化工原理精餾實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、器品北京化工大學(xué)實(shí)驗(yàn)日期： 2011.04.24姓 名：一幣!裝置型號(hào)：實(shí) 驗(yàn) 報(bào)告課程名稱：化工原理實(shí)驗(yàn)班 級(jí):化工0801同組人：丁大鵬，王平，王?，|精微實(shí)驗(yàn)一、摘要精微是實(shí)現(xiàn)液相混合物液液分離的重要方法，而精微塔是化工生產(chǎn)中進(jìn)行分離過(guò)程的主要單元，板式精儲(chǔ)塔為其主要形式。 本實(shí)驗(yàn)用工程模擬的方法模擬精微塔在全回流的狀態(tài)下 及部分回流狀態(tài)下的操作情況，從而計(jì)算單板效率和總板效率，并分析影響單板效率的主要因素，最終得以提高塔板效率。關(guān)鍵詞：精微、板式塔、理論板數(shù)、總板效率、單板效率二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、熟悉精儲(chǔ)的工藝流程，掌握精微實(shí)驗(yàn)的操作方法。2、了解板式塔的結(jié)構(gòu)，觀察塔板上氣-液接觸狀況。3、

2、測(cè)測(cè)定全回流時(shí)的全塔效率及單板效率。4、測(cè)定部分回流時(shí)的全塔效率。5、測(cè)定全塔的濃度或溫度分布。6、測(cè)定塔釜再沸器的沸騰給熱系數(shù)。三、實(shí)驗(yàn)原理在板式精微塔中，由塔釜產(chǎn)生的蒸汽沿塔逐板上升與來(lái)自塔頂逐板下降的回流液，在塔板上實(shí)現(xiàn)多次接觸，進(jìn)行傳熱和傳質(zhì)，使混合液達(dá)到一定程度的分離?；亓魇蔷珒?chǔ)操作得以實(shí)現(xiàn)的基礎(chǔ)。塔頂?shù)幕亓髁亢筒沙隽恐?，稱為回流比?；亓鞅仁蔷珒?chǔ)操作的重要參數(shù)之一，其大小影響著精微操作的分離效果和能耗?；亓鞅却嬖趦煞N極限情況：最小回流比和全回流。 若塔在最小回流比下操作，要完成分離任務(wù)，則需要有無(wú)窮多塊塔板的精儲(chǔ)塔。當(dāng)然，這不符合工業(yè)實(shí)際，所以最小回流比只是 一個(gè)操作限度。若操作處

3、于全回流時(shí)，既無(wú)任何產(chǎn)品采出，也無(wú)原料加入，塔頂?shù)睦淠喝?部返回塔中，這在生產(chǎn)中無(wú)實(shí)驗(yàn)意義。但是，由于此時(shí)所需理論板數(shù)最少，又易于達(dá)到穩(wěn)定， 故常在工業(yè)裝置開停車、排除故障及科學(xué)研究時(shí)采用。實(shí)際回流比常取用最小回流比的1.2-2.0倍。在精儲(chǔ)操作中，若回流系統(tǒng)出現(xiàn)故障，操作情況會(huì)急劇惡化，分離效果也將變壞。板效率是體現(xiàn)塔板性能及操作狀況的主要參數(shù)，有以下兩種定義方法。(1)總板效率EN Ne式中E 一總板效率；N理論板數(shù)(不包括塔釜)；Ne一實(shí)際板數(shù)。錯(cuò)品Wbd(2)單板效率EmlE Xn i XnEml*Xn iXn式中 Eml-以液相濃度表示的單板效率；Xn, Xn-i第n塊板的和第(n

4、-1 )塊板得液相濃度； *Xn一與第n塊板氣相濃度相平衡的放相濃度。總板效率與單板效率的數(shù)值通常由實(shí)驗(yàn)測(cè)定。單板效率是評(píng)價(jià)塔板性能優(yōu)劣的重要數(shù)據(jù)。物系性質(zhì)、板型及操作負(fù)荷是影響單板效率的重要因素。當(dāng)物系與板型確定后，可通過(guò) 改變氣液負(fù)荷達(dá)到最高的板效率；對(duì)于不同的板型，可以在保持相同的物系及操作條件下， 測(cè)定其單板效率，已評(píng)價(jià)其性能的優(yōu)劣。 總板效率反映全塔各塔板的平均分離效果，常用于板式塔設(shè)計(jì)中。若改變塔釜再沸器中電加熱器的電壓，塔板上升蒸汽量將會(huì)改變，同時(shí)，塔釜再沸器電加熱器表面的溫度將發(fā)生變化，其沸騰給熱系數(shù)也將發(fā)生變化，從而可以得到沸騰給熱系數(shù)也加熱量的關(guān)系。由牛頓冷卻定律，可知Q

