水質中心實習工作報告

1、水質中心實習工作報告水質中心實習工作報告一、實習目的 1、了解并熟悉水質化驗室的設計檢驗能力、建設原則及功能區(qū)的劃分、主要裝備設施。 2、了解并熟悉水質化驗室的一般運作流程。包括采樣、前處理、化驗、出具報告等。 3、了解并熟悉城市生活飲用水水質檢驗106項的化驗流程。先對常規(guī)42項盡快熟悉，為公司正在進行的項目提供必要的技術支持。再對非常規(guī)64項的開發(fā)過程進行熟悉，為公司實驗室建成后的工作做準備。 4、在實習過程中，熟悉各類大小型儀器的安裝、操作以及維護。要結合以前的實驗室工作經(jīng)驗，本著理論結合實際的原則，在搞懂儀器的工作原理的前提下，虛心請教水質中心工作人員，觀摩整個操作過程后主動要求上機操

2、作。力求盡快盡好的熟悉儀器。 5、與水質中心工作人員搞好關系，保持良好接觸，為以后工作的開展做好鋪墊。二、實習單位綜合概述 東莞市水質檢測中心是東莞市水務局直屬單位，主要負責對水源（包括江、河、水庫）水質、城市供水水質、二次供水水質、管道優(yōu)質供水水質以及突發(fā)性污染水質進行監(jiān)測，對排入城市排水設施（包括河、涌）的污（廢）水水質和水量進行監(jiān)測，對城市公共排水管道的工程建設、竣工驗收、移交接管、養(yǎng)護維護進行監(jiān)測和管理。 我國從2007年7月1日起正式實施新的生活飲用水衛(wèi)生標準，檢測項目由原來的35項增加到106項，并對原標準35項指標中的8項進行了修訂。為確保東莞市生活用水達到國家新標，從水源到使用

3、的全過程得到監(jiān)控，并通過加強檢測，逐步淘汰水質不達標的村級水廠，東莞市在2008年建成了東莞市水質檢測中心。2011年之前，水質中心都只能做一些常規(guī)的水質參數(shù)分析，方法和使用的儀器都較為簡單和落后，不能滿足新國標所需的檢測要求。2011年下半年，進行了搬遷建設、儀器采購和人才引進?，F(xiàn)階段正在逐步開展國標106項的開發(fā)和完善。該中心在配套設施，布局規(guī)劃，管理制度，人員培訓、檢驗能力方面都具有一定的優(yōu)勢。此次實習，從方方面面都有可借鑒吸納之處，學以自用，可為日后我司水質化驗室的建設、管理、業(yè)務開展做一些準備。三、實習內(nèi)容及進度此次的實習時間很短，原因是水質中心大部分大型儀器沒有開機，在我去實習的三

4、天時間里，只有gc和gc-ms這兩種大型儀器正在進行非常規(guī)項目中有機物檢測的開發(fā)。經(jīng)過與中心相關人員的溝通，已確定在7月中旬將開發(fā)會應用到其他大型儀器的檢測項目，屆時會通知我到現(xiàn)場學習。另外，水質中心正在對一些水廠化驗室的檢測人員進行培訓，主要是針對常規(guī)水質檢測項目的規(guī)范性培訓。還包括標準試劑的配制，ph計、濁度儀、分光光度計、電子天平、玻璃器皿、干燥箱、水浴鍋等常規(guī)檢測儀器的使用。另外，在實習的過程中，我大概留意了水質中心各功能區(qū)的主要布局，包括功能區(qū)里的溫度、通風、照明、排水系統(tǒng)。最后，在實習期間與中心的工作人員保持了良好的溝通，在與他們的談話中對該水質中心的工作內(nèi)容、工作方法有了一些了解

