實(shí)驗(yàn)大黃的薄層色譜鑒別與顯微鑒別

1、實(shí)驗(yàn)四、大黃的顯微鑒別與實(shí)驗(yàn)四、大黃的顯微鑒別與 薄層色譜鑒別薄層色譜鑒別實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?. 熟悉根莖類生藥的鑒別方法； 2. 掌握大黃的植物來源、 理化鑒別及顯微鑒別方法。 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：1.觀察大黃的組織切片及粉末； 2. 進(jìn)行大黃薄層色譜鑒別。1 1、來、來 源：源： 唐古特大黃藥用大黃2 2、性 狀：（形狀，顏色，表面，斷面等） 大黃根莖呈圓柱形、馬蹄形或卵形。 表面黃棕色或紅棕色，有的可見類白色的網(wǎng)狀紋理（系類白色的薄壁組織夾有棕紅色的射線）；殘留的外皮表面暗棕色，有縱橫粗皺紋。 斷面淡紅棕色或黃棕色，顆粒性；皮部極窄，可見暗色形成層環(huán)紋，髓寬廣，有多數(shù)放射狀星點(diǎn)（異形維管束）散在，呈大理石

2、樣紋理，習(xí)稱“錦紋”。 掌葉大黃掌葉大黃異形維管束異形維管束(星點(diǎn)星點(diǎn))唐古特大黃唐古特大黃藥用大黃藥用大黃 3 3、顯微鑒別、顯微鑒別大黃根莖大黃根莖部分髓的橫切面部分髓的橫切面（髓部的異形維管束為內(nèi)韌型維管束）髓部的異形維管束為內(nèi)韌型維管束）1.1. 木質(zhì)部，導(dǎo)管常木質(zhì)部，導(dǎo)管常1 1數(shù)個數(shù)個相聚，壁非木化或微木化；相聚，壁非木化或微木化；2.2.形成層細(xì)胞扁平，排列成形成層細(xì)胞扁平，排列成環(huán)；環(huán)；3.3.韌皮部位于形成層內(nèi)韌皮部位于形成層內(nèi)側(cè)，近形成層可見粘液腔；側(cè)，近形成層可見粘液腔；4.4.射線呈星芒狀，含棕色物射線呈星芒狀，含棕色物質(zhì)；質(zhì)；5.5.薄壁細(xì)胞含草酸鈣簇薄壁細(xì)胞含草酸鈣

3、簇晶及淀粉粒。晶及淀粉粒。 12345束排列成環(huán)狀或散在。大黃（根莖）橫切面簡圖1.木栓層2.皮層3.草酸鈣簇晶4.韌皮部5.形成層6.射線7.導(dǎo)管8.木質(zhì)部9.髓大黃根莖部分髓的橫切面：1234.木質(zhì)部.形成層.韌皮部.射線一個異型維管束大黃粉末特征：大黃粉末特征：n 草酸鈣簇晶直徑20160 m，少數(shù)至196 m。n具緣紋孔導(dǎo)管、網(wǎng)紋導(dǎo)管、螺紋導(dǎo)管及環(huán)紋導(dǎo)管非木化。n淀粉粒甚多，單粒類球形或多角形，臍點(diǎn)星狀；復(fù)粒由28分粒組成。1234 4、大黃薄層層析：、大黃薄層層析： 樣品提?。簶悠诽崛。喝〈簏S、撅子黃粉末各0.5g，分別置小三角燒瓶中，加15ml甲醇，用保鮮膜封口，超聲提取0.5小時

4、。薄層板：薄層板：硅膠預(yù)制板對照品溶液的制備：對照品溶液的制備：取大黃酸、大黃素甲醚，加甲醇溶解，制 成1mg/ml的溶液，作為對照品溶液。流動相：流動相：石油醚(3060) 甲酸乙酯 甲酸（15 5 1）。點(diǎn)樣量：點(diǎn)樣量：對照品溶液12l ，供試品溶液24 l 。展展 距：距：8cm。檢檢 視：視：紫外光燈365nm。 點(diǎn)樣：取薄層板1塊，在距板底部1cm處畫一橫線，平行點(diǎn)樣：大黃提取液大黃提取液 撅子黃提取液撅子黃提取液 大黃酸標(biāo)準(zhǔn)品大黃酸標(biāo)準(zhǔn)品 大黃素甲醚標(biāo)準(zhǔn)品大黃素甲醚標(biāo)準(zhǔn)品 要求：要求：劃起始線時，要輕，不要刺破薄層；樣品溶液原點(diǎn)應(yīng)盡可能小，一般直徑不超過3毫米為適宜。點(diǎn)樣力求迅速，

5、一般不超過5分鐘。因?yàn)楸影灞┞兜臅r間過長，會吸收空氣中的水份而改變活度，影響分離效果。 展開：將已點(diǎn)好樣的薄層板直接放入裝有展開劑的層析缸內(nèi)展開。當(dāng)展開劑上升至距薄層板上沿1cm取出，并揮干試劑。注意：注意：薄層板浸入展開劑不能超過點(diǎn)樣線，否則樣品不在薄板上分離而直接進(jìn)入展開劑。取出薄板后，馬上用鉛筆在展開劑上升前沿處劃一記號，否則呈現(xiàn)的前沿很快消失，無法記錄展開劑前沿至原點(diǎn)中心距離，而無法計算比移值。 檢測：將薄層板于紫外燈下（365nm）檢測，檢測樣品色譜與標(biāo)準(zhǔn)品色譜熒光斑點(diǎn)。實(shí) 驗(yàn) 作 業(yè) 1. 簡述大黃組織特征，并繪一個星點(diǎn)的組織簡圖、大黃粉末中的草酸鈣簇晶圖； 2. 簡述大黃薄層色譜操作過程及鑒定結(jié)果，并繪色譜特征圖。2 2、性 狀：（形狀，顏色，表面，斷面等） 大黃根莖呈圓柱形、馬蹄形或卵形。 表面黃棕色或紅棕色，有的可見類白色的網(wǎng)狀紋理（系類白色的薄壁組織夾有棕紅色的射線）；殘留的外皮表面暗棕色，有縱橫粗皺紋。 斷面淡紅棕色或黃棕色，顆粒性；皮部極窄，可見暗色形成層環(huán)紋，髓寬廣，有多數(shù)放射狀星點(diǎn)（異形維管束）散在，呈大理石樣紋理，習(xí)稱“錦紋”。 束排列成環(huán)狀或散在。大黃（根莖）橫切面簡圖1.木栓層2.皮層3.草酸鈣簇晶4.韌皮部5.形成層6.射線7.導(dǎo)管8.木質(zhì)