5、A tm式中Q加熱量，kw a沸騰給熱系數(shù)，kW/(m2-K); A一傳熱面積，m2;Atm一加熱器表面與溫度主體溫度之差，C若加熱器的壁面溫度為 ts,塔釜內(nèi)液體的主體溫度為tw,則上式可改寫為A ts tw若塔釜再沸器為直接電加熱，則其加熱量式中U 電加熱器的加熱電壓，V;R 電加熱器的電阻，Qo幡品iVcrrtf圖4-11精精微裝置和流程示意圖1塔頂冷凝器；2一回流比分配器；3塔身；4轉(zhuǎn)子流量計(jì)；5視蠱；6塔釜； 7塔釜加熱器；8控溫加熱器；9一支座；10冷卻器；11原料液罐；12緩沖罐； 13進(jìn)料泵；14塔頂放氣閥本實(shí)驗(yàn)的流程如上圖所示，主要由精微塔、回流分配裝置及測(cè)控系統(tǒng)組成。1,精

6、福塔精儲(chǔ)塔為篩板塔，全塔共八塊塔板，塔身的結(jié)構(gòu)尺寸為：塔徑。（57X3.5） mm塔板2間距80mm溫流官截面積 78.5mm,溫流堰圖12mm底隙圖度6mm每塊塔板開有 43個(gè)直 徑為1.5mm的小孔，正三角形排列，孔間距為 6mm為了便于觀察塔板上的氣 -液接觸狀況， 塔身設(shè)有一節(jié)玻璃視盅，在第16塊塔板上均有液相取樣口。蒸儲(chǔ)釜尺寸為（）108mm 4mm（ 400mm塔釜裝有液位計(jì)、電加熱器（1.5kW）、控溫電加熱器（200W/、溫度計(jì)接口、測(cè)壓口和取樣口，分別用于觀測(cè)釜內(nèi)液面高度，加熱料液，控 制電加熱量，測(cè)量塔釜溫度，測(cè)量塔頂與塔釜的壓差和塔釜液取樣。由于本實(shí)驗(yàn)所取試樣為塔釜液相物

7、料，故塔釜可視為一塊理論板。板內(nèi)冷凝器為一蛇管式換熱器，換熱面積0.06m2, 管外走蒸汽，管內(nèi)走冷卻水。2,回流分配裝置回流分配裝置有回流分配器與控制器組成?？刂破饔煽刂苾x表和電磁線圈構(gòu)成。回流分配器由玻璃制成，它由一個(gè)入口管、 兩個(gè)出口管及引流棒組成。兩個(gè)出口管分別用于回流和采出。引流棒為一根。4mm勺玻璃棒，內(nèi)部裝有鐵芯，塔頂冷凝器中的冷凝液順著引流棒流 下，在控制器的控制下實(shí)現(xiàn)塔頂冷凝器的回流或采出操作。即當(dāng)控制器電路接通后，電磁線圈將引流棒吸起，操作處于采出狀態(tài)；當(dāng)控制器電路斷路時(shí)，電磁線圈不工作，引流棒自然 下垂，操作處于回流狀態(tài)。 此回流分配器既可通過(guò)控制器實(shí)現(xiàn)手動(dòng)控制，也可通過(guò)

8、計(jì)算機(jī)實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制。3,測(cè)控系統(tǒng)本實(shí)驗(yàn)中，利用人工智能儀表分別測(cè)定塔頂溫度、塔釜溫度、塔身伴熱溫度、塔釜加熱 溫度、全塔壓降、加熱電壓、進(jìn)料溫度及回流比參數(shù)，該系統(tǒng)的引入，不僅使實(shí)驗(yàn)更為簡(jiǎn)便、快捷，又可實(shí)現(xiàn)計(jì)算機(jī)在線數(shù)據(jù)采集和控制。4,物料濃度分析本實(shí)驗(yàn)所采用的體系是乙醇 -正丙醇，由于這兩種物質(zhì)的折光率存在差異，且其混合物 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)與折射率有良好的線性關(guān)系，故可通過(guò)阿貝折光儀分析料液的折光率，從而得到濃度。這種測(cè)定方法的特點(diǎn)是方便快捷、操作簡(jiǎn)單，但精度稍低；若要實(shí)現(xiàn)高精度的測(cè)量， 可利用氣相色譜進(jìn)行濃度分析?；旌狭弦旱恼凵渎逝c質(zhì)量分?jǐn)?shù)（以乙醇計(jì)）的關(guān)系如下。25 C m=58.21442.

