藥劑學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、藥劑學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告北京大學(xué)藥學(xué)院藥劑學(xué)系2002年11月實(shí)驗(yàn)一 溶液型和膠體型液體制劑的制備日 期 姓 名 合作者 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩?shí)驗(yàn)原理三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與操作（寫清處方與處方分析、關(guān)鍵操作步驟、實(shí)驗(yàn)中需要注意的問(wèn)題）四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果(一)薄荷油增溶相圖的制作：根據(jù)所得實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算出各組分的百分組成，填入表1-1繪制薄荷油-吐溫20-水的增溶相圖。表1-1稱重記錄及各組分百分組成計(jì)算瓶號(hào)123456789薄荷油（g）1.001.201.301.502.002.602.904.204.50吐溫-20（g）4.003.803.703.503.002.402.100.800.50蒸餾水（g）W1W2W3重量百

2、分比（）薄荷油吐溫W1薄荷油吐溫W2薄荷油吐溫W3圖1-1薄荷油增溶相圖（二）薄荷水：比較三種處方不同方法制備的異同記錄于表1-2中，并說(shuō)明各自特點(diǎn)與其適用性。表1-2不同方法制得薄荷水的性狀處方pH澄清度嗅味I滑石粉輕質(zhì)碳酸鎂活性炭II吐溫80III吐溫80與90%乙醇(三)復(fù)方碘溶液： 描述成品外觀性狀，觀察碘化鉀溶解的水量與加入碘的溶解速度。(四)胃蛋白酶合劑： 描述成品的外觀性狀（五）甲酚皂溶液： 描述成品的外觀性狀，所制得的成品能否加水任意稀釋而得澄明溶液？五、討論六、思考題實(shí)驗(yàn)二 混懸劑的制備日 期 姓 名 合作者 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩?、?shí)驗(yàn)原理三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與操作（寫清處方與處方分析，關(guān)

3、鍵操作步驟與注意事項(xiàng)）四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果（一）記錄親水藥物與疏水藥物的實(shí)驗(yàn)結(jié)果1、親水性藥物：2、疏水性藥物：（二）爐甘石洗劑1、 制備爐甘石洗劑，比較不同穩(wěn)定劑的作用，將實(shí)驗(yàn)結(jié)果填于表2-3。表2-3 沉降體積比與時(shí)間的關(guān)系沉降時(shí)間（min）沉降體積（ml）沉降體積比處 方 編 號(hào)123456H010HF30HF60HF90HF120HF沉降物質(zhì)再分散翻轉(zhuǎn)次數(shù)2、 據(jù)表2-3數(shù)據(jù)，以H/ H0沉降體積比F為縱坐標(biāo)，時(shí)間為橫坐標(biāo)，繪制爐甘石洗劑各處方的沉降曲線，得出結(jié)論。（三）復(fù)方硫磺洗劑 記錄硫磺洗劑各處方樣品質(zhì)量情況，討論不同潤(rùn)濕劑的作用，制定復(fù)方硫磺洗劑的制備工藝，并選擇穩(wěn)定劑，制成穩(wěn)定的復(fù)方

4、硫磺洗劑。五、討論六、思考題實(shí)驗(yàn)三 乳劑的制備日 期 姓 名 合作者 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩?、?shí)驗(yàn)原理三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與操作（寫清處方與處方分析，關(guān)鍵的操作與注意事項(xiàng)）四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果1、記錄不同乳劑的性狀2、乳劑類型的鑒別（1）稀釋法（2）染色鏡檢法3、用司盤-80（HLB值為4.3）和吐溫-80（HLB值為15.0）配成6種混合乳化劑各5g，它們的HLB值分別為4.3、5.5、7.5、9.5、12.0及14.0。計(jì)算各單個(gè)乳化劑的用量（g），填入表3-1中。表3-1 混合乳化劑組成表 混合乳化劑HLB值 4.3 5.5 7.5 9.5 12.0 14.0司盤-80（g）吐溫-80（g）4、乳化魚肝油所需H

5、LB值的測(cè)定 6支具塞刻度試管經(jīng)振搖后放置不同時(shí)間，觀察并記錄各乳劑分層后上層的毫升數(shù)，填于表3-2。表3-2各乳劑經(jīng)放置后上層毫升數(shù) 混合乳化劑HLB值 4.3 5.5 7.5 9.5 12.0 14.0放 5置 10 時(shí) 30間 60（min）五、討論六、思考題實(shí)驗(yàn)四 抗壞血酸注射液的穩(wěn)定性試驗(yàn)日 期 姓 名 合作者 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩?、?shí)驗(yàn)原理三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與操作四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果1.整理表4-3，4-4，4-5的記錄，并對(duì)結(jié)果進(jìn)行討論。表4-3溶液中及安瓿空間氧對(duì)抗壞血酸穩(wěn)定性的影響樣品號(hào)100C不同時(shí)間加速實(shí)驗(yàn)結(jié)果0分60分120分180分180分色號(hào)透光率含量色號(hào)透光率色號(hào)透光率色號(hào)透光率含量

