（TSQC313000）廣藿香飲片檢驗操作規(guī)程

1、廣東源生泰藥業(yè)有限公司guangdong yuan sheng tai pharmaceutical co.,ltd 文件編號：ts-qc-3130-00文件名稱廣藿香飲片檢驗操作規(guī)程文件編號ts-qc-3130-00 替代文件號起 草 人起草日期 年 月 日修 訂 人修訂日期 年 月 日審 核 人審核日期 年 月 日批 準 人批準日期 年 月 日生效日期 年 月 日有 效 期頒發(fā)部門質管部存檔原件1印數(shù)1分發(fā)部門質管生產(chǎn)物流銷售采購財務工程設備行政人事分發(fā)數(shù)量100000001.目的 建立廣藿香飲片檢驗操作規(guī)程，使廣藿香飲片的檢驗操作標準化、規(guī)范化。2.范圍 適用于本公司對廣藿香飲片的檢驗操

2、作。3.職責 qc對本操作規(guī)程的實施負責。4.內容4.1 檢驗名稱：廣藿香飲片。4.2 檢驗依據(jù)：廣藿香飲片質量標準4.3 檢驗規(guī)程的基本項目：4.3.1 性狀：本品呈不規(guī)則的段。莖略呈方柱形，表面灰褐色、灰黃色或帶紅棕色，被柔毛。切面有白色髓。葉破碎或皺縮成團，完整者展平后呈卵形或橢圓形，兩面均被灰白色絨毛；基部楔形或鈍圓，邊緣具大小不規(guī)則的鈍齒；葉柄細，被柔毛。氣香特異，味微苦。4.3.2 鑒別：4.3.2.1 顯微鑒別：本品葉片粉末淡棕色。葉表皮細胞呈不規(guī)則形，氣孔直軸式。非腺毛16細胞，平直或先端彎曲，長約至590m，壁具疣狀突起，有的胞腔含黃棕色物。腺鱗頭部8細胞，直徑3770m；柄

3、單細胞，極短。間隙腺毛存在于葉肉組織的細胞間隙中，頭部單細胞，呈不規(guī)則囊狀，直徑1350m，長約至113m；柄短，單細胞。小腺毛頭部2細胞；柄13細胞，甚短。草酸鈣針晶細小，散在于葉肉細胞中，長約至27m。4.3.2.2 薄層鑒別：4.3.2.2.1 供試品溶液的制備：取本品粗粉適量，照揮發(fā)油測定法測定，分取揮發(fā)油0.5ml，加乙酸乙酯稀釋至5ml，即得。4.3.2.2.2 對照品溶液的制備：取百秋李醇對照品，加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，即得。4.3.2.2.4 展開劑：石油醚(3060)-乙酸乙酯-冰醋酸(95：5：0.2)。4.3.2.2.5 顯色方式：日光。4.3.2.2.6

4、操作：吸取上述兩種溶液各12l，分別點于同一硅膠g薄層板上，以石油醚(3060)-乙酸乙酯-冰醋酸(95：5：0.2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中顯一黃色斑點；加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的紫藍色斑點。4.3.3 檢查：4.3.3.1 雜質：不得過2%。4.3.3.2 水分：不得過13.0，依據(jù)水分測定法第二法檢驗。4.3.3.3 總灰分：不得過11.0，依據(jù)灰分測定法檢驗。4.3.3.4 酸不溶性灰分：不得過4.0，依據(jù)灰分測定法檢驗。4.3.3.5 葉：不得少于20。4.3.3.6 二氧化硫殘留量測定：不得過150

5、ppm，依據(jù)二氧化硫殘留量測定通則操作檢驗。4.3.4 浸出物：照醇溶性浸出物測定法項下的冷浸法測定，用乙醇作溶劑，不得少于2.5。4.3.5 含量測定：照氣相色譜法測定。4.3.5.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：hp-5毛細管柱(交聯(lián)5苯基甲基聚硅氧烷為固定相)(柱長為30m，內徑為0.32mm，膜厚度為0.25m)；程序升溫：初始溫度150，保持23分鐘，以每分鐘8的速率升溫至230，保持2分鐘；進樣口溫度為280，檢測器溫度為280；分流比為20：1。理論板數(shù)按百秋李醇峰計算應不低于50 000。4.3.5.2 校正因子測定：取正十八烷適量，精密稱定，加正己烷制成每1ml含15mg的溶液

6、，作為內標溶液。取百秋李醇對照品30mg，精密稱定，置10ml量瓶中，精密加入內標溶液1 ml，用正己烷稀釋至刻度，搖勻，取1l注入氣相色譜儀，計算校正因子。4.3.5.3 測定法：取本品粗粉約3g，精密稱定，置錐形瓶中，加三氯甲烷50ml，超聲處理3次，每次20分鐘，濾過，合并濾液，回收溶劑至干，殘渣加正己烷使溶解，轉移至5ml量瓶中，精密加入內標溶液0.5ml，加正己烷至刻度，搖勻，吸取1l，注入氣相色譜儀，測定，即得。4.3.5.4 本品按干燥品計算，含百秋李醇(c15h26o)不得少于0.10。4.3.6 裝量差異：按以下原則取樣： 4.3.6.1 藥材總包件數(shù)不足5件的，逐件取樣。4.3.6.2 599件，隨機抽5件取樣。 4.3.6.3 1001000件，按5比例取樣。4.3.6.4 超過1000件的，