石墨爐原子吸收光譜儀

1、原子吸收光譜法Atomic absorption spectrometry各種元素的原子結(jié)構(gòu)不同，不同元素的原子從基態(tài)激發(fā)至第一激發(fā)態(tài)時(shí)，吸收的能量也不同，所以各元素的共振線都不相同，而具有自身的特征性。原子吸收光譜的頻率或波長(zhǎng)，由產(chǎn)生吸收躍遷的兩能級(jí)差E決定：E hhc/原理：利用物質(zhì)的氣態(tài)原子對(duì)特定波長(zhǎng)的光的吸收來(lái)進(jìn)行分析的方法。原子吸收光譜線很窄，但并不是一條嚴(yán)格的理想幾何線，而是占據(jù)著有限的、相當(dāng)窄的頻率或波長(zhǎng)范圍，即譜線實(shí)際具有一定的寬度，具有一定的輪廓。I0為入射光強(qiáng)I為透射光強(qiáng)0為中心頻率產(chǎn)生譜線寬度的因素 1.自然寬度：與原子發(fā)生能級(jí)間躍遷時(shí)激發(fā)態(tài)原子的有限壽命有關(guān)，其寬度約在

2、10-5nm數(shù)量級(jí)；2.多普勒變寬（熱變寬）3.壓力變寬通常認(rèn)為兩個(gè)主要因素是多普勒變寬和壓力變寬。原子吸收光譜的測(cè)量理論上：積分吸收與原子蒸氣中吸收輻射的基態(tài)原子數(shù)成正比。吸收系數(shù)K將隨光源的輻射頻率而改變，這是由于物質(zhì)的原子對(duì)不同頻率的光的吸收具有選擇性。這是一種絕對(duì)測(cè)量方法，現(xiàn)在的分光裝置無(wú)法實(shí)現(xiàn)。 長(zhǎng)期以來(lái)無(wú)法解決的難題！在頻率O處，吸收系數(shù)有一極大值K0稱(chēng)為中心吸收系數(shù)（或峰值吸收系數(shù)）。在銳線光源半寬度范圍內(nèi)，可以認(rèn)為原子的吸收系數(shù)為常數(shù)，并等于中心波長(zhǎng)處的吸收系數(shù)。因?yàn)楫?dāng)采用銳線光源進(jìn)行測(cè)量，則ea ，由圖可見(jiàn)，在輻射線寬度范圍內(nèi)，峰值吸收與積分吸收非常接近，可用峰值吸收代替積分

3、吸收在銳線光源半寬度范圍內(nèi)，可以認(rèn)為原子的吸收系數(shù)為常數(shù)，并等于中心波長(zhǎng)處的吸收系數(shù)。定量基礎(chǔ) 由于N0Nc（N0基態(tài)原子數(shù)，N原子總數(shù)，c 待測(cè)元素濃度）所以：A=KLN0=KLN=Kc=kN0L這表明當(dāng)吸收厚度一定，在一定的工作條件下，峰值吸收測(cè)量的吸光度與被測(cè)元素的含量成正比。這是原子吸收光譜定量分析法的基礎(chǔ)。石墨爐非火焰原子化器：利用大電流加熱高阻值的石墨管，產(chǎn)生高達(dá)3000的高溫，使之與其中的少量試液固體熔融，可獲得自由原子?；鹧娴慕M成：空氣乙炔火焰：最高溫度約2300左右； N2O乙炔火焰：溫度可達(dá)到3000 左右；氧屏蔽空氣-乙炔火焰：新型的高溫火焰，大于2900K。原子吸收法的