5、?，F(xiàn)已留有相關人員的聯(lián)系方式，有必要時可與他們?nèi)〉寐?lián)系。這一階段的實習時間雖然很短，但是對我的啟發(fā)很大，主要是讓我對水質實驗室有了一定的認識，為下一階段的實習和工作找準了方向。下一階段的實習會在7月中旬開始，我將繼續(xù)在實驗室管理、實驗室設計、儀器的安裝、使用以及維護、新國標檢測項目的開發(fā)方法方面加緊學習和實踐。四、實習心得1.對gc、gc-ms的學習水質中心配有島津gc-2010氣相色譜兩臺和安捷倫7890a氣相色譜一臺，其中島津的兩臺氣相色譜一臺安裝氫火焰離子化檢測器（fid），主要用于有機化合物的檢測，另一臺安裝電子俘獲檢測器（ecd），主要用于有機鹵素等化合物的檢測。這兩臺氣相色譜都配置

6、有自動進樣器、進樣盤及頂空自動進樣器。在我實習的三天里，只有安裝有氫火焰離子化檢測器（fid）的島津氣相色譜處于工作狀態(tài)，在工作人員的帶領下，從樣品前處理到上機操作，以及后期的數(shù)據(jù)處理，我全程參與了水中松節(jié)油的檢測開發(fā)工作。另外在實習的最后一天觀看了gc-ms的樣品前處理和上機操作過程，水質中心配有一臺安捷倫7890a 5975c氣-質聯(lián)用儀。檢測開發(fā)過程不再贅述，在此主要闡述學習這兩種儀器后的心得。其一，原理。gc是由于流動相、固定相以及溶質混合物性質（沸點、極性及吸附性質等）的不同，在色譜過程中溶質混合物中的各組分表現(xiàn)出不同的色譜行為，從而使各組分彼此相互分離。當一種不與被分析物質發(fā)生化學

7、反應的被稱為載氣的永久性氣體（例如h2 、n2 、he、 ar 、co2 等）攜帶樣品中各組分通過裝有固定相的色譜柱時，由于試樣分子與固定相分子間發(fā)生吸附、溶解、結合或離子交換，使試樣分子隨載氣在兩相之間反復多次分配，使那些分配系數(shù)只有微小差別的組分發(fā)生很大的分離效果，從而使不同組分得到完全分離。ms是通過對樣品離子化后的質荷比進行分析，實現(xiàn)對樣品定性和定量分析?；衔锉浑娮愚Z擊，即可得到化合物的質譜圖。gc-ms是利用氣相色譜作為質譜的進樣系統(tǒng)，使復雜的化學組會得到分離。利用質譜儀作為檢測器進行定性和定量的分析，主要是用于定性定量分析沸點較低、熱穩(wěn)定性好的化合物。 其二，組成。氣相色譜儀：氣

8、路系統(tǒng)，進樣系統(tǒng)，分離系統(tǒng)，溫度控制系統(tǒng)以及檢測和記錄系統(tǒng)質譜儀：真空系統(tǒng)，進樣系統(tǒng)，離子源，質量分析器，離子檢測器和計算機自動控制及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。gc-ms聯(lián)用儀：氣相色譜儀，接口，離子源，質量分析器，檢測器，儀器控制和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。其三，主要作用及其利弊。色譜法高效分離和定量分析簡便，質譜分析具有靈敏度高，定性能力強。可以檢測出幾乎全部的化合物，準確測定分子質量，確定化合物的化學式和分子結構，并且靈敏度極高。總的說來，gc-ms相對于gc來說:（1）其定性參數(shù)增加,定性可靠；（2）它是一種高靈敏度的通用型檢測器；（3）可同時對多種化合物進行測量而不受基質干擾；（4）定量精度較高。（5）日常

9、維護方便其四，agilent -5890a氣相色譜儀操作規(guī)程。1、 首先打開氮氣鋼瓶總閥門、調節(jié)減壓閥壓力為0.50.6mpa2、 打開hp5890a的電源開關，當屏幕上顯示出passed selftes后，即可設測試參數(shù)，設定柱溫時，一定要注意柱子的最高使用溫度。3、當溫度達到設定溫度時，打開空氣壓縮機開關，氫氣鋼瓶閥門調節(jié)氫氣分壓表為0.30.4mpa。再打開儀器面板上空氣、氫氣開關，用點火器點火，穩(wěn)定大約30min后，待agilent -5890面板上not-ready燈熄滅后，即可測定。 4、數(shù)據(jù)處理機hp-3392內(nèi)容的設定，最小峰面積一般200。去掉倒信號：int01 8 time