9、017nD30 c m=58.40542.194nD40 c m=58.542 42.373nD式中m 料液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；m料液的折光率五、實(shí)驗(yàn)操作1、對(duì)照流程圖，先熟悉精儲(chǔ)過(guò)程的流程，并搞清儀器柜上按鈕與各儀表相對(duì)應(yīng)的設(shè)備 及測(cè)控點(diǎn)。2、全回流操作時(shí)，在原料儲(chǔ)罐中配置乙醇含量20%-25 % （摩爾分?jǐn)?shù)）左右的乙醇-正丙醇料液，啟動(dòng)進(jìn)料泵，向塔中供料至塔釜液面250-300mm=3、啟動(dòng)塔釜加熱及塔身伴熱，觀察塔釜、塔身、塔頂溫度及塔板上的氣液接觸狀況（觀 察視鏡），發(fā)現(xiàn)塔板上有料液時(shí)，打開塔頂冷凝器的冷卻水控制閥。4、測(cè)定全回流情況下的單板效率及全塔效率，在一定回流量下，全回流一段時(shí)間，待

10、該塔操作參數(shù)穩(wěn)定后，即可在塔頂、塔釜及相鄰兩塊塔板上取樣，用阿貝折光儀進(jìn)行分析， 測(cè)取數(shù)據(jù)2次，并記錄各操作參數(shù)。5、測(cè)定塔釜再沸器的沸騰給熱系數(shù)，調(diào)節(jié)塔釜加熱器的加熱電壓，待穩(wěn)定后，記錄塔釜溫度及加熱器壁溫，然后改變加熱電壓，測(cè)取8-10組數(shù)據(jù)。6、待全回流操作穩(wěn)定后，根據(jù)進(jìn)料板上的濃度，調(diào)整進(jìn)料液的濃度，開啟進(jìn)料泵，設(shè) 定進(jìn)料量及回流比，測(cè)定部分回流情況下的全塔效率，建議進(jìn)料量維持在30-35mL/min ,回流比3-5 ,塔釜液面維持恒定（調(diào)整釜液排出量）。切記在排釜液前，一定要打開釜液冷卻器的冷卻水控制閥。待塔操作穩(wěn)定后，在塔頂、塔釜取樣，分析測(cè)取數(shù)據(jù)。7、實(shí)驗(yàn)完畢后，停止加料，關(guān)閉塔

11、釜加熱及塔身伴熱，待一段時(shí)間后（視鏡內(nèi)無(wú)料液 時(shí)），切斷塔頂冷凝器及釜液冷卻器的供水，切斷電源，清理現(xiàn)場(chǎng)。六、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理乙醇一正丙醇平衡數(shù)據(jù)（p=101.325kPa ）（均以乙醇摩爾分率表示）序號(hào)液相組成x氣相組成y1 / x1 / y10.0250.0480654020.8053820.050.0947042010.5592530.0750.13983913.333337.15106640.10.18341105.4522850.1250.22537284.43711460.150.2657026.6666673.76362270.1750.3043925.7142863.2852338

12、0.20.34145452.92864990.2250.3769124.4444442.653138100.250.41080342.434255110.2750.4431763.6363642.25644120.30.4740873.3333332.109319130.3250.5035993.0769231.985708140.350.5317782.8571431.880483150.3750.5586972.6666671.78988160.40.5843892.51.711188170.4250.6090182.3529411.641988180.450.6326032.222222

13、1.580771190.4750.6552142.1052631.526219200.50.6769221.47728210.5250.6977851.9047621.433107220.550.7178721.8181821.393006230.5750.7372411.739131.356408240.60.7559481.6666671.322842250.6250.7740461.61.291913260.650.7915861.5384621.263287270.6750.8086131.4814811.236686280.70.8251721.4285711.211868290.7