4、選擇性高，干擾較少且易于克服。由于原子的吸收線比發(fā)射線的數(shù)目少得多，這樣譜線重疊的幾率小得多。而且空心陰極燈一般并不發(fā)射那些鄰近波長(zhǎng)的輻射線，因此其它輻射線干擾較小。原子吸收具有較高的靈敏度。在原子吸收法的實(shí)驗(yàn)條件下，原子蒸氣中基態(tài)原于數(shù)比激發(fā)態(tài)原子數(shù)多得多，所以測(cè)定的是大部分原子。原子吸收法比發(fā)射法具有更佳的信噪比這是由于激發(fā)態(tài)原子數(shù)的溫度系數(shù)顯著大于基態(tài)原子。干擾及其抑制原子吸收光譜法的主要干擾有物理干擾、化學(xué)干擾和光譜干擾三種類(lèi)型。 一、物理干擾（physical interference） 物理干擾又稱(chēng)基體效應(yīng)，是指試液與標(biāo)準(zhǔn)溶液物理性質(zhì)有差異而產(chǎn)生的干擾。如粘度、表面張力或溶液的密度

5、等的變化，影響樣品的霧化和噴入火焰的速度，引起原子吸收強(qiáng)度的變化從而引起的干擾。消除辦法：配制與被測(cè)試樣組成相近的標(biāo)準(zhǔn)溶液或采用標(biāo)準(zhǔn)加入法。若試樣溶液的濃度高，還可采用稀釋法。二、化學(xué)干擾（chemical interference） 化學(xué)干擾是由于被測(cè)元素原子與共存組份發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成穩(wěn)定的化合物，影響被測(cè)元素的原子化，而引起的干擾。消除化學(xué)干擾的方法：（1）選擇合適的原子化方法 提高原子化溫度，減小化學(xué)干擾。使用高溫火焰或提高石墨爐原子化溫度，可使難離解的化合物分解。 采用還原性強(qiáng)的火焰與石墨爐原子化法，可使難離解的氧化物還原、分解。（2）加入釋放劑(releasing agent) 釋放

6、劑的作用是釋放劑與干擾物質(zhì)能生成比與被測(cè)元素更穩(wěn)定的化合物，使被測(cè)元素釋放出來(lái)。在測(cè)定鈣時(shí)，加入鍶，它能與磷酸根形成更穩(wěn)定的化合物而使鈣釋放出來(lái)。（3）加入保護(hù)劑(projective agent) 保護(hù)劑作用是它可與被測(cè)元素生成易分解的或更穩(wěn)定的配合物，防止被測(cè)元素與干擾組份生成難離解的化合物。保護(hù)劑一般是有機(jī)配合劑。例如，測(cè)Ca2+加EDTA消除磷酸根干擾。（4）加入消電離劑(ionization buffer) 消電離劑是比被測(cè)元素電離電位低的元素，相同條件下消電離劑首先電離，產(chǎn)生大量的電子，抑制被測(cè)元素的電離。例如:測(cè)鈣時(shí)可加入過(guò)量的KCl溶液消除電離干擾。(5)緩沖劑(buffer

7、agent)于試樣與標(biāo)準(zhǔn)溶液中均加入超過(guò)緩沖量(即干擾不再變化的最低限量)的干擾元素。如在用C2H2N2O火焰測(cè)鈦時(shí)，可在試樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液中均加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為210-4以上的鋁，使鋁對(duì)鈦的干擾趨于穩(wěn)定。（6）加入基體改進(jìn)劑對(duì)于石墨爐原子化法，在試樣中加入基體改進(jìn)劑，使其在干燥或灰化階段與試樣發(fā)生化學(xué)變化，其結(jié)果可以增加基體的揮發(fā)性或改變被測(cè)元素的揮發(fā)性，以消除干擾。三、光譜干擾光源在單色器的光譜通帶內(nèi)存在與分析線相鄰的其它譜線,可能有下述兩種情況： 1.1 與分析線相鄰的是待測(cè)元素的譜線。在Ni的分析線232.0nm附近還存在231.6nm的譜線；用308.22nm的譜線測(cè)定鋁時(shí)，如果存在釩，釩對(duì)

