無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn).

1、無機(jī)及分析化學(xué)無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)6防爆：防爆：化學(xué)藥品的爆炸分為化學(xué)藥品的爆炸分為支鏈爆炸支鏈爆炸和和熱爆炸熱爆炸氫、乙烯、乙炔、苯、乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯、一氫、乙烯、乙炔、苯、乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯、一氧化碳、水煤氣和氨氣等可燃性氣體與空氣混合至爆炸極氧化碳、水煤氣和氨氣等可燃性氣體與空氣混合至爆炸極限，一旦有一熱源誘發(fā)，極易發(fā)生限，一旦有一熱源誘發(fā)，極易發(fā)生支鏈爆炸支鏈爆炸；過氧化物、高氯酸鹽、疊氮鉛、乙炔銅、三硝基甲苯等易過氧化物、高氯酸鹽、疊氮鉛、乙炔銅、三硝基甲苯等易爆物質(zhì)，受震或受熱可能發(fā)生爆物質(zhì)，受震或受熱可能發(fā)生熱爆炸熱爆炸。防爆措施：防爆措施：對于防止支鏈爆炸，

2、主要是防止可燃性氣體或蒸氣散失在對于防止支鏈爆炸，主要是防止可燃性氣體或蒸氣散失在室內(nèi)空氣中，保持室內(nèi)通風(fēng)良好。當(dāng)大量使用可燃性室內(nèi)空氣中，保持室內(nèi)通風(fēng)良好。當(dāng)大量使用可燃性氣體時(shí)，應(yīng)嚴(yán)禁使用明火和可能產(chǎn)生電火花的電器；氣體時(shí)，應(yīng)嚴(yán)禁使用明火和可能產(chǎn)生電火花的電器；對于預(yù)防熱爆炸，強(qiáng)氧化劑和強(qiáng)復(fù)原劑必須分開存放，使對于預(yù)防熱爆炸，強(qiáng)氧化劑和強(qiáng)復(fù)原劑必須分開存放，使用時(shí)輕拿輕放，遠(yuǎn)離熱源。用時(shí)輕拿輕放，遠(yuǎn)離熱源。7防灼傷：防灼傷：除了高溫以外，除了高溫以外，液氮、強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、強(qiáng)氧化劑、溴、液氮、強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、強(qiáng)氧化劑、溴、磷、鈉、鉀、苯酚、醋酸等物質(zhì)磷、鈉、鉀、苯酚、醋酸等物質(zhì)都會灼傷皮膚；都會灼

3、傷皮膚；應(yīng)注意不要讓應(yīng)注意不要讓皮膚皮膚與之接觸，尤其防止濺入與之接觸，尤其防止濺入眼睛眼睛中。中。平安用電：平安用電：人身平安防護(hù)人身平安防護(hù)實(shí)驗(yàn)室常用電為頻率實(shí)驗(yàn)室常用電為頻率 50 Hz、200 V 的交流電。人體的交流電。人體通過通過 1 mA的電流，便有發(fā)麻或針刺的感覺，的電流，便有發(fā)麻或針刺的感覺，10 mA 以上人體肌肉會強(qiáng)烈收縮，以上人體肌肉會強(qiáng)烈收縮，25 mA以上那么呼吸困難，以上那么呼吸困難，就有生命危險(xiǎn)；直流電對人體也有類似的危險(xiǎn)。就有生命危險(xiǎn)；直流電對人體也有類似的危險(xiǎn)。8為防止觸電，應(yīng)做到：為防止觸電，應(yīng)做到：修理或安裝電器時(shí)，應(yīng)先切斷電源；修理或安裝電器時(shí)，應(yīng)先切

4、斷電源；使用電器時(shí)，手要枯燥；使用電器時(shí)，手要枯燥；電源裸露局部應(yīng)有絕緣裝置，電器外殼應(yīng)接地線；電源裸露局部應(yīng)有絕緣裝置，電器外殼應(yīng)接地線；不能用試電筆去試高壓電；不能用試電筆去試高壓電；不應(yīng)用雙手同時(shí)觸及電器，防止觸電時(shí)電流通過心臟；不應(yīng)用雙手同時(shí)觸及電器，防止觸電時(shí)電流通過心臟；一旦有人觸電，應(yīng)首先切斷電源，然后搶救。一旦有人觸電，應(yīng)首先切斷電源，然后搶救。92 實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)報(bào)告 無論初學(xué)者還是熟練的分析工作者都必須認(rèn)真做無論初學(xué)者還是熟練的分析工作者都必須認(rèn)真做好實(shí)驗(yàn)記錄，寫好實(shí)驗(yàn)報(bào)告，以備需要時(shí)查閱。特別對好實(shí)驗(yàn)記錄，寫好實(shí)驗(yàn)報(bào)告，以備需要時(shí)查閱。特別對于初學(xué)者更是如此，以便總結(jié)經(jīng)驗(yàn)，

