實驗室儀器期間核查作業(yè)指導(dǎo)書

1、實驗室儀器期間核查作業(yè)指導(dǎo)書1、目的對檢測用設(shè)備在兩次檢定之間的技術(shù)指標進行期間核查以保持設(shè) 備校準狀態(tài)的可信度，確保檢測結(jié)果準確可靠。2、適用范圍本中心主要或重要檢測儀器設(shè)備、現(xiàn)場檢測儀器設(shè)備的期間核查。3、職責3. 1質(zhì)量負責人負責編制年度期間核查計劃。3.2項目負責人具體實施期間核查，檢測室負責人負責對核查結(jié) 果進行確認。3. 3質(zhì)量監(jiān)督員負責督促完成期間核查計劃。4、期間核查時機儀器的期間核查時間間隔一般在儀器的檢定或校準周期內(nèi)進行12次核查為宜，當出現(xiàn)以下情況應(yīng)考慮實施期間核查。3.1 因使用環(huán)境條件發(fā)生變化，如溫度、濕度變化較大，有可能 影響儀器的準確性；4. 2在檢測過程中，發(fā)現(xiàn)

2、可疑數(shù)據(jù)，對儀器設(shè)備提出懷疑時；4.1 遇到重要的檢測，如發(fā)生重大水質(zhì)污染事故或委托用戶對檢 測結(jié)果有爭議時。5、期間核查方法4.2 使用有證標準物質(zhì)進行核查，標準物質(zhì)包括各種標準樣品， 如pH計、電導(dǎo)率儀等采用定值溶液進行核查。使用標準物質(zhì)核查 時應(yīng)注意所用的標準物質(zhì)的量值能夠溯源，并且有效。4.3 使用儀器附帶設(shè)備核查，儀器帶有的自動校準系統(tǒng)可以用來 核查。如電子天平自帶的標準工作祛碼能夠自動校準。4.4 儀器設(shè)備之間的比對，實驗室中有多臺相同或類似的儀器設(shè) 備，可以同另一臺相同或更高精度的儀器設(shè)備進行比對。4.5 使用不同檢測方法進行比對，如溶解氧儀采用碘量法進行比 對。4.6 對保留樣

3、品量值重新測量，只要保留的樣品性能穩(wěn)定，可以 用來作為期間核查的核查標準。如對無校準源的放射性檢測儀器 使用特定的樣品。4.7 檢測標準方法、技術(shù)規(guī)定中有關(guān)要求和方法，可以直接作為 期間核查的方法。4.8 間核查可以參照儀器設(shè)備檢定規(guī)程操作，采用其中需要核 查的部分（常用儀器設(shè)備檢定規(guī)程見表1） o如果沒有該類儀器 設(shè)備的檢定規(guī)程，還可以參照類似儀器設(shè)備的檢定規(guī)程。表1序號儀器設(shè)備的檢定規(guī)程編號1濁度計檢定規(guī)程JJG880-20062實驗室pH （酸度）計檢定規(guī)程JJGU9-20053電子天平檢定規(guī)程JJG1036-20084電導(dǎo)率儀檢定規(guī)程JJG376-20075覆膜電極溶解氧測定儀檢定規(guī)程

4、JJG291-19996紫外可見、近紅外分光光度計檢定規(guī)程JJG178-20077低本底a、 B測量儀檢定規(guī)程JJG853-19938化學需氧量（COD）測定儀檢定規(guī)程JJG975-20029原子吸收分光光度計檢定規(guī)程JJG694-200510原子熒光光度計檢定規(guī)程JJG939-200911氣相色譜儀檢定規(guī)程JJG700-199912液相色譜儀檢定規(guī)程JJG705-200213臺式氣相色譜一氣質(zhì)聯(lián)用儀檢定規(guī)程JJGU64-200614移液器檢定規(guī)程JJG646-20065. 8儀器設(shè)備使用說明書及產(chǎn)品標準或供應(yīng)商提供的方法。5. 9對于沒有方法來源的儀器設(shè)備，可以編制期間核查實施細則。 實施細

5、則的方法內(nèi)容也可以合并在儀器設(shè)備操作規(guī)程中。實施細 則應(yīng)包括如下內(nèi)容：5.1 1被核查儀器名稱、測量范圍及主要技術(shù)參數(shù)名稱；5. 9. 2所采取核查方法中涉及的核查標準物質(zhì)的名稱、測量范圍；5. 9. 3所采取的期間核查方法、核查測量過程的描述；5. 9. 4核查數(shù)據(jù)記錄的要求、核查結(jié)果的判定方法。6、期間核查記錄期間核查應(yīng)有記錄，根據(jù)期間核查內(nèi)容可以采用不同的記錄方式:6. 1核查記錄在檢測原始記錄上：對于每次檢測都要進行的期間 核查，記錄簡單化。6. 2核查記錄在儀器設(shè)備維護記錄上：適合于較頻繁的期間核查, 記錄較簡單，如天平的校準核查。6.3采用專門的核查記錄，對于比較復(fù)雜的期間核查，可

6、編制相 應(yīng)的記錄表格。7、期間核查結(jié)果的判定實驗室儀器設(shè)備期間核查結(jié)論依據(jù)的標準方法要求、技術(shù)規(guī) 定要求、檢定規(guī)程和核查實施細則等，對核查結(jié)果進行判定（見 表2） o若在實施期間核查過程中，發(fā)現(xiàn)被核查檢測設(shè)備技術(shù)狀 態(tài)異常，應(yīng)進行分析、查找原因，可更換核查方法，必要時應(yīng)提 前進行檢定或校準。表2儀器設(shè)備核查方式核查內(nèi)容結(jié)果評價濁度儀測量重復(fù)性配制渾濁度標準溶液010NTU或0100N TU中間濃度，連續(xù)測定11次，記錄每次測 定值，計算相對標準偏差。RSD2%PH計誤差用pH值有證標準溶液，連續(xù)測定7次，記 錄測定數(shù)據(jù)，計算出標準差。0. 02pH電子天平誤差連續(xù)調(diào)至“0”位，加100g隨機自

7、帶標準祛碼稱量讀數(shù)7次，以稱量的最大值和最1. Omg小值的差值計算允許誤差。電導(dǎo)率儀測量重復(fù)性用氯化鉀溶液有證標準物質(zhì)，連續(xù)測定7 次，計算相對標準偏差RSD1. 0%紫外可見分光光度計測量重復(fù)性配制150mg/LCuS04標準溶液,波長690nm 條件下，測得吸光度不小于O.OlAo連續(xù)測 定11次，記錄每次測定值，計算相對標準 偏差。RSD 0.5%液相色譜儀測量重復(fù)性配制標準系列中間某點濃度樣品，連續(xù)測定7次，記錄測定數(shù)據(jù)，計算出標準差。RSD5%火焰原子吸 收分光光度 計測量重復(fù)性配制銅空白溶液（或銅濃度三倍于檢出限 的溶液），連續(xù)測定11次，記錄每次測定 值，計算相對標準偏差。RSD 1.5%石墨爐原子吸收分光光度計測量重復(fù)性配制鎘空白溶液（或鎘濃度三倍于檢出限 的溶液），連續(xù)測定11次，記錄每次測定 值，計算相對標準偏差。RSD7%原子熒光分光光度計測量重復(fù)性配制硒濃度三倍于檢出限的溶液），連續(xù)