10、 0 紙速：一般設cht sp 0.20.3。 其五，agilent -5890a氣相色譜儀測試條件的設定。色譜條件的設定要根據(jù)不同化合物的不同性質選擇柱子，一般情況極性化合物選則極性柱。非極性化合物選擇非極性柱。色譜柱柱溫的確定主要由樣品的復雜程度決定。對于混合物一般采用程序升溫法。柱溫的設定要同時兼顧高低沸點或溶點化合物。以下提供幾種方法，僅供參考。 1、柱溫 6080 恒溫5min 升溫速率1015/min 最終溫度 200。進口溫度 200 檢測溫度 220 2、柱溫 100160 速率不變 最終溫度230。進樣口溫度 250 檢測器溫度 250 3、對于高沸點(高溶點)的化合物可采用

11、 柱溫200。升至240 進樣口溫度 250 檢測溫度260 以上條件可根據(jù)不同的化合物任意改動，其目的要達到在最短的時間里，使每個化合物的組份完全分離。其六，氣相色譜分析操作注意事項。 載氣鋼瓶的使用規(guī)程： 1、鋼瓶必須分類保管，直立因定，遠離熱源，避免暴曬及強烈震動，氫氣室內(nèi)存放量不得超過二瓶。 2、氧氣瓶及專用工具嚴禁與油類接觸。 3、鋼瓶上的氧氣表要專用，安裝時螺扣要上緊。 4、操作時嚴禁敲打，發(fā)現(xiàn)漏氣須立即修好。 5、用后氣瓶的剩余殘壓不應少于980 kpa。 6、氫氣壓力表系反螺紋，安裝拆卸時應注意防止損壞螺紋。 減壓閥的使用及注意事項： 1、在氣相色譜分析中，鋼瓶供氣壓力在9.8

12、-14.7 mpa。 2 、減壓閥與鋼瓶配套使用，不同氣體鋼瓶所用的減壓閥是不同的。氫氣減壓閥接頭為反向螺紋，安裝時需小心。使用時需緩慢調節(jié)手輪，使用完后必須旋松調節(jié)手輪和關閉鋼瓶閥門。 3 、關閉氣源時，先關閉減壓閥，后關閉鋼瓶閥門，再開啟減壓閥，排出減壓閥內(nèi)氣體，最后松開調節(jié)螺桿。 2、 對常規(guī)檢測中小型儀器的學習此次在水質中心的學習中，針對水質常規(guī)檢測的一些小型儀器的安裝、使用及維護，我通過在旁觀察，網(wǎng)上查詢資料，了解到了一些信息。具體的操作、維護規(guī)程附在報告后。相信對即將進行的中堂項目的儀器安裝會起到一定的作用。 3、實驗室設計規(guī)范 通過此次在水質中心的實習，結合以前的礦業(yè)化驗室工作經(jīng)

13、驗，在實驗室設計方面有以下一些認識。實驗室規(guī)劃設計主要分為六個方面：平面設計系統(tǒng)、單臺結構功能設計系統(tǒng)、供排水設計系統(tǒng)、電控系統(tǒng)、特殊氣體配送系統(tǒng)、有害氣體輸出系統(tǒng)等六個方面。平面設計主要考慮以下幾個方面的因素：（1）疏散、撤離、逃生、順暢、無阻，安全通道。（2）人身安全。（3）專業(yè)學科功能。單臺結構功能設計系統(tǒng)。主要不同專業(yè)采用不同實驗室專用基礎配套裝備，系列產(chǎn)品共分五大部分：a、實驗臺部分；b、儀器臺部分；c、功能柜部分；d、儀器設備部分；e、輸出系統(tǒng)部分；特殊氣體配送系統(tǒng)。實驗室用氣主要有不燃氣體（氮氣、二氧化碳）、惰性氣體（氬氣、氦氣等）、易燃氣體（氫氣、一氧化碳）；劇毒氣體(氟氣、氯

