廢舊干電池的綜合利用.doc

1、廢舊干電池的綜合利用一、實驗目的1、子解廢干電池中有效成分的回收利用方法。2、熟悉無機物的實驗室制備、提純、分析等方法與技能。3、分析廢干電池黑色粉體中二氧化錳、氯化銨、碳粉的含量并分析鋅片純度。4、利用黑色粉體制備二氧化錳、氯化銨，用廢鋅片制備七水硫酸鋅。5、分析氯化銨、二氧化錳、七水硫酸鋅的產(chǎn)率和純度。二、廢干電池回收實驗原理日常生活中用的干電池主要為鋅錳干電池，其負極是作為電池殼體的鋅電極，正極是被 MnO ( 為增強導電能力，填充有碳粉) 包圍著的石墨電極，電解質(zhì)是氯化鋅及氯化銨的糊狀2物，其結構如圖1 所示。其電池反應為 :Zn +2NHCl +2MnO = Zn(NH)Cl + 2

2、MnOOH 42322在使用過程中，鋅皮消耗最多，二氧化錳只起氧化作用，氯化銨作為電解質(zhì)沒有消耗，炭粉是填料。因而回收處理廢干電池可以獲得多種物質(zhì)，如銅、鋅、二氧化錳、氯化銨和炭棒等，實為變廢為寶的一種可利用資源。圖 1鋅- 錳電池構造圖1. 火漆 ;2. 黃銅帽 ;3. 石墨 ;4. 鋅筒 ; 5. 去極劑 ;6. 電解液 +淀粉 ;7. 厚紙殼電池黑色物質(zhì)為二氧化錳，碳粉，氯化銨，氯化鋅，氯化錳的混合物，使其混合物溶于水，濾液為NHCl、氯化鋅、氯化錳混合物，濾渣為二氧化錳、碳粉及其它少數(shù)有機物，加4熱可除去碳粉和其他少數(shù)有機物，加酸溶解可分離出碳粉。鋅皮可以與硫酸反應Zn +HSO =

3、Zn SO +H2442將溶液用氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH=8使 Zn2+完合常常，以達沉淀最大，再加入硫酸，控制 PH=4，此時氫氧化鋅溶解，最后將濾液酸化，蒸發(fā)濃縮，結晶。即得七水硫酸鋅。依靠氯化銨與氯化鋅混合物溶解度不同，可以從中加收氯化銨。氯化銨與氯化鋅的溶解度見表1。表 1. NHCl 、ZnCl 在不同溫度下的溶解度 (g/100g 水) 42 T/K 27283 2930313335363733333333 NH4C29.33.37.31.45.55.65.71.77. l 4 2 2 4 8 3 3 2 3ZnCl2 34363 3943454854 61 2572814氯化銨在 100

4、? 時開始顯著地揮發(fā)， 338?時離解， 350?時升華。利用氯化銨溶解度的質(zhì)點，通過反復抽提來提純產(chǎn)品純度。氯化銨含量測定可采用甲醛法。反應式為 :4NHCl+6HCHO?6(CH)N+6HO+4HCl 42642W(氯化銨 )=CVM/m100% 氫氧化鈉氫氧化鈉氯化銨在二氧化錳產(chǎn)品中加入一定過量草酸，及在硫酸的作用下沸水浴中溶解，用高錳酸鉀滴定多余的草酸到終點為粉紅色，即可間接測事實上二氧氣化錳含量。反應式為+2+ MnO+ HCO+ 2H ? Mn + 2CO + 2HO 2 224 22+2+2-MnO+ 5HCO+ 6 H ? 2Mn+ 10CO+8HO422422實驗流程圖 :三

5、、實驗儀器和藥品實驗儀器 : 天平、電子天平、 50、100、 200、300、500ml 燒杯各一個，抽濾裝置、蒸發(fā)皿、濾紙、玻璃漏斗、酒精燈、石棉網(wǎng)、剪刀、 PH計、電爐、坩堝及坩堝鉗、三角架、 250ml 容量瓶。主要的藥品 : 廢電池、 2mol/L 濃硫酸、 2mol/L 鹽酸、 1:1 鹽酸和 2mol/L 氫氧化鈉兩份， 1:1 氨水， 3%雙氧水， 50%甲醛，酚酞指示劑，鉻黑 T 指示劑，已標定好的高錳酸鉀，已標定好的EDTA，二甲基酚橙指示劑，草酸等。四、實驗步驟1、剪開電池，取下塑料墊圈和鐵帽，剪下鋅皮，其黑色粉末置于燒杯中稱重待用，用蒸餾水沖洗干凈碳棒和鋅皮上的黑色粉末

6、。2、取 20 克黑色粉末放入 200ml 燒杯中，加入 50ml 蒸餾水加熱溶解，然后抽濾并水洗 3 次，濾液放到燒杯中用酒精燈加熱濃縮到有晶體液膜( 在加熱到溶液只有一半的時候改用小火加熱) 抽濾得氯化銨和氯化錳混合物稱量，待用來分析各含量。3、二氧化錳制備將濾渣蒸干并稱量，取10g 濾渣灼燒以除去碳粉，直到?jīng)]有火星冒出時停止加熱，冷卻所得黑色粉末為二氧化錳，稱重。4、七水硫酸鋅的制備稱量2g 鋅片用水清洗干凈，用剪刀剪細小再轉入100ml 小燒杯中，加適量2mol/L硫酸將其溶解，過濾，將得到濾液加熱近沸，加3%雙氧水10 滴，在不斷攪拌下滴加 2mol/L 氫氧化鈉直到溶液PH=8。抽

