值會導(dǎo)致作物死亡,必須對其準(zhǔn)確測定。又由上述介紹,催化光度法測定錳已有報道14-3
18、8,所以我想研究在PH為9.25的氨-氯化胺緩 沖溶液中,利用痕量錳(n )催化 HO氧化水楊醛肟的顯示反應(yīng)測定錳。本法具 有較高靈敏性和靈敏度,且操作較簡便,可準(zhǔn)確的測定粉煤灰樣品的微量。主要參考文獻(xiàn):124潘教麥,陳亞森,嚴(yán)恒太.顯色劑及其在光度分析中的應(yīng)用遲錫増,周鈞.流動注射一溶劑萃取預(yù)富集一原子吸收光譜法測定微量錳(J.光譜學(xué)與光譜分析,1994.14( 1):91-95羅永義,等.脈沖火焰原子吸收測定水中痕量鐵錳銅鎘J,華西醫(yī)科大學(xué)學(xué)報,1993,24( 3)張德安等.錳的分光光度分析.國公共衛(wèi)生,1994,10( 4): 175176金寶鑫等.水中痕量錳的高靈敏分光光度測定法。中
19、華預(yù)防醫(yī)學(xué)雜志,1994,28(3)157159吳介達(dá)等.離子色譜法快速同時測定營養(yǎng)藥物中微量銅錳鋅J,1994,12( 2):132-33367鄒淑仙等.鈣黃綠素藍(lán)熒光猝滅測定茶葉中的錳J,分析化學(xué)1995,23:398-4008王虎等.用標(biāo)準(zhǔn)加入電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS測定白酒中的錳、鉛、 鉀J,光譜實驗室,2000,17(5):548-5519孫世義等.錳的微分電位溶出分析法研究及應(yīng)用,河南城建高等??茖W(xué)校 報,2000,9( 4): 46-4810I王朝輝等.利用微分電位溶出分析法測定白酒中錳的含量,中國公共衛(wèi)生, 1996,12( 12): 259-6011I鄭青川等.錳(
20、U)-莧萊紅-H2Q-鄰菲羅啉體系催化光度法測定食品J,水 質(zhì)中痕量錳中國衛(wèi)生檢驗雜志,1998,8 (5): 274-27512I王春等.催化動力學(xué)光度法測定水中微量錳J分析化學(xué),1998,26 (10): 128813141516I潘教麥,陳亞森,嚴(yán)恒太。顯色劑及其在光度分析中的應(yīng)用J.1988I施踏青,黃儉根,邱澄銓.高靈敏催化光度法測定痕量錳的研究J 1998(01)I孫登明,阮大文.萃取催化光度法測定痕量錳及其反應(yīng)機(jī)理1998(12)I吳麗,朱化雨,張利.流動注射-催化光度法測定痕量錳J,巖礦測試 1996(02)17I王福元,吳正嚴(yán).粉煤灰利用手冊199718 SHA Ren莎仁.
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22、定水中微量錳,1998(10)劉佳銘,蔡文聯(lián),葉彩華.催化褪色光度法測定痕量錳J,分析化學(xué)2003(02)27.程曉亮,葛慎光,戴平,張叢叢.于京華新型若丹寧催化熒光法測定痕量鉆 J,濟(jì)南大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版),2009(2)28葛慎光,張麗娜,戴平,程曉亮,于京華.催化動力學(xué)熒光分析法測定痕量錳 J,2008(11)29李文琦,俞瑞雪.Tween-80增敏過氧化氫氧化考馬斯亮藍(lán)催化熒光法測定痕 量錳J,漳州師范學(xué)院學(xué)報(自然科學(xué)版).2007(3)30陳曉紅,劉英.動力學(xué)光度法測定錳的研究進(jìn)展J,內(nèi)蒙古民族大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版)2006(1)31 Z Marce nko1S pectrop
23、hotometric Determ in ati on of Eleme ntsM . NewYork : Ellis Horwood Ltd ,19761338132 宋桂蘭,任皞,李國保,石巖.催化動力學(xué)光度法測定錳J, 2006(4)333435363738陳曉紅,劉英.動力學(xué)光度法測定錳的研究進(jìn)展J,內(nèi)蒙古民族大學(xué)學(xué)報(自 然科學(xué)版).2006(1)趙麗杰,趙麗萍.在NPE-7存在下高碘酸鉀氧化偶氮胂m催化光度法測定微 量錳J,2005(2)于海琴,姬廣磊,李月云,吳丹,李超,魏琴.痕量錳的催化動力學(xué)光度分析法 進(jìn)展J,分析測試技術(shù)與儀器.2004(3)趙麗杰.趙麗萍 桑色素褪色動力學(xué)
24、光度法測定微量錳J, 2003(12)王尊本,朱梓,胡曉蕾.泉水中痕量錳的催化分光光度法測定J.分析化學(xué), 1987, 15(2) : 145-146.章旭坤,擁軍.光度法測定糧食和豆類作物中的痕量173-174.J.1992.14(3)三、研究方案(主要研究內(nèi)容、目標(biāo),研究方法、進(jìn)度)研究內(nèi)容:1. 在理論上對測量痕量錳的分析方法坐一個優(yōu)化選擇2. 優(yōu)化選擇 A最大時的最佳波長,優(yōu)化選擇最適宜的酸度,優(yōu)化選擇最佳 的試劑用量,優(yōu)化選擇反應(yīng)的溫度與反應(yīng)的時間。3. 利用已知濃度的錳測出其在最佳波長掃描下對雙氧水氧化水楊醛肟的吸 收光譜曲線(標(biāo)準(zhǔn)曲線)4. 在最佳波長下測定催化反應(yīng)和非催化反應(yīng)的
25、吸光度值,分析吸收光譜圖,5. 樣品前處理方法的選擇及去除分析中干擾離子的部驟選擇。6利用已知錳含量的吸收譜線及吸收峰的大小與錳的濃度成比例的關(guān)系測出 粉煤灰中的錳的含量,7連續(xù)六次探究研究方法的精密度與準(zhǔn)確度。8,將反應(yīng)完全的溶液于室溫下至少保持六個小時不變測定其穩(wěn)定性。研究目標(biāo):用催化光度法測量粉煤灰中的錳的含量, 并探究該方法的精密度 和準(zhǔn)確性,以對粉煤灰的排放、治理等提出一些相關(guān)的建議 研究方法:催化光度法四、進(jìn)程計劃(各研究環(huán)節(jié)的時間安排、實施進(jìn)度、完成程度)2012213 2012.2.25指導(dǎo)老師給學(xué)生下達(dá)畢業(yè)論文任務(wù)書。學(xué)生與老師協(xié)商填寫畢業(yè)論文計劃2012.2.27 2012.3.10完成開題報告2012.3.8 2012.3.15文獻(xiàn)檢索,實驗方案確定,準(zhǔn)備儀器及藥品。2012.3.15 2012.4.15論文中期檢查,完成論文初稿2012.4.16 2012.5.122012.5.15 2012.5.22完成論文終稿準(zhǔn)備論文答辯五、導(dǎo)師對文獻(xiàn)綜述的評語簽字:200年 月 日八、專業(yè)意見教研室主任簽字:20
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