14、250.8413051.379311.188629300.750.857051.3333331.166793310.7750.8724421.2903231.146208320.80.8875161.251.12674330.8250.9023031.2121211.108275340.850.9168321.1764711.090713350.8750.931131.1428571.073964360.90.9452241.1111111.057951370.9250.9591361.0810811.042605380.950.9728891.0526321.027866390.9750.9

15、865041.0256411.013681401111純乙醇及純正丙醇的折光率nD折兒率nD1折光率nD2平均折光率nD質(zhì)重分?jǐn)?shù)m摩爾分率塔頂1.35761.35821.35790.75980.8049塔釜1.37421.37561.37490.04250.0547第五塊板1.37401.37271.37340.10790.1362用八快板1.37441.37421.37430.06780.0866x計(jì)算混合料液的折光率與質(zhì)量分?jǐn)?shù)的關(guān)系:聯(lián)立式 1=a-1.3522b 及 0=a-1.3759b計(jì)算得：a=58.055; b=42.194即混合料液折光率及質(zhì)量分?jǐn)?shù)關(guān)系為：全回流情況下的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

16、：純乙醇nD1.3522純正丙醇1.3759折光率m=58.055-42.194nD以第一組數(shù)據(jù)作計(jì)算實(shí)例：平均折光率：nD=(n 1+n2)/2=(1.3576+1.3582)/2=1.3579質(zhì)量分?jǐn)?shù)：m=58.055-42.194 X 1.3579=0.7598摩爾分率：xDm/ M乙醇m/ M乙醇（1m）/ M正丙醇0.7598/460.7598/46(10.7598)/600.8049乙醇摩爾質(zhì)量 M = 46.07kg / kmol丙醇摩爾質(zhì)量 M = 60.1 kg / kmol折光率nD1折光率nD2平均折光率nD質(zhì)重分?jǐn)?shù)m摩爾分率x塔頂1.36141.36141.36140.

17、61210.6730塔釜1.37511.37461.374850.04460.0574進(jìn)料1.36651.36651.36650.39690.4619部分回流情況下的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù):(R=1)計(jì)算過(guò)程如下：以塔頂數(shù)據(jù)為例，1）摩爾分率計(jì)算的關(guān)系如下：已求出混合料液的折射率與質(zhì)量分?jǐn)?shù)（以乙醇計(jì)）m=58.055-42.194nD 故： 平均折光率：nD=(nD1+nD2)/2=(1.3614+1.3614)/2=1.3614塔頂料液質(zhì)量分?jǐn)?shù) m=58.055-42.194 X 1.3614=0.6121乙醇摩爾質(zhì)量 M = 46.07kg / kmol丙醇摩爾質(zhì)量 M = 60.1 kg / kmol

18、摩爾分率:m/ M乙醇m / M乙醇(1 m) / M正丙醇0.6121/46.070.6121/46.07 (1 0.6121)/60.10.6730同理，求得 xw= 0.0574xf= 0.46192)塔頂出料D、塔釜出料W進(jìn)料量F= 30mL/min 進(jìn)料液乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)m= 0.3969 乙醇摩爾分率Xf= 0.4619物性數(shù)據(jù)：乙醇密度pA=0.78g/mL丙醇密度p b=0.79 g / mL乙醇摩爾質(zhì)量 Ma = 46.07kg / kmol 丙醇摩爾質(zhì)量 Mb = 60.1 kg / kmol進(jìn)料液平士!密度pm= mpA+(1 m)pB=0.3969 X 0.78 + ( 1

19、 0.3969)X 0.79= 0.786 g / mL進(jìn)料液平均摩爾質(zhì)量Mm = xfM a + (1 xf)M b=0.4619 X 46.07 + (1 0.4619) X 60.1 = 53.62 kg / kmol進(jìn)料液質(zhì)量流量 m = 60FXp m/ 1000=60X 30X 0.786/ 1000= 1.415kg / h進(jìn)料液摩爾流量 F= 1000m / Mm= 1000X 1.415/ 53.62 = 26.39mol / h全塔物料衡算：F D W;FxFDxD WxW即：26.39= D + W ; 26.39 X 0.4619= DX 0.6730+WX 0.057