5、接受教訓(xùn)，不斷提于初學(xué)者更是如此，以便總結(jié)經(jīng)驗(yàn)，接受教訓(xùn)，不斷提高分析技術(shù)并養(yǎng)成良好的實(shí)驗(yàn)作風(fēng)。高分析技術(shù)并養(yǎng)成良好的實(shí)驗(yàn)作風(fēng)。實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求如下：實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求如下： 1 1、目的。、目的。 2 2、原理。、原理。 3 3、儀器與試劑。、儀器與試劑。 4 4、原始數(shù)據(jù)。、原始數(shù)據(jù)。 5 5、操作步驟及現(xiàn)象。、操作步驟及現(xiàn)象。 6 6、數(shù)據(jù)處理。、數(shù)據(jù)處理。 7 7、討論。、討論。要求每次實(shí)驗(yàn)前做好預(yù)習(xí)，做到實(shí)驗(yàn)時(shí)心中有數(shù)。要求每次實(shí)驗(yàn)前做好預(yù)習(xí)，做到實(shí)驗(yàn)時(shí)心中有數(shù)。 133.3.取用試劑規(guī)那么取用試劑規(guī)那么 為了到達(dá)準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，取用試劑時(shí)應(yīng)遵守以下規(guī)那么，以保證試劑不受污染和不變質(zhì)： (1)

6、試劑不能與手接觸。 (2)要用潔凈的藥勺，量筒或滴管取用試劑，絕對不準(zhǔn)用同一種工具同時(shí)連續(xù)取用多種試劑。取完一種試劑后，應(yīng)將工具洗凈藥勺要擦干后，方可取用另一種試劑。 (3)試劑取用后一定要將瓶塞蓋緊，不可放錯(cuò)瓶蓋和滴管，絕不允許張冠李戴，用完后將瓶放回原處。 (4)已取出的試劑不能再放回原試劑瓶內(nèi)。另外取用試劑時(shí)應(yīng)本著節(jié)約精神，盡可能少用，這樣既便于操作和仔細(xì)觀察現(xiàn)象，又能得到較好的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。 144.4.根本量度儀器及其使用方法根本量度儀器及其使用方法(1) (1) 液體體積的量度儀器液體體積的量度儀器 量杯和量筒量杯和量筒 移液管和吸量管移液管和吸量管 容量瓶容量瓶 滴定管滴定管 (2)

7、 (2) 溫度計(jì)的使用溫度計(jì)的使用 15 5.5.液體的加熱液體的加熱 直接加熱：適用于在較高溫度下可分解的溶液或純液體，一般將裝有液體的器皿放在石棉網(wǎng)上用煤氣燈或電爐加熱。 在水浴上加熱：適用于100以上易分解或易揮發(fā)燃燒的溶液或純液體。 在沙浴上加熱：一般要求在100400之間受熱均勻者宜用沙浴加熱。 液體的蒸發(fā)和濃縮: 和液體的加熱一樣，根據(jù)液體的熱穩(wěn)定性，可分別采取直接加熱、水浴加熱和沙浴加熱蒸發(fā)。為了加快蒸發(fā)速度，除適當(dāng)提高溫度外，還需擴(kuò)大蒸發(fā)面積。蒸發(fā)容器常用蒸發(fā)皿。在進(jìn)行蒸發(fā)時(shí)，蒸發(fā)皿內(nèi)所剩的液體的量不要超過其總?cè)萘康?/3 166.6.臺秤的使用臺秤的使用 稱量時(shí)，把稱量物放在

