工業(yè)循環(huán)冷卻水中鈣離子的測(cè)定

1、工業(yè)循環(huán)冷卻水中鈣離子的測(cè)定(edta滴定法)本標(biāo)準(zhǔn)參照采用國(guó)際iso6058水質(zhì)-鈣含量的測(cè)定-edta滴定法。1.主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)循環(huán)冷卻水中鈣離子含量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)循環(huán)冷卻水中鈣離子含量在2200mg/l的測(cè)定。2.引用標(biāo)準(zhǔn)gb/t 601 化學(xué)試劑 滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備。 gb/t 603化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備。gb/t 6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)方法。3.方法提要鈣離子測(cè)定是在ph為1213時(shí)，以鈣-羧酸為指示劑，edta為標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液測(cè)定水樣中的鈣離子含量。測(cè)定時(shí)edta與溶液中的游離的鈣離子反應(yīng)形成絡(luò)合物，溶

2、液顏色變化由紫紅色變成純藍(lán)色時(shí)即為終點(diǎn)。4.試劑與材料分析方法中除特殊規(guī)定外，只應(yīng)使用分析純?cè)噭┖头蟝b/t6682中三級(jí)水的規(guī)定。分析方法中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液，制劑及制品，在沒(méi)有注明其他規(guī)定時(shí)，均按gb/t601，gb/t603之規(guī)定制備。4.1 硫酸（gb625）1+1溶液。4.2 過(guò)硫酸鉀（gb641）40g/l溶液，貯存于棕色瓶中（有效期一個(gè)月）.4.3 三乙醇胺：1+2水溶液4.4 氫氧化鉀（gb 629）：200g/l溶液4.5 鈣-羧酸指示劑:0.2g鈣-羧酸指示劑【2-羥基-1-（2-羥基-4-磺基-1-萘偶氮）-3-萘甲酸】與100g氯化鉀（gb/t604）混合研磨均勻，貯存于磨

3、口瓶中。4.6 乙二胺四乙酸二鈉（edta）(gb/t 1410)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(edta)=0.01mol/l。5.分析步驟5.1 鈣離子的測(cè)定 用移液管吸取50.00ml水樣于250ml錐形瓶中，加1ml硫酸溶液（4.1）和5ml過(guò)硫酸鉀溶液（4.2）加熱煮沸至近干，取下冷卻至室溫，加50ml水和3ml三乙醇胺溶液（4.3），加約9ml氫氧化鈉溶液（4.4）調(diào)ph約1213，再加約0.2g鈣-羧酸指示劑（4.5），用edta標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.6）滴定近終點(diǎn)時(shí)速度要緩慢，當(dāng)溶液顏色由紫紅色變成純藍(lán)色時(shí)即為終點(diǎn)。注：（1）原水中鈣離子含量的測(cè)定不加硫酸及過(guò)硫酸鉀加熱煮沸。 （2）三乙醇胺用于消除鐵，鋁離子對(duì)測(cè)定的干擾，原水中鈣離子測(cè)定不加入。 （3）過(guò)硫酸鉀用于氧化有機(jī)磷系藥以消除對(duì)測(cè)定的干擾。6.分析結(jié)果表示以mgl表示的水樣中鈣離子含量（x）計(jì)算：x=cv10.04008v106c-edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度；mollv-所取水樣體積；mlv1-滴定鈣離子時(shí)，消耗edta體積; ml0.04008與1.00mledta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液【c(edta)=1.000mol/l】相當(dāng)