8、308.21nm的譜線要產(chǎn)生吸收，減小狹縫寬度可改善或消除這種影響。 1.2 與分析線相鄰的是非待測(cè)元素的譜線。 這種干擾主要是由于空心陰極燈的陰極材料不純等，且常見(jiàn)于多元素?zé)簟Ｈ暨x用具有合適惰性氣體，純度又較高的單元素?zé)艏纯杀苊飧蓴_。 1.3 空心陰極燈中有連續(xù)背景發(fā)射主要來(lái)自燈內(nèi)雜質(zhì)氣體或陰極上的氧化物。鄰近線背景校正用分析線測(cè)量原子吸收與背景吸收的總吸光度，因非共振線（鄰近線）不產(chǎn)生原子吸收 用它來(lái)測(cè)量背景吸收的吸光度。兩者之差值即為原子吸收的吸光度。氘燈校正法先用銳線光源測(cè)定分析線的原子吸收和背景吸收的總和。再用氘燈在同一波長(zhǎng)測(cè)定背景吸收（這時(shí)原子吸收可忽略不計(jì)）計(jì)算兩次測(cè)定吸光度之差

9、，即為原子的吸光度。2. 與共存元素的光譜線重疊引起的干擾可選用待測(cè)元素的其它光譜線作為分析線，或者分離干擾元素來(lái)消除干擾。3. 與原子化器有關(guān)的干擾3.1 原子化器的發(fā)射來(lái)自火焰本身或原子蒸氣中待測(cè)元素的發(fā)射。儀器采用調(diào)制方式進(jìn)行工作，或可適當(dāng)增加燈電流,提高光源發(fā)射強(qiáng)度來(lái)改善倍噪比。3.2 背景吸收(分子吸收)來(lái)自原于化器(火焰或無(wú)火焰)的一種光譜干擾。它是由氣態(tài)分子對(duì)光的吸收以及高濃度鹽的固體微粒對(duì)光的散射所引起的。它是一種寬頻帶吸收。(包括火焰本體吸收、金屬鹽顆粒吸收、標(biāo)準(zhǔn)曲線法注意事項(xiàng)1配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，應(yīng)盡量選用與試樣組成接近的標(biāo)準(zhǔn)樣品，并用相同的方法處理。如用純待測(cè)元素溶液作標(biāo)準(zhǔn)溶

10、液時(shí)，為提高測(cè)定的準(zhǔn)確度，可放入定量的基體元素，標(biāo)準(zhǔn)液與試樣溶液用相同的試劑處理。2所配標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，應(yīng)在吸光度與濃度呈直線關(guān)系的范圍內(nèi)3每次測(cè)定前必須用標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查，并保持測(cè)定條件的穩(wěn)定。4應(yīng)扣除空白值，為此可選用空白溶液調(diào)零。光散射損失）測(cè)定條件的選擇1分析線的選擇一般選用共振線作分析線。 2空心陰極燈電流保正穩(wěn)定和適當(dāng)光強(qiáng)度輸出的條件下，盡量選用較低的工作電流。3火焰對(duì)于分析線在200nm以下的元素，不宜選用乙炔火焰。對(duì)于易電離的元素，宜選用低溫火焰。對(duì)于易生成難離解化合物的元素，則宜選用高溫火焰4燃燒器高度 對(duì)于不同的元素，自由原子的濃度隨火焰高度的分布是不同的。所以測(cè)定時(shí)，應(yīng)調(diào)節(jié)其