14、氣)；助燃氣體（氧氣）組成。除不燃氣體、惰性氣體外其它氣體不得進行實驗室?？梢酝ㄟ^輸氣管接到各實驗室內(nèi)。一般氣相室配置氦氣（he）、氮氣（n2）。氣質聯(lián)用室配置了氮氣、氫氣、氧氣。氫氣管線上的連接管件都要連接后焊接，嚴禁有泄漏的可能。所有的管線在安裝完畢后一定要做氣密性實驗，并在使用前要先除油。由于管道細小，管間距小，安裝過程中可依據(jù)現(xiàn)場情況進行調整，保證間距不小于45mm，氣瓶裝瓶時，易燃易爆與惰性氣體同柜，杜絕兩種易燃氣體同瓶裝一柜。有害氣體輸出系統(tǒng)。實驗室常用排風設備主要有：通風柜、原子吸收罩、萬向排氣罩、吸頂式排氣罩、臺上式排氣罩等。其中通風柜最為常見。通風柜在水質實驗室用于樣品前處理

15、室和常規(guī)化學實驗室：萬向抽氣罩是通常用于局部通風；原子吸收罩主要適用于各類大型精密儀器，要求定位安裝，有設定的通風性能參數(shù)，也是整體實驗室規(guī)劃中必須考慮的因素之一; 排氣罩主要適用于化學實驗室。供排水設計系統(tǒng)。供排水設計系統(tǒng)主要是為前期實驗室建筑設計服務。為建筑設計院提供實驗臺上下水水點。水嘴分為急流水嘴和緩流水嘴,單聯(lián)水嘴為急流水嘴。一般搭配pp水槽。雙聯(lián)水嘴為緩流水嘴，一般搭配pp水槽。在默認情況下我們一般給客戶配置雙聯(lián)水嘴。三聯(lián)水嘴為一急兩緩水嘴。一般搭配pp水槽。大水槽、通風柜的杯槽。電控系統(tǒng)。實驗室用電主要包括照明電和動力電兩大部分。動力電主要用于各類儀器設備用電、電梯、空調等的電力

16、供應。實驗室供電系統(tǒng)也是實驗室最基本的條件之一。電源插座有：10a、16a、；漏電保護開關、過載保護開關等。電源插座應遠離水盆和煤氣、氫氣等噴嘴口，并不影響實驗臺儀器的放置和操作位置。線槽主要多功能鋼線槽(主要用于試劑架上)和pvc線槽配多功能插座(主要用于邊臺和中央臺臺面上)。下面針對儀器分析實驗室的要求，我談談我的一些理解。氣相色譜分析室。主要是對容易轉化為氣態(tài)而不分解的液態(tài)有機化合物及氣態(tài)樣品的分析。儀器設備主要有氣相色譜儀，具有計算機控制系統(tǒng)及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，自動化程度很高，對有機化合物具有高效的分離能力，所用載氣主要有：h2、n2、ar、he、co2等。但對高沸點化合物，難揮發(fā)的及熱不穩(wěn)定的化合物、離子化合物、高聚物的分離卻無能為力。要求局部排風及避免陽光直射在儀器上，避免影響電路系統(tǒng)正常工作的電場及磁場存在，一般設計：儀器臺（應離墻以便儀器維修）、萬向排氣罩、電腦臺（一般在儀器臺旁配置）、邊臺、洗滌臺、試劑柜等。 光譜分析室。主要是根據(jù)物質對光具有吸收、散射的物理特征及發(fā)射光的物理特性，在分析化學領域建立化學分析。主要的儀器是原子發(fā)射光譜儀、原子吸收光譜儀，分光光度計、原子熒光光譜儀、熒光分光光度計、x射線熒光儀、紅外光光譜儀、電感耦合