7、濾，將得至的白色沉淀轉入大燒杯中加水攪拌，再抽濾，反復3 次，將白色沉淀轉入燒杯中邊攪拌邊滴加2mol/L 硫酸，直到沉淀溶解，繼續(xù)滴加至溶液PH=4，加熱至沸，然后趁熱過濾，將濾液轉入蒸發(fā)皿中用酒精燈蒸發(fā)，直到有晶體膜析出，停止加熱，自然冷卻后得白色針狀晶體七水硫酸鋅，用濾紙吸干，稱重。5、氯化銨的制備將氯化銨、氯化鋅，氯化錳混合物溶解后轉入蒸發(fā)皿中，用蒸汽浴蒸發(fā)，待蒸發(fā)皿底部有晶體析出且只剩下少量液體時停止蒸發(fā)，趁熱過濾。所得濾渣繼續(xù)用蒸汽浴蒸發(fā)，反復抽濾、蒸發(fā)最后得到白色晶體即為氯化銨，稱重。6、氯化氨的純度分析稱取 0.20 克氯化銨產(chǎn)品，用10ml 蒸餾水溶解后于 250ml 容量瓶

8、中定容，取10ml 加入50%甲醛3ml，充分反應后以酚酞為指示劑，用0.1mol/L的 NaOH滴定至淺粉紅色，平行滴定3 次。McV， NHClNaOHNaOH4氯W化銨 =， 100%m1000，NHCl47、二氧化錳純度分析取 2g 產(chǎn)品溶于硫酸中，加入一定過量的草酸，待二氧化錳與草酸根離子作用完畢后，用高錳酸鉀標準液滴定過量的草酸，即可求出二氧氣化錳的含量，做三次實驗。Mm5MnOHCO2222 W,(,C，V)， 100%MnOKMnOKMnO244mM2HCO222五、結果分析1、剪開電池稱取的黑色粉末為42.15g2、NHCl的純度分析 4制備得到的精制NHCl/g 2.45

9、4實驗序號 1 2 3消耗的氫氧化鈉體積1.24 1.26 1.24 /mL消耗的氫氧化鈉平均1.25體積 /mL83.59 W /% NH4Cl3、高錳酸鉀標定數(shù)據(jù)記錄表序號 m( Na2C2O4)(g) V( KMnO4)(mL)V( KMnO4)(mL)V( KMnO4)(mL) c(KMnO)4始終總平均濃度(mol?L,1) 1 0.1574 0 25.26 25.260.01857 2 0.1508 0 24.28 24.283 0.1645 0 26.45 26.452m(NaCO)1000 224c(KMnO)= - 45M(NaCO)V(KMnO) 2244式中 c(KMnO

10、) -高錳酸鉀的準確濃度 (mol/L); 4m(NaCO) -所稱草酸鈉的質(zhì)量 (g) 224M(NaCO) -所稱草酸鈉的摩爾質(zhì)量 (g/mol) 224V(KMnO) -所用高錳酸鉀的體積 (ml) 4c(KMnO)= 0.01857 mol/L 44、MnO純度分析 2實驗序號 1 2 3制備得到的精制2.00 2.00 2.00 MnO/g 2消耗的 KMnO體積 26.30 26.45 26.55 4/mL消耗的 KMnO平均 4 26.43體積 /mL59.98 W /% MnO2配置草酸濃度為0.1 mol/L ，過量加入到 2g 二氧化錳產(chǎn)品中體積為150 ml.5、七水硫酸

11、鋅制備稱取鋅片的質(zhì)量m= 2.0 g; 1精制七水硫酸鋅質(zhì)量m=1.82 g; 2理論上可制得七水硫酸鋅質(zhì)量m= 8.83 g 3產(chǎn)品產(chǎn)率為 =20.6%六、注意事項1. 鋅皮用水刷洗除去雜質(zhì)，并將其剪碎 ( 盡量細小一點 ) ，使反應更加完全和快速。 2. 要調(diào)節(jié)好溶液中的 PH值。3. 滴定時速度不能過快，以免滴定過量。當有顏色變化時要等顏色穩(wěn)定后去判斷終點。 4. 在拆電池時要小心，注意安全。七、誤差分析1、在抽濾、過濾等過程中，會有部分成品殘留在濾紙和容器上，從而得到的結果又一定誤差。如氯化銨的制備中，在反復抽濾過程中有少部分氯化銨沾在濾紙上，造成損失，所得氯化銨純度降低。2、在灼燒制取二氧化錳的實驗中，由于酒精燈活力較弱，另外灼燒時間不長，使得灼燒不充分，在取得的產(chǎn)物中還含有一定量的碳粉，以致有誤差。3、七水硫酸鋅的制備中，進行調(diào)節(jié)PH值到 4 時，加入硫酸量過多，后用NaOH中和，造成溶液量增大，用蒸發(fā)皿加熱到即將形成膜時有物質(zhì)迸濺，造成一定損失。 4 、在進行滴定是，由于讀數(shù)和終點觀察帶來的誤差，影響了實驗結果，須十分謹慎。 七、實驗心得與體會通過這次實驗了解了廢電池在綜合回收利用的途徑和方法，學會獨立思考和自己設計實驗能力，還分別給組員分配任務，讓他們自己完成任務。這次綜合實驗結合了滴定、抽濾等方法。還知道了實驗過程中要謹慎，小心操