11、高度使光束從原子濃度最大處通過(guò)。5狹縫寬度由于原子吸收光譜法譜線的重疊較少，一般可用較寬的狹縫，以增強(qiáng)光的強(qiáng)度。但當(dāng)存在譜線干擾和背景發(fā)射較大時(shí)，則宜選用較小的狹縫寬度。靈敏度、特征濃度及檢出限1. 靈敏度及特征濃度靈敏度:當(dāng)待測(cè)元素的濃度c或質(zhì)量m改變一個(gè)單位時(shí)，吸光度A的變化量。在AAS中，常用特征濃度或特征質(zhì)量來(lái)表示靈敏度。S=dA/dc或S=dA/dm靈敏度的影響因素：a.待測(cè)元素本身的性質(zhì)： 如難熔元素的靈敏度比普通元素靈敏度要低得多。b.測(cè)定儀器的性能：如單色器的分辨率、光源的特性、檢測(cè)器的靈敏度等有關(guān)。c.實(shí)驗(yàn)因素的影響：如霧化器效率等2.檢出限：產(chǎn)生一個(gè)能夠確證在試樣中存在某元

12、素的分析信號(hào)所需要的該元素的最小含量。即待測(cè)元素所產(chǎn)生的信號(hào)強(qiáng)度等于其噪聲強(qiáng)度標(biāo)準(zhǔn)偏差三倍時(shí)所相應(yīng)的質(zhì)量濃度或質(zhì)量分?jǐn)?shù)。檢出限比靈敏度具有更明確的意義，它考慮到了噪聲的影響，并明確地指出了測(cè)定的可靠程度。由此可見(jiàn)，降低噪聲，提高測(cè)定精密度是改善檢測(cè)限的有效途徑。2.原子吸收光譜分析的光源應(yīng)當(dāng)符合哪些條件？為什么空心陰極燈能發(fā)射半寬度很窄的譜線。譜線寬度“窄”（銳性），有利于提高靈敏度和工作曲線的直線性。譜線強(qiáng)度大、背景小，有利于提高信噪比，改善檢出線穩(wěn)定，有利于提高監(jiān)測(cè)精密度。燈的壽命長(zhǎng)?？招年帢O燈能發(fā)射半寬度很窄的譜線，這與燈本身構(gòu)造和燈的工作參數(shù)有關(guān)系。從結(jié)構(gòu)上說(shuō)，他是低壓的，故壓力變寬小

13、。從工作條件方面，它的燈電流較低，故陰極強(qiáng)度和原子濺射也低，故熱變寬和自吸變寬較小。正是由于燈的壓力變寬、熱變寬和自吸收變寬較小，致使燈發(fā)射的譜線半寬度很窄。3.簡(jiǎn)述背景吸收的產(chǎn)生及消除背景吸收的方法。答: 背景吸收是由分子吸收和光散射引起的。分子吸收指在原子化過(guò)程中生成的氣體分子、氧化物、氫氧化物和鹽類(lèi)等分子對(duì)輻射線的吸收。在原子吸收分析中常碰到的分子吸收有：堿金屬鹵化物在紫外取得強(qiáng)分子吸收;無(wú)幾酸分子吸收；焰火氣體或石墨爐保護(hù)氣體（N2）的分子吸收。分子吸收與共存元素的濃度、火焰溫度和分析線波長(zhǎng)（短波和長(zhǎng)波）有關(guān)。光散射是指在原子化過(guò)程中固體微粒或液滴對(duì)空心陰極燈發(fā)出的光起散射作用，是吸收

14、光度增加。消除背景吸收的辦法有：改用火焰（高溫火焰）；采用長(zhǎng)波分析線；分離或轉(zhuǎn)化共存物；扣除方法（用測(cè)量背景吸收的非吸收線扣除背景，用其他元素的吸收線扣除背景，用氘燈背景教正法和塞滿(mǎn)效應(yīng)背景教正法）等。4. 在原子吸收分析中，為什么火焰法（火焰原子化器）的絕對(duì)靈敏度比火焰法（石墨爐原子化器）低？答：火焰法是采用霧化進(jìn)樣。因此：(1)試樣的利用率低,大部分試液流失,只有小部分(越10%)噴霧液進(jìn)入火焰參與原子化.(2)稀釋倍數(shù)高,進(jìn)入火焰的噴霧液被大量氣體稀釋,降低原子化濃度.(3)被測(cè)原子在原子化器中(火焰)停留時(shí)間短,不利于吸收.石墨爐原子吸收光譜法的質(zhì)量控制是一個(gè)復(fù)雜的過(guò)程。由于儀器設(shè)備運(yùn)