6、含量下降率123表4-4抗氧劑的作用與選擇樣品號(hào)抗氧劑100C不同時(shí)間加速實(shí)驗(yàn)結(jié)果0分 60分120分180分180分色號(hào)透光率含量色號(hào)透光率色號(hào)透光率色號(hào)透光率含量含量下降率1焦亞硫酸鈉2半胱氨酸3亞硫酸氫鈉4空白對(duì)照表4-5金屬離子的影響與絡(luò)合劑的作用樣品號(hào)100C不同時(shí)間加速實(shí)驗(yàn)結(jié)果0分60分120分180分180分色號(hào)透光率含量色號(hào)透光率色號(hào)透光率色號(hào)透光率含量含量下降率1234表4-6pH對(duì)抗壞血酸溶液穩(wěn)定性的影響樣品號(hào)pH100C不同時(shí)間加速實(shí)驗(yàn)結(jié)果0分180分180分色號(hào)透光率含量色號(hào)透光率含量含量下降率12.523.034.045.056.067.077.62.整理表4-6的記

7、錄，并以pH為橫坐標(biāo)，3小時(shí)的透光率為縱坐標(biāo)作圖，同樣以pH為橫坐標(biāo)，3小時(shí)的含量為縱坐標(biāo)作圖，并討論實(shí)驗(yàn)結(jié)果。六、思考題1. 根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，討論易氧化藥物注射液的處方設(shè)計(jì)方案。2. 對(duì)于易水解的藥物，實(shí)驗(yàn)應(yīng)如何設(shè)計(jì)？重點(diǎn)考察那些因素的影響？3. 通過(guò)上述實(shí)驗(yàn)，參考有關(guān)資料，綜合考慮各因素的影響，自行設(shè)計(jì)12個(gè)抗壞血酸注射液最佳處方及最佳工藝條件。實(shí)驗(yàn)五 注射劑的制備日 期 姓 名 合作者 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩?、?shí)驗(yàn)原理三、實(shí)驗(yàn)操作四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論1. 記錄維生素C注射液澄明度檢查結(jié)果，可列表如下。表53 澄明度檢查結(jié)果檢查總數(shù)(支)廢品數(shù)玻屑 纖維 白點(diǎn) 焦頭 其它 總數(shù)（支）成品數(shù)（支）成品率

8、（%）2將質(zhì)量檢查各項(xiàng)結(jié)果進(jìn)行分析討論。六、思考題1影響注射劑澄明度的因素有哪些?2維生素C注射液可能產(chǎn)生的質(zhì)量問(wèn)題是什么?應(yīng)如何控制工藝過(guò)程?3. 溶液的pH值、滅菌溫度和滅菌時(shí)間對(duì)維生素C注射液的制劑質(zhì)量有何影響？4請(qǐng)找出你制備的注射劑中出現(xiàn)廢品的原因。實(shí)驗(yàn)六 滴眼劑的制備日 期 姓 名 合作者 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩?、?shí)驗(yàn)原理三、實(shí)驗(yàn)操作四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 記錄并整理實(shí)驗(yàn)結(jié)果：將滴眼液質(zhì)量檢查結(jié)果填入表6-1中，并分析產(chǎn)品質(zhì)量情況，討論廢品產(chǎn)生原因。表6-1 產(chǎn)品質(zhì)量情況合格（支）不合格（支）澄明度產(chǎn)品應(yīng)得數(shù)（支）產(chǎn)品實(shí)得數(shù)(支)成品率()六、思考題1氯霉素滴眼液中的硼酸和硼砂起什么作用？2滴眼

