二氧化硫的快速檢測(cè)二氧化硫速測(cè)試劑盒與速測(cè)管使用說(shuō)明方法一

1、方法注解二氧化硫的快速檢測(cè)（二氧化硫速測(cè)試劑盒與速測(cè)管使用說(shuō)明）方法一、試劑盒快速滴定法方法編號(hào)：CDC-2022 1檢測(cè)意義：二氧化硫殘留量是亞硫酸鹽在食品中存在的計(jì)量形式，亞硫酸鹽主要包括 亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、低亞硫酸鈉（又名保險(xiǎn)粉）、焦亞硫酸鈉、焦亞硫酸鉀和硫磺燃燒生成的二氧化硫等。這些物質(zhì)于食品中解離成具有強(qiáng)還原性的亞硫酸，起到漂白、脫色、防腐和抗氧化作用。但用量過(guò)大會(huì)導(dǎo)致胃腸道反應(yīng)，影響鈣磷吸收， 免疫力低下，尤其是加入到不允許加入的食品中時(shí)，其潛在的危害性就更大。2適用范圍：本方法適用于食品中二氧化硫的快速檢測(cè)。3方法原理： 樣品中的二氧化硫以游離和結(jié)合型存在，加入氫氧化鉀使之破

2、壞其結(jié)合 狀態(tài)，并使之固定。加入硫酸又使二氧化硫游離，然后用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。到達(dá)終點(diǎn)時(shí)，過(guò)量的碘即與指示劑作用生成藍(lán)色復(fù)合物。根據(jù)碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量計(jì)算出二氧化硫的含量。4樣品處理4.1無(wú)色水溶性固體樣品（如白砂糖、冰糖、果糖等）：準(zhǔn)確稱取2.0g樣品，置入具塞三角瓶中，加入 1020mL蒸餾水或純凈水，加入5滴1號(hào)堿性試液，蓋塞振搖溶解后待測(cè)。4.2水不溶性固體樣品（如粉絲、竹筍、干果、干菜、蘑菇罐頭等）：取適量樣品研磨或搗碎，準(zhǔn)確稱取2.0g樣品，置入具塞三角瓶中，加入50.0mL蒸餾水或純凈水，加入10滴1號(hào)堿性試液，蓋塞后振搖2分鐘或用超聲波提取器提取30秒，如果樣品粘性較大（葡萄干等

3、），應(yīng)溶解成絮狀形成，必要時(shí)采用玻璃棒助溶，將溶液用濾紙過(guò)濾，或靜置后用刻度吸管直接吸取得到10.0mL澄清溶液，放入另一個(gè)三角瓶中待測(cè)（此時(shí)的樣品取樣量 M =2 x 10/50 =0.4g ）。5測(cè)定：在待測(cè)液的三角瓶中加入3 滴 2號(hào)試液（酸液），如果樣品在處理時(shí)未從中分取一部分溶液測(cè)定，在待測(cè)液的三角瓶中加入5滴 2號(hào)試液（保證測(cè)定是在酸性溶液中進(jìn)行）；蓋塞輕輕搖動(dòng)50次，加入35滴 3號(hào)試液（指示液），將棕色瓶中的4號(hào)試液倒入到備用空滴瓶中，用此滴瓶對(duì)三角瓶中的溶液進(jìn)行直立式滴定，每 滴一滴試液后都要搖動(dòng)幾下，滴至出現(xiàn)藍(lán)紫色并30秒不褪色為止，記錄4號(hào)試液消耗的滴數(shù)。取與樣品相同體積

4、的蒸餾水或純凈水按相同的方法進(jìn)行空白溶液測(cè)定并記錄4（Gl-S2）x0_016號(hào)試液消耗的滴數(shù)，按以下公式計(jì)算出樣品中二氧化硫的含量。e =Ee 樣品中二氧化硫的含量，g/ kg, L;0.016 換算系數(shù)G1滴定樣品溶液消耗4號(hào)試液的滴數(shù)，M 取樣量，g;G2-滴定空白溶液消耗4號(hào)試液的滴數(shù)，6說(shuō)明6.1 在取樣量2.0g的情況下，每1滴4號(hào)試液相當(dāng)于 0.008g/kg的二氧化硫，由此可推算出用4號(hào)試液滴定某些食品時(shí)不應(yīng)超出的滴數(shù)（減去空白消耗后的滴數(shù)），如殘 留限量w 0.05g/kg的食品不應(yīng)多于 7滴，w 0.03g/kg 的食品不應(yīng)多于 4滴，w 0.1g/kg 的食品不應(yīng)多于 1

