試驗(yàn)一氯化鈉的提純

1、一、目的要求1 、掌握提純氯化鈉的原理和方法。2 、練習(xí)溶解、沉淀、減壓過濾、蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶和烘干等基本操作。4 、了解 Ca2 ,Mg2 ,SO42- 等離子的定性鑒定。二、實(shí)驗(yàn)原理化學(xué)試劑或醫(yī)藥用的氯化鈉都是以粗食鹽為原料提純的。粗鹽中含有Ca2 ,Mg2 ,K , SO42- 等可溶性雜質(zhì)和泥沙等不溶雜質(zhì)。選擇適當(dāng)?shù)脑噭┛墒筍O42- , Ca 2 ,Mg 2 等離子生成沉淀而除去。 一般是先在食鹽溶液中加入 BaCl2 溶液，除去 SO42- ：Ba2 SO42- BaSO4 （s）然后在溶液中加入 Na2CO3 溶液，除去 Ca2 ,Mg 2 和過量的 Ba2Ca2 CO32- Ca

2、CO34Mg2 5CO32- 2H2O Mg（OH ） 2 ?3MgCO 3 （ s） 2HCO3-Ba2 CO32- BaCO3過量的 Na2CO3 溶液用鹽酸中和。粗食鹽中的 K 與這些沉淀劑不作用，仍留在溶液中。由 于 KCl 的溶解度比 NaCl 的大，而且在粗食鹽中的含量較少，所以在蒸濃食鹽溶液時(shí)，NaCl 結(jié)晶出來， KCl 仍留在母液中。三、儀器與試劑 儀器：臺(tái)稱，普通漏斗，布氏漏斗，吸濾瓶，蒸發(fā)皿，燒杯（2 只， 100 ml ），酒精燈，濾紙，玻璃棒，石棉網(wǎng)，火柴，循環(huán)水真空泵， pH 試紙坩堝鉗，泥三角，小試管（多只） 等試劑： HCl （6mol /L） , H 2SO4

3、（2mol / L） , HAc（2mol /L）, NaOH （6mol /L）, BaCl 2 （1mol / L）, Na2CO3 （飽和） , （NH4）2C2O4 （飽和） ,鎂試劑和粗食鹽等。四、基本操作（補(bǔ)充內(nèi)容）1固體溶解2固液分離（1）傾析法（2）過濾法A常壓過濾：濾紙的選擇、漏斗、濾紙的折疊、過濾和轉(zhuǎn)移、洗滌B減壓過濾C熱過濾（3）離心分離法3蒸發(fā)（濃縮）4結(jié)晶（重結(jié)晶）五、實(shí)驗(yàn)步驟一、粗食鹽的提純1、粗食鹽的溶解稱取 8.0g 粗食鹽，放入小燒杯中，加 30ml 蒸餾水，用玻璃棒攪動(dòng)，并加熱使其溶解。 2、除去 SO42-加熱溶液到沸騰， 邊攪動(dòng)邊逐滴加入 1mol /

4、LBaCl 2溶液至沉淀完全 （約 2ml） ，繼續(xù)加 熱，使 BaSO4 顆粒長大而易于沉淀和過濾。為了試驗(yàn)沉淀是否完全，可將燒杯從石棉網(wǎng)上 取下，待沉淀沉降后，在上層清液中加入1-2 滴 BaCl2 溶液，觀察澄清液中是否還有混濁2-現(xiàn)象，如果無混濁現(xiàn)象，說明SO4已完全沉淀。如果仍有混濁現(xiàn)象，則需繼續(xù)滴加BaCJ溶 液，直到上層清液在加入一滴 BaCl 2 后，不再產(chǎn)生混濁現(xiàn)象為止。沉淀完全后，繼續(xù)加熱 五分鐘，以使沉淀顆粒長大而易于沉降，減壓過濾。3、除去 Ca2 ,Mg2 和過量的 Ba2 等陽離子將所得的濾液加熱至近沸， 邊攪拌邊滴加飽和 Na2CO3 溶液， 直至不再產(chǎn)生沉淀為止