9、劑中選擇抑菌劑時(shí)應(yīng)考慮哪些問(wèn)題？3. 對(duì)于不耐熱藥物的滴眼劑應(yīng)采取什么方法滅菌？4. 滴眼液制備中應(yīng)注意哪些問(wèn)題?怎樣控制其質(zhì)量?實(shí)驗(yàn)七 顆粒流動(dòng)性的測(cè)定日 期 姓 名 合作者 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩?、?shí)驗(yàn)原理三、實(shí)驗(yàn)操作四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論1. 將測(cè)得錐體高、底半徑計(jì)算得休止角，填入表7-1中。表7-1休止角測(cè)定結(jié)果（n=3）潤(rùn)滑劑重量*rhtanaa硬脂酸鎂滑石粉微粉硅膠空白顆?？瞻最w粒的混合粉末0.100.300.500.700.901.002.003.004.005.000.100.300.500.700.90*每50g顆粒中加的潤(rùn)滑劑或助流劑的重量2.以休止角（a）為縱坐標(biāo)，潤(rùn)滑劑或助流劑用量

10、為橫坐標(biāo)做圖，確定最佳用量。3. 討論粉末與顆粒的流動(dòng)性，以及在顆粒中加入潤(rùn)滑劑或助流劑后，改善顆粒流動(dòng)性的情況。五、思考題1 顆粒的流動(dòng)性在片劑的制備中有何意義？2 分析上述顆粒流動(dòng)性測(cè)定結(jié)果與輔料性質(zhì)的關(guān)系。3 若顆粒粒度不同，對(duì)于休止角和流動(dòng)速度有何影響？實(shí)驗(yàn)八 片劑的制備日 期 姓 名 合作者 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩?、?shí)驗(yàn)原理三、實(shí)驗(yàn)操作四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論1. 阿司匹林片處方與處方分析外觀片重差異溶出度硬度(kg)結(jié)論2維生素C片處方與處方分析外觀片重差異崩解時(shí)間硬度(kg) 結(jié)論3.維生素B1片處方與處方分析外觀崩解時(shí)間含量均勻度硬度(kg) 結(jié)論五、思考題1. 濕法制粒制備阿司匹林片為何加

11、枸櫞酸?可否加硬脂酸鎂作為潤(rùn)滑劑?2片劑的質(zhì)量檢查項(xiàng)目有哪些？ 3. 小劑量片制備過(guò)程中應(yīng)注意哪些問(wèn)題？4. 小劑量片的處方組成、工藝過(guò)程及質(zhì)檢標(biāo)準(zhǔn)與大片有何不同？5. 若規(guī)定檢查含量均勻度的片劑，是否需要檢查片重差異？實(shí)驗(yàn)九 軟膏劑的制備日 期 姓 名 合作者 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩?shí)驗(yàn)原理 三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與操作 (一)油脂性基質(zhì)的水楊酸軟膏制備 1處方及處方分析 2主要操作與注意事項(xiàng) (二)ow乳劑型基質(zhì)的水楊酸軟膏制備 1處方及處方分析 2主要操作與注意事項(xiàng) (三)wo乳劑型基質(zhì)的水楊酸軟膏制備 1. 處方及處方分析 2主要操作與注意事項(xiàng) (四)水溶性基質(zhì)的水楊酸軟膏制備1 處方及處方分析 2.

12、 主要操作與注意事項(xiàng) 四、試驗(yàn)結(jié)果（一）軟膏外觀，稠度，涂布性比較油脂性基質(zhì)O/W乳劑型基質(zhì)W/O乳劑型基質(zhì)水溶性基質(zhì)外觀稠度涂布性（二）軟膏劑中藥物釋放速度的比較 表9-1 各種軟膏基質(zhì)不同時(shí)間釋放溶液中水楊酸的濃度（mg/ml）時(shí)間（min）油脂性基質(zhì)O/W乳劑型基質(zhì)W/O乳劑型基質(zhì)水溶性基質(zhì)5102030456090120150180表9-2 各種基質(zhì)水楊酸軟膏的累積釋放量（mg）時(shí)間t（min） 油脂性基質(zhì)O/W乳劑型基質(zhì)W/O乳劑型基質(zhì)水溶性基質(zhì)5102030456090120150180五、討論 六、思考題 實(shí)驗(yàn)十 栓劑的制備日 期 姓 名 合作者 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩?、?shí)驗(yàn)原理 三、實(shí)

13、驗(yàn)內(nèi)容與操作（一）乙酰水楊酸置換價(jià)的測(cè)定 （二）乙酰水楊酸栓劑的制備 1處方與處方分析 2主要操作及注意 （三）吲哚美辛栓劑 1處方及分析 2主要操作與注意事項(xiàng) （四）洗必泰栓劑 1處方及分析 2主要操作與注意事項(xiàng) 四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論1 置換價(jià) 記錄乙酰水楊酸對(duì)混合脂肪酸甘油酯的置換價(jià)。討論在什么情況下制備栓劑需測(cè)定藥物對(duì)基質(zhì)的置換價(jià)。 2栓劑的各項(xiàng)質(zhì)量檢查結(jié)果記錄于表10-1。 表10-1 三種栓劑質(zhì)量檢查結(jié)果名 稱外觀重量（g）重量差異限度（合格否）融變時(shí)限（min）乙酰水楊酸栓劑吲噪美辛栓劑洗必泰栓劑五、討論六、思考題實(shí)驗(yàn)十一 滴丸的制備日 期 姓 名 合作者 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩?、?shí)驗(yàn)原理三

