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文檔簡介

1、助磨劑氯離子檢測方法統(tǒng)一方法，使用磷酸蒸餾-汞鹽滴定法（代用法）（ 1）向 50ml 錐形瓶中加入約 3ml 水及 5 滴硝酸溶液（ C=0.5mol/L ），放在冷凝管下端用以承接蒸餾液，冷凝管下端的硅膠管插入錐形瓶溶液中。（ 2）稱量瓶加蓋稱取約 2.5g 試樣， 精確至 0.0001g 。轉移至 250ml 容量瓶中，稀釋至刻度搖勻，吸取1ml 于石英試管中，加5 滴過氧化氫（ 30% ）溶液，搖動后加入5ml 濃磷酸（ 85% ），套上磨口塞，搖動試樣待分解產(chǎn)生的二氧化碳氣體大部分逸出后將其置于溫度在255 的氯離子測定儀爐膛內， 迅速用硅膠管連接好 （先連出氣口， 后連進氣口），蓋上

2、爐蓋。 開動氣泵， 調節(jié)氣流速度在 150ml/min （整個試驗過程 50ml 錐形瓶中要有連續(xù)的氣泡產(chǎn)生， 否則試驗重做），蒸餾 15min 關閉氣泵，取出蒸餾管置于試管架內。（ 3）用無水乙醇吹洗冷凝管及其下端于 50ml 錐形瓶內（無水乙醇用量約 15ml, 控制總液量在 20ml ），向 50ml 錐形瓶加 2 滴溴酚藍，用氫氧化鈉（0.5mol/L ）調至溶液呈藍色，然后用硝酸 （0.5mol/L ）調至溶液剛好變黃再過量1 滴，加入 10 滴二苯偶氮碳洗肼， 用硝酸汞標準溶液 （ 0.005mol/L ）滴定至櫻桃紅色出現(xiàn)為滴定終點。CI - (%) = 25*T CI - *(V 2 -V1)/m。(1) m 稱取助磨劑的質量， g；(2)V2硝酸汞標準溶液消耗數(shù)， ml ；(3)V1空白試驗消耗數(shù)， ml ；

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