5、。 再多加 2滴 Na2CO3 溶液， 靜置。 待沉淀沉降后， 在上層清夜液中加幾滴飽和 Na2CO3 溶 液，如果出現(xiàn)混濁， 表示 Ba2 等陽離子未除盡， 需在原溶液中繼續(xù)加入 Na2CO3 溶液直至 除盡為止。減壓過濾，保留濾液。4、除去過量的 CO32-在濾液中滴加入 6mol / LHCl ，中和到溶液的 pH 約為 2-3（用 pH 試紙檢查） 。并用 玻璃棒沾取濾液在 pH試紙上試驗(yàn)，直到溶液呈微酸性為止 （pH疋6）。5、濃縮和結(jié)晶將溶液倒入蒸發(fā)皿中， 用大火加熱蒸發(fā)， 當(dāng)液面出現(xiàn)晶膜時(shí)， 改用小火加熱并不斷攪拌， 以免溶液濺出， 一直濃縮到有大量 NaCl 晶體出現(xiàn)， 但切不

6、可將溶液蒸發(fā)至干。 冷卻，吸濾。 然后用少量水洗滌晶體，抽干。6、稱出產(chǎn)品的質(zhì)量，并計(jì)算產(chǎn)量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)品外觀： 產(chǎn)品質(zhì)量 （g） ：產(chǎn)率（ %）：二、產(chǎn)品純度的檢驗(yàn)取產(chǎn)品和原料各 1 克，分別溶于 5ml 蒸餾水中，然后進(jìn)行下列離子的定性檢驗(yàn)。2-（1）SO4 :各取溶液1 ml于試管中，分別加入 6mol/LHCI溶液2滴和1mol/LBaCJ溶液2滴。比較兩溶液中沉淀產(chǎn)生的情況。（2） Ca2 :各取溶液1 ml，加2mol/LHAc使呈酸性，再分別加入飽和 （NH4）2C2O4溶 液3-4滴，若有白色CaC2O4沉淀產(chǎn)生，表示有Ca2存在。比較兩溶液中沉淀產(chǎn)生的情況。(3) Mg2 :

7、各取溶液1ml ,加6mol/LNaOH溶液5滴，使溶液呈堿性(用pH試紙?jiān)囼?yàn)), 再加鎂試劑I 2滴，若有天藍(lán)色沉淀生成，表示有 Mg2存在。比較兩溶液的顏色( 在提純 的食鹽溶液中應(yīng)無天藍(lán)色沉淀產(chǎn)生) 。檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)方法實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象粗食鹽純 NaCISQ2-加入BaCl2溶液Ca2+加入(NH4) 2C2Q4溶液Mg+加入NaOH溶液和鎂試劑六、思考題1、在粗食鹽提純過程中涉及那些基本操作？操作方法和注意事項(xiàng)如何？2、由粗食鹽制取試劑級(jí) NaCI的原理是什么？怎樣檢驗(yàn)其中的離子是否完全沉淀？3、 在除去Ca , Mg ,SO4-時(shí)，為什么先加 BaCI2溶液除SQ-，后加Na2CO3溶液除2

8、2 2 2Ca , Mg ?如果把順序顛倒一下，先加Na2CO3溶液除Ca ,Mg ，后加BaCI2溶液2-除SO4，是否可行？4、為什么用毒性很大的 BaCI2而不用無毒性的CaCI 2來除SO? ？5、 在除去Ba2 ,Ca2 , Mg 2等離子時(shí)，能否用其它可溶性碳酸鹽代替Na2CO3 ？6、 加鹽酸除CO：時(shí)，為什么要把溶液的 pH調(diào)到2-3 ?調(diào)至恰為中性好不好？七、補(bǔ)充說明：1、鎂試劑是一種有機(jī)染料，它在酸性溶液中呈黃色，在堿性溶液中呈紅色或紫色，但被2Mg(OH )2沉淀吸附后，則呈天藍(lán)色，因此可以用來檢驗(yàn)Mg 的存在。2、檢驗(yàn)Ca2時(shí)，加HAc的目的：鎂離子對(duì)此反應(yīng)有干擾，也產(chǎn)生草酸鹽沉淀，但草酸鎂溶于醋酸，故加醋酸可排除鎂離子的干擾。八、注意事項(xiàng)1 常壓過濾，注意“一貼，二低，三靠”，濾紙的邊角撕去一角。2 減壓過濾時(shí)，布氏漏斗