15、行狀態(tài)不佳，分析者的操作不熟練，測(cè)量時(shí)周?chē)h(huán)境的變化，以及純水、試劑、電源的穩(wěn)定性等因素的影響，都會(huì)使分析結(jié)果產(chǎn)生誤差。1.化學(xué)試劑和實(shí)驗(yàn)用水的選擇選擇化學(xué)試劑和實(shí)驗(yàn)用水是做好原子吸收光譜法的良好開(kāi)端。分析測(cè)定時(shí)，試劑空白的大小直接影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和復(fù)現(xiàn)性。因此，實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)該把試劑空白降到可以忽略。所以在原子吸收實(shí)驗(yàn)中，在條件允許下，選擇超純水，其次無(wú)機(jī)酸的純度也是試劑空白的一個(gè)重要因素，盡量使用優(yōu)質(zhì)酸或純酸。我們?cè)趯?shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)消化出的食品樣品的鉛含量均很高，隨即對(duì)樣品進(jìn)行復(fù)測(cè)，但結(jié)果仍然很高。因?yàn)槭撬械臉悠枫U含量均高，我們對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生懷疑，開(kāi)始認(rèn)真查找原因。最后我們發(fā)現(xiàn)是我們所用的硝酸

16、的空白值過(guò)高所致。通過(guò)此次事例，提示我們理化檢測(cè)在日常工作中應(yīng)特別注意對(duì)化學(xué)試劑的驗(yàn)收工作，以確保檢測(cè)質(zhì)量。2. 器皿、容器的選擇潔凈的容器是做好原子吸收光譜法的重要條件。其次,容器對(duì)分析結(jié)果的影響主要為表面吸附。因此，實(shí)驗(yàn)應(yīng)選用合適的容器，特別對(duì)痕量分析，有條件的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)選用特隆，聚乙烯材料的容器。對(duì)選用石英玻璃管要注意內(nèi)壁是否有磨損。通常國(guó)內(nèi)實(shí)驗(yàn)室為硝酸（1+5）泡一次后,純水清洗就使用。我們一般先用硝酸（1+5）泡24小時(shí)，直接用純水清洗后晾干，再用硝酸（1+5）泡24小時(shí)，直接用純水清洗后晾干后使用。容器經(jīng)過(guò)這樣處理后，實(shí)驗(yàn)取得良好的效果。同時(shí)注意所用的硝酸溶液要及時(shí)更新。3.標(biāo)準(zhǔn)溶液

17、的配制樣品的測(cè)定值應(yīng)該落在標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性上。標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度值為0.1-0.6之間.標(biāo)準(zhǔn)曲線為4-6個(gè)點(diǎn),重復(fù)讀數(shù)2次以上.標(biāo)準(zhǔn)溶液使用液應(yīng)現(xiàn)配現(xiàn)用,選擇溶劑應(yīng)與樣品溶劑匹配。根據(jù)不同的元素應(yīng)選用不同的曲線校準(zhǔn)方法。例如，我們做鎘的標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，吸光度大于0.3A后，標(biāo)準(zhǔn)曲線向X軸方向彎曲，這時(shí)，我們不必強(qiáng)用線性校準(zhǔn)，而是選用二次曲線或其他方法校準(zhǔn)。4.樣品制備樣品的取量要合適,取樣量根據(jù)樣品的含量來(lái)定。一般情況我們通過(guò)預(yù)實(shí)驗(yàn)知道樣品的大概含量后確定樣品的取量和定容體積。在考核中，我們一般控制樣品的吸光度值在0.2A左右，這個(gè)吸光度值穩(wěn)定，精密度高，測(cè)量容易。樣品的酸度一般控制在0.1mol/L