5、2滴。當(dāng)取樣量改變時(shí)（如水不溶性固體樣品），應(yīng)按公式計(jì)算。6.2 蘿卜、蒜、辣椒中含有硫化物成份對(duì)測(cè)定有干擾，選擇樣品時(shí)應(yīng)加以注意。6.3 本方法不適于有色澤或色澤較深的樣品。6.4 1號(hào)和2號(hào)試液分別為強(qiáng)堿和強(qiáng)酸溶液，一旦誤入眼中請(qǐng)用大量請(qǐng)水沖洗。6.5 剩余的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液必須倒回棕色瓶中保存，以待下次使用。6.6 本方法為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法改進(jìn)后的現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)方法（省去了蒸餾步驟），與 國(guó)標(biāo)法相比其測(cè)定結(jié)果的精密度差一些，多次測(cè)定結(jié)果的平均值可以起到校準(zhǔn)作用，對(duì) 于超出國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定值的樣品，必要時(shí)可以送實(shí)驗(yàn)室進(jìn)一步測(cè)定。6.7 國(guó)家對(duì)部分食品中二氧化硫的殘留限量標(biāo)準(zhǔn)參考如下：品種二氧化硫殘留限

6、量mg/kg（L）食用淀粉w 30鹽漬蔬菜、多種蔬菜和菌類(lèi)罐頭w 50粉絲、粉條、食糖、餅干、水果干類(lèi)等w 100干制蔬菜，腐竹類(lèi)w 200蜜餞涼果w 3506.8 速測(cè)盒包裝：塑料稱量杯、具塞三角瓶、漏斗各兩個(gè)，濾紙1盒，塑料吸管10支,含補(bǔ)充試液一套（1、2、3、4號(hào)試液各1瓶，空滴瓶1個(gè)）。6.9 試液有效期：常溫保存 12個(gè)月，生產(chǎn)日期見(jiàn)包裝上標(biāo)示。方法二、速測(cè)管比色測(cè)定法方法編號(hào)：CDC-2021 1樣品處理：1.1無(wú)色液體（包括牛乳）：準(zhǔn)確吸取1.0ml樣品，用蒸餾水或純凈水進(jìn)行100倍稀釋?zhuān)瑩u勻，從中取 1.0ml到速測(cè)管中。1.2無(wú)色水溶性固體（如白砂糖、冰糖等）樣品：準(zhǔn)確稱取

7、1.0g樣品，用蒸餾水或純凈水溶解并加水到100 ml，混勻，從中取 1.0ml到速測(cè)管中。1.3水不溶性固體（如粉絲、竹筍、干果等）樣品：準(zhǔn)確稱取1.0g樣品，將其搗碎，加蒸餾水或純凈水到100 ml，振搖，放置 5分鐘以上，取 1.0ml上清液到速測(cè)管中。2測(cè)定：在裝有1ml樣品處理液的速測(cè)管中，加入3滴A試液，再加入 3滴B試液，搖勻，5分鐘后20分鐘內(nèi)觀察顯色情況，距離色卡1cm 處與色卡色斑比對(duì)，找出與色卡中相當(dāng)或相近的色斑，其色斑處的數(shù)值即為樣品中二氧化硫的含量范圍mg/kg ； L。當(dāng)顏色超出色卡時(shí)，可將樣品用水進(jìn)一步10倍或100倍稀釋?zhuān)♂尯笈凶x的結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)即可。3說(shuō)明：3.1本方法引自國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.34 副玫瑰苯胺檢驗(yàn)方法，采用醇胺試劑代替了國(guó)標(biāo)方法中的四氯汞鈉有毒試劑，現(xiàn)場(chǎng)使用效