8、左盤，砝碼放在右盤。注意以下幾點(diǎn)： 稱量物要放在紙片或外表皿上，不能直接放在托盤上，潮濕的或具有腐蝕性的藥品那么要放在玻璃容器內(nèi)稱量； 不能稱熱的東西； 稱量完畢后，應(yīng)將砝碼放回砝碼盒中，把刻度尺上的游碼移至刻度“0處。使臺秤的各局部恢復(fù)原狀； 應(yīng)經(jīng)常保持臺秤的整潔。 調(diào)節(jié)螺絲調(diào)節(jié)螺絲2. 2. 刻度尺刻度尺3. 3. 左右托盤左右托盤4. 4. 標(biāo)尺標(biāo)尺5. 5. 指針指針6. 6. 游碼游碼 177.7.試樣溶解、溶液與沉淀別離、濃縮和結(jié)晶試樣溶解、溶液與沉淀別離、濃縮和結(jié)晶 (1)(1)試樣的溶解試樣的溶解 : :一是用水、酸等液體溶解一是用水、酸等液體溶解 二是高溫熔融法二是高溫熔融法

9、(2)(2)溶液與沉淀的別離溶液與沉淀的別離 : : 常壓過濾、常壓過濾、 減壓過濾減壓過濾 離心別離。離心別離。(3)(3)沉淀的烘干、灼燒及恒重沉淀的烘干、灼燒及恒重 (4)(4)濃縮與結(jié)晶濃縮與結(jié)晶 184 4 根本技能實(shí)驗(yàn)根本技能實(shí)驗(yàn) 目的：目的：掌握制備復(fù)鹽硫酸亞鐵銨的方法，了解復(fù)掌握制備復(fù)鹽硫酸亞鐵銨的方法，了解復(fù)鹽的特鹽的特 性；掌握水浴加性；掌握水浴加熱、蒸發(fā)、濃縮等根本操作；了解無機(jī)物制熱、蒸發(fā)、濃縮等根本操作；了解無機(jī)物制備的投料、產(chǎn)量、產(chǎn)率的有關(guān)計(jì)算，以及產(chǎn)備的投料、產(chǎn)量、產(chǎn)率的有關(guān)計(jì)算，以及產(chǎn)品純度的檢驗(yàn)方法。品純度的檢驗(yàn)方法。 原理：原理： Fe(S) Fe(S)2H

10、+(aq) =Fe2+2H+(aq) =Fe2+H2(g) H2(g) 4Fe2+ 4Fe2+2SO42- (aq)2SO42- (aq)O2(g)O2(g)6H2O(l)=6H2O(l)= 2Fe(OH)22SO4(s)2Fe(OH)22SO4(s)4H+(aq) 4H+(aq) Fe2+(aq) Fe2+(aq)2NH4+ (aq)2NH4+ (aq)2SO42- (aq) 2SO42- (aq) 6H2O(l)= 6H2O(l)= NH4NH42SO4FeSO46H2O2SO4FeSO46H2O 實(shí)驗(yàn)一實(shí)驗(yàn)一 硫酸亞鐵銨的制備硫酸亞鐵銨的制備 19步驟：步驟： 1.1.鐵屑的洗凈去油污鐵

11、屑的洗凈去油污 2.2.硫酸亞鐵的制備硫酸亞鐵的制備 3.3.硫酸亞鐵銨的制備硫酸亞鐵銨的制備 4.4.產(chǎn)品檢驗(yàn)產(chǎn)品檢驗(yàn) 20實(shí)驗(yàn)二實(shí)驗(yàn)二 水的總硬度測定水的總硬度測定 目的：目的： 掌握掌握EDTAEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法；學(xué)會判斷配位滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法；學(xué)會判斷配位滴定的終點(diǎn)；了解緩沖溶液的應(yīng)用；掌握配位滴定的根本原理、方的終點(diǎn)；了解緩沖溶液的應(yīng)用；掌握配位滴定的根本原理、方法和計(jì)算；掌握鉻黑體法和計(jì)算；掌握鉻黑體T T、鈣指示劑的使用條件和終點(diǎn)變化；、鈣指示劑的使用條件和終點(diǎn)變化；進(jìn)一步掌握前面學(xué)過的儀器。進(jìn)一步掌握前面學(xué)過的儀器。 原理：原理： 一般采用絡(luò)合滴定法，用