18、（0.6%）以下。酸度過(guò)大，會(huì)影響檢測(cè)的靈敏度。5.儀器條件5.1石墨管的選用石墨爐法需要根據(jù)待測(cè)元素及樣品選擇適合的石墨管。石墨管一般有三種，普通石墨管、涂層石墨管，平臺(tái)石墨管。普通石墨管適用于一些原子化溫度底的元素測(cè)定。涂層石墨管適用于一些原子化溫度高的元素。平臺(tái)石墨管使用于一些基體復(fù)雜的樣品如生物樣品。在測(cè)定一些元素，往往要在石墨管外表面添加一層膜，來(lái)達(dá)到很好的靈敏度和檢出限,同時(shí)延長(zhǎng)了石墨管的使用壽命。在我們?nèi)粘９ぷ髦谐Ｓ玫降氖苁瞧胀ㄊ芎屯繉邮堋Ｆ胀ㄊ茉跍y(cè)定一般食品和生活飲用水中的鉛和鎘，都能達(dá)到良好的靈敏度和精密度，但對(duì)于灰化溫度高的元素，如測(cè)定生活飲用水中的鋁，銅時(shí)

19、，靈敏度會(huì)差很多和精密度不能達(dá)到良好的要求。5.2升溫參數(shù)的選擇在石墨爐分析中，石墨爐的升溫參數(shù)在整個(gè)分析中起著極為重要的作用。做好灰化溫度和吸光度關(guān)系曲線圖，原子化溫度和吸光度關(guān)系圖及背景吸收和吸光度關(guān)系圖尤為重要，從中我們可以找到最佳的升溫參數(shù)。在處理一些基體復(fù)雜的樣品時(shí)選好升溫參數(shù)更為重要。5.3 儀器進(jìn)樣石墨爐原子吸收光譜儀一般都是自動(dòng)進(jìn)樣。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中要控制好進(jìn)樣的質(zhì)量，包括進(jìn)樣量的大小和進(jìn)樣管的進(jìn)樣深度。進(jìn)樣要保證進(jìn)樣完全和靈敏度，所以在進(jìn)樣量為20uL時(shí)，一般建議進(jìn)樣深度為離石墨管內(nèi)壁底部剩三分之一左右。具體的進(jìn)樣深度由進(jìn)樣量來(lái)決定。有時(shí)，因?yàn)檫M(jìn)樣管不夠干凈，測(cè)定粘稠大的樣品時(shí)常

20、使樣品沾在進(jìn)樣管上而使進(jìn)樣不完全，吸光度下降；所以我們要注意清潔進(jìn)樣管的內(nèi)外壁。在直接測(cè)定尿中鉛時(shí)，我們常常遇到這種情況,影響測(cè)定結(jié)果。6.平行測(cè)定由于測(cè)定過(guò)程中無(wú)法避免隨機(jī)誤差，而隨機(jī)誤差大又會(huì)導(dǎo)致成為大的測(cè)定誤差。要減少測(cè)定中的隨機(jī)誤差，增加同一份樣品的測(cè)定次數(shù)是非常有效的措施。7.加標(biāo)回收加標(biāo)回收是指向樣品中加入一定量的待測(cè)物質(zhì)，然后與樣品同時(shí)進(jìn)行前處理和測(cè)定，觀察加入的待測(cè)物能否定量回收。考核樣品分析中加標(biāo)回收盡量接近100%。加標(biāo)回收的作用是樣品前處理是否合格,測(cè)定中是否存在干擾。加標(biāo)回收接近100%也不能代表考核結(jié)果完全準(zhǔn)確無(wú)誤 。它不能檢查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)本身所帶來(lái)的誤差,不能檢查加和性