20、4聯(lián)立以上兩式解得：D= 17.34 mol / h W= 9.05 mol / h3)泡點(diǎn)溫度tb進(jìn)料狀態(tài)：乙酉I摩爾分率XF= 0.4619,總壓P= 101.3kPa查得乙醇(A)、丙醇(B)的蒸汽壓方程如下：ln PA5 23.8047ln PBs 22.4367試差：設(shè)泡點(diǎn)溫度ln PA5 23.8047ln PBs 22.43673803.98T 41.683166.38T 80.15T= 359.98K,由蒸汽壓方程求得:3803.98359.98 41.68=11.85,3166.38359.98 80.1511.12,sPa=140.46 kPaPBs 67.6 kPa由泡點(diǎn)

21、方程計(jì)算乙醇的摩爾分?jǐn)?shù)：xPPBs101.3 67.6PA5 PB5140.46 67.60.4616計(jì)算值與假定值足夠接近，以上計(jì)算有效，進(jìn)料液泡點(diǎn)溫度為359.98K,即 86.83 C4)加料熱狀態(tài)參數(shù) q進(jìn)料液溫度tF=20C,組成為xf= 0.4619的乙醇一丙醇溶液泡點(diǎn)溫度為tb =86.83C在平均溫度(86.83+20 ) = 53.415 C下，乙醇的摩爾汽化潛熱 乙醇的摩爾熱容 丙醇的摩爾汽化潛熱rA = 47563.56 kJ / kmolCmA= 131.08 kJ / (kmol ?C ) rB= 49996.1 kJ / kmol丙醇的摩爾熱容系統(tǒng)滿足恒摩爾流假定。

22、CmB= 41.91 kJ / (kmol ?C ) 加料液的平均摩爾汽化熱：rmXfa (1 Xf)b= 0.4619X47563.56+ ( 1 0.4619)X 49996.1 = 48872.51 kJ / kmol平均比熱容：Cm,pXf/a(1 xF)CmB=0.4619 X 131.08+ ( 1 -0.4619)X 41.91 = 83.1 kJ / (kmol ?C )加料熱狀態(tài)參數(shù)Cm,p(tb tF). 83.1 (86.83 20)48872.5111.1136rm 由圖可知，理論板數(shù)(包括塔釜)為 N=5.9-1=4.95）精儲(chǔ)塔內(nèi)物料循環(huán)量（回流比已求得：D= 17

23、.34 mol/hR= 1)W=9.05 mol / h則：精微段下降液體量L=RD= 1X 17.34=17.34 mol/h上升蒸汽量 V=(R+1)D = (1 + 1) x 17.34 = 34.68 mol/h提福段下降液體量上升蒸汽量6）操作線方程L / = L+ qF= 17.34+ 1.1136X 26.39= 46.73 mol / hV / =V (1 q)F = 34.68(1 1.1136) X 26.39= 37.68 mol / h(已求得 xd= 0.6730 xf= 0.4619)精微段：yn 1提福段：ym 1R xnR 1L xmVXdR 1 1DxD Fx

24、FVxn0.67300.5xn 0.33651 146.7317.34 0.6730 26.39 0.4619xm 37.6837.681.24Xm0.0174七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果作圖及分析：1,在直角坐標(biāo)系中繪制 x-y圖，用圖解法求出理論板數(shù)。全回流情況下：2,求全塔效率與單板效率。 N4.9全塔效率：E - 100% 100% 61.25%Ne8,一人一一x -111由相平衡關(guān)系可得：y x一 ,即：1 ， 11(1)x y x1由圖可知：斜率k - 0.5063,即“49751全回流操作線方程為：yn=Xn-1x6X5(1)X50.13621.9751 0.9751 0.13620.0739第

25、六快板的單板效率:X5X6EmlX5X60.1362 0.0866 , 100% 79.61%0.1362 0.0739部分回流情況下:噂品用。*1/L /-Z/11/1/_ / /117/ 7夕11了11A x kT1100.10.20.30.40.50. 60, 70.30 911.1結(jié)果分析：1、精微段操作線方程：yn 1 -R-xn 旦。所以從點(diǎn)（xD,xD）出發(fā)，以一比為截距R 1 R 1R 1可得到精福段操作線；qxF1.11360.46192、q 線方程： yq xq xq 9.803xq 4.066 , q 線方q 1 q 11.1136 11.1136 1程與精微段操作線方程聯(lián)立可求出點(diǎn)（xq, yq）,坐標(biāo)為（0.4732,0.5731）。連接點(diǎn)（xq, yq）與點(diǎn)（xw，xw）即得提儲(chǔ)段操作線；3、由圖可知：理論板數(shù)（包括塔釜）為 N=6.6-1=5.6。