12、一般采用絡(luò)合滴定法，用EDTAEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定水中的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定水中的CaCa2+2+、MgMg2+2+、總量然后換算為相應(yīng)的硬度單位。、總量然后換算為相應(yīng)的硬度單位。 用用EDTAEDTA滴定滴定Ca2+Ca2+、Mg2+Mg2+總量時(shí)，一般是在總量時(shí)，一般是在pH=10pH=10的氨的氨性緩沖溶液進(jìn)行，用性緩沖溶液進(jìn)行，用EBTEBT鉻黑體作指示劑。鉻黑體作指示劑。 計(jì)算公式：計(jì)算公式：水的硬度水的硬度= =水樣體積vC式中C為EDTA的濃度，V為EDTA的體積，100.09為CaCO3的質(zhì)量 100.09mg/L21步驟：步驟： 1 1EDTAEDTA的標(biāo)定的標(biāo)定 常用純常用純 Ca

13、COCaCO3 3 或純金屬鋅標(biāo)定?；蚣兘饘黉\標(biāo)定。 2 2自來水樣的分析自來水樣的分析 移取適量的水樣用什么量器？一般為移取適量的水樣用什么量器？一般為50-100mL50-100mL，視水的硬度而定，參加三乙醇胺視水的硬度而定，參加三乙醇胺3 mL 3 mL ，氨性緩沖溶液，氨性緩沖溶液5 mL 5 mL ，EBTEBT指示劑指示劑2-32-3滴，立即用滴，立即用EDTAEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液由紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)。平行三份，計(jì)算水的總硬度，由紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)。平行三份，計(jì)算水的總硬度，以以CaCO3CaCO3表示。表示。 22目的：目的：掌握分光光度計(jì)的測定原理

14、、方法及其結(jié)掌握分光光度計(jì)的測定原理、方法及其結(jié)構(gòu)；掌握吸收曲線的繪制及樣品的測定原理。構(gòu)；掌握吸收曲線的繪制及樣品的測定原理。原理：原理：亞鐵離子亞鐵離子Fe2+Fe2+與鄰菲羅啉生成穩(wěn)定的與鄰菲羅啉生成穩(wěn)定的橙紅色絡(luò)合物，應(yīng)用此反響可用比色法測定橙紅色絡(luò)合物，應(yīng)用此反響可用比色法測定鐵。橙紅色絡(luò)合物的吸光度與濃度的關(guān)系符鐵。橙紅色絡(luò)合物的吸光度與濃度的關(guān)系符合朗伯合朗伯- -比耳定律。比耳定律。儀器：儀器：721721型分光光度計(jì)、容量瓶型分光光度計(jì)、容量瓶50ml50ml等。等。 實(shí)驗(yàn)三實(shí)驗(yàn)三 鄰菲羅啉分光光度法測定鐵的含量鄰菲羅啉分光光度法測定鐵的含量 23試劑：試劑：1 1、鐵鹽標(biāo)準(zhǔn)

15、溶液：準(zhǔn)確稱取、鐵鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0.0730 g0.0730 g分析分析純 硫 酸 亞 鐵 銨 于純 硫 酸 亞 鐵 銨 于 1 0 01 0 0 毫 升 燒 懷 中毫 升 燒 懷 中(NH4)2Fe(SO4)26H2O(NH4)2Fe(SO4)26H2O，加，加5050毫升毫升1 1 mol/L HClmol/L HCl，完全溶解后，移入，完全溶解后，移入1 1升容量瓶中，升容量瓶中，再加約再加約5050毫升毫升1 mol/L HCl1 mol/L HCl，并用水稀釋到，并用水稀釋到刻度，搖勻，所得溶液每毫升含鐵刻度，搖勻，所得溶液每毫升含鐵0.010.01毫克；毫克；2 2、0.1%

16、0.1%鄰菲羅啉水溶液；鄰菲羅啉水溶液；3 3、1%1%鹽酸羥胺水溶液；鹽酸羥胺水溶液；4 4、醋酸、醋酸- -醋酸鈉緩沖溶液醋酸鈉緩沖溶液pH4.6pH4.6：稱?。悍Q取136136克分析純醋酸鈉，加克分析純醋酸鈉，加120120毫升冰醋酸，加毫升冰醋酸，加水溶解后稀釋至水溶解后稀釋至500500毫升。毫升。 測定步驟：測定步驟：1 1、鄰菲羅啉鐵吸收曲線的繪制、鄰菲羅啉鐵吸收曲線的繪制吸取上述標(biāo)準(zhǔn)鐵鹽溶液吸取上述標(biāo)準(zhǔn)鐵鹽溶液2.0 ml2.0 ml于于50 ml50 ml容量瓶容量瓶中，參加中，參加5 ml5 ml醋酸醋酸- -醋酸鈉緩沖溶液，醋酸鈉緩沖溶液，2.5 2.5 mlml鹽酸羥