21、干擾,如背景吸收。所以，作好加標(biāo)回收的同時(shí)還要采用其他質(zhì)量控制手段才能更好地做好樣品檢測(cè)。加標(biāo)量應(yīng)盡量與樣品中被測(cè)物的含量相近，加標(biāo)后的測(cè)定值不得超過(guò)方法的檢測(cè)上限。我們?cè)?006年測(cè)定考核盲樣（白酒）中鉛時(shí)，用磷酸二氫氨做基體改進(jìn)劑所得的回收只有60%左右，我們認(rèn)真查找原因后發(fā)現(xiàn)測(cè)定中存在干擾。之后，我們改用其他基體改進(jìn)劑，調(diào)好儀器條件，測(cè)定樣品的回收在95%左右。8.標(biāo)準(zhǔn)加入法標(biāo)準(zhǔn)加入法是一種消除干擾的一種方法。本法不足之處是不能消除背景干擾，所以只要消除背景干擾才能得到待測(cè)樣品的真實(shí)含量，否則結(jié)果會(huì)偏高。當(dāng)樣品中基體含量高而成分不詳或變化不定時(shí)，很難配制成與樣品基體相似的標(biāo)準(zhǔn)，這是必須采

22、用標(biāo)準(zhǔn)加入法。將試液的標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率和待測(cè)元素的工作曲線斜率比較，可知基體效應(yīng)是否存在。一是試液的標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率大于待測(cè)元素的工作曲線斜率，表明基體存在增敏效應(yīng)；二是試液的標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率小于待測(cè)元素的工作曲線斜率，表明基體存在抑制效應(yīng)，三是試液的標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率等于待測(cè)元素的工作曲線斜率，表明無(wú)基體效應(yīng)。使用標(biāo)準(zhǔn)加入法要注意幾個(gè)問(wèn)題，該方法僅適用于吸光度和濃度成線形的區(qū)域，校準(zhǔn)曲線應(yīng)是通過(guò)原點(diǎn)的直線。為了得到較好的外推結(jié)果，至少采用四個(gè)點(diǎn)。首次加入的濃度最好與待測(cè)元素的濃度大致一樣。標(biāo)準(zhǔn)加入法只能消除物理干擾和輕微的與化學(xué)無(wú)關(guān)的化學(xué)干擾，因?yàn)檫@兩種干擾只影響校準(zhǔn)曲線的斜率而不會(huì)使校準(zhǔn)曲線彎曲，與濃度有關(guān)

23、的化學(xué)干擾，電離干擾、光譜干擾以及背景吸收干擾，利用標(biāo)準(zhǔn)加入法是不能克服的。一般生物材料的檢測(cè)都用到標(biāo)準(zhǔn)加入法。9.標(biāo)準(zhǔn)樣品的選擇選擇基體和濃度相似的標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)同步進(jìn)行分析，這是最好的質(zhì)量控制方法。所以我們要通過(guò)多種途徑去了解標(biāo)準(zhǔn)樣品，購(gòu)買(mǎi)標(biāo)準(zhǔn)樣品，選擇好標(biāo)準(zhǔn)樣品。原子吸收光譜是分析化學(xué)領(lǐng)域中一種極其重要的分析方法,已廣泛用于冶金工業(yè).吸收原子吸收光譜法是利用被測(cè)元素的基態(tài)原子特征輻射線的吸收程度進(jìn)行定量分析的方法.既可進(jìn)行某些常量組分測(cè)定,又能進(jìn)行ppm、ppb級(jí)微量測(cè)定,可進(jìn)行鋼鐵中低含量的Cr、Ni、Cu、Mn、Mo、Ca、Mg、Als、Cd、Pb、Ad；原材料、鐵合金中的K2O、Na2O、MgO、Pb、Zn、Cu、Ba、Ca等元素分析及一些純金屬（如Al、Cu）中殘余元素的檢測(cè).干擾及其消除方法有：物理干擾物理干擾