17、胺溶液，鹽酸羥胺溶液，5 ml5 ml鄰菲羅啉溶液，用蒸鄰菲羅啉溶液，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，放置餾水稀釋至刻度，搖勻，放置1010分鐘，用分鐘，用3 3厘米比色皿，以蒸餾水作參比溶液，在分光厘米比色皿，以蒸餾水作參比溶液，在分光光度計(jì)上，在波長光度計(jì)上，在波長440440600 nm600 nm范圍分別測范圍分別測定其吸光度定其吸光度A A。以波長為橫坐標(biāo)，吸光度以波長為橫坐標(biāo)，吸光度A A縱坐標(biāo)，繪制鄰菲縱坐標(biāo)，繪制鄰菲羅啉鐵的吸收曲線，求出最大羅啉鐵的吸收曲線，求出最大A A值時(shí)的波長值時(shí)的波長mm。 242 2、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：分別吸取鐵的標(biāo)準(zhǔn)溶液分別吸取鐵的標(biāo)準(zhǔn)溶

18、液0 0、1.01.0、2.02.0、3.03.0、4.04.0、5.05.0、6.06.0、7.0 ml7.0 ml于八只于八只50 ml50 ml容量瓶中，依次分別參加容量瓶中，依次分別參加5 ml5 ml醋酸醋酸醋酸鈉緩沖溶液，醋酸鈉緩沖溶液，2.5 ml2.5 ml鹽酸羥胺溶液，鹽酸羥胺溶液，5 ml5 ml鄰菲羅啉溶鄰菲羅啉溶液，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，放置液，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，放置1010分鐘，然后用分分鐘，然后用分光度計(jì)在其最大吸收的波長下測得吸光度，以不加鐵的試光度計(jì)在其最大吸收的波長下測得吸光度，以不加鐵的試劑溶液作參比。劑溶液作參比。以吸光度為縱坐標(biāo)，鐵含量為橫坐

19、標(biāo)，繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線。以吸光度為縱坐標(biāo)，鐵含量為橫坐標(biāo)，繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線。 3 3、試樣中鐵含量的測定、試樣中鐵含量的測定 吸取試樣溶液吸取試樣溶液10 ml10 ml其中含鐵其中含鐵0.020.020.06 mg0.06 mg于于50 ml50 ml容量瓶中，按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作，參加各種試劑容量瓶中，按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作，參加各種試劑使之顯色，用水稀釋至刻度，搖勻。以不加鐵的試劑溶液使之顯色，用水稀釋至刻度，搖勻。以不加鐵的試劑溶液作參比，于分光光度計(jì)上測得吸光度，由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得作參比，于分光光度計(jì)上測得吸光度，由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得相應(yīng)的鐵含量，計(jì)算出試樣的含鐵濃度。相應(yīng)的鐵含量，計(jì)算出試樣的含鐵濃度。 255 5 綜合應(yīng)用與設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)綜合應(yīng)用與設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn) 為了進(jìn)一步培養(yǎng)學(xué)生靈活運(yùn)用所學(xué)根本理論和根本知識，解決實(shí)際問題的能力，特在本局部安排了假設(shè)干個(gè)復(fù)雜物質(zhì)制備和分析的實(shí)驗(yàn)。這類實(shí)驗(yàn)的特點(diǎn)是樣品成分比較復(fù)雜，需要進(jìn)行幾個(gè)主要成分的分析甚至全分析，為此往往運(yùn)用的知識比較多。綜合運(yùn)用無機(jī)知識以及分析的知識來解決問題。 26實(shí)驗(yàn)四實(shí)驗(yàn)四 水泥熟料中局部氧化物含量的測定水泥熟料中局部氧化物含量的測定 目的：目的： 1 1、了解重量法測定、了解重量法測定SiO2SiO2含量的原理和用重量法測定水泥熟含量的原理和用重量法測定水泥熟 料中料中SiO2SiO2含量的方法。含量的方法。2 2、掌