14、、實(shí)驗(yàn)操作1.處方與處方分析2.畫出實(shí)際操作流程圖3.實(shí)驗(yàn)記錄：藥物重：基質(zhì)重：水浴溫度：冷卻液溫度：注射器滴管口與冷卻液液面距離：四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 1. 滴丸的外觀： 2. 記錄丸重及總重，計(jì)算滴丸的收得率及重量差異限度。（1）丸總重： 收率：（2）重量差異限度檢查（見(jiàn)表11-1）表11-1 丸重及重量差異丸重W（g）100*(W-Wa)/Wa (%)1234567891011121314151617181920平均丸重Wa 3. 討論質(zhì)量情況并分析影響質(zhì)量的因素。五、思考題1. 滴丸在應(yīng)用上有何特點(diǎn)?2. 制備滴丸時(shí)如何選擇基質(zhì)和冷卻液?3. 影響滴丸的成型、形狀與重量的因素有哪些?在實(shí)

15、際操作中是如何控制的？實(shí)驗(yàn)十二 固體分散體的制備日 期 姓 名 合作者 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩?、?shí)驗(yàn)原理三、實(shí)驗(yàn)操作1. 處方與處方分析2. 畫出實(shí)際操作流程圖3.實(shí)驗(yàn)記錄：藥物重：基質(zhì)重：95乙醇用量：水浴溫度： 四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論1.顯微鏡觀察：繪圖表示每種樣品加水前后形態(tài)上的改變（填表121）。表12-1 各種樣品的顯微觀察圖樣品加水前形態(tài)加水后形態(tài)簡(jiǎn)要文字說(shuō)明STPVP物理混合物共沉淀物2. 溶出試驗(yàn)結(jié)果：（1）將磺胺噻唑、1：3物理混合物、1：3共沉淀物不同時(shí)間在282nm處吸收度及累積溶出百分率（即）填于表12-2：表12-2實(shí)驗(yàn)樣品中磺胺噻唑溶出速率的測(cè)定樣品01351225AST物理混

16、合物共沉淀物ST物理混合物共沉淀物（2）以時(shí)間t為橫坐標(biāo)，累積溶出百分率（即）為縱坐標(biāo)作圖（圖121），比較各樣品溶出速率。圖121各種樣品的溶出曲線3. 對(duì)所得實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行討論 五、思考題1. 固體分散體的制備方法有哪些？各適用于什么性質(zhì)的藥物？2. 共沉淀物提高難溶性藥物溶出速度的機(jī)理有什么？3. 固體分散體在藥劑學(xué)中有什么應(yīng)用？4. 共沉淀法與熔融法相比有何優(yōu)缺點(diǎn)?實(shí)驗(yàn)十三 微囊的制備日 期 姓 名 合作者 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩?、?shí)驗(yàn)原理三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與操作1處方與處方分析2制備工藝四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果1、觀察及繪制不同條件下微囊的形態(tài)，記錄該溶液的pH值 魚肝油初乳： 加入A液后： pH逐漸降低直至4

17、左右時(shí)，微囊的形成及其形態(tài)變化的過(guò)程： 加入B液后： 加入蒸餾水之后，微囊的形態(tài) 加入甲醛固化之后，微囊的形態(tài) 微囊成品（最終產(chǎn)品）的形態(tài)2、微囊成品的粒徑大小及其分布 微囊的粒徑 (總個(gè)數(shù) ) 微囊直徑 80（m）數(shù)（個(gè)）頻率（） 微囊的粒徑： 以分布的頻率()為縱座標(biāo)，微囊的直徑(m)為橫座標(biāo)，繪制微囊囊徑直方圖方塊圖五、討論六、思考題實(shí)驗(yàn)十四 微球的制備日 期 姓 名 合作者 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩?、?shí)驗(yàn)原理三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與操作1處方與處方分析2制備工藝四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果1、觀察并繪制不同條件下微球的形態(tài) 滴加司盤80前： 加入司盤80后，微球的形成及其形態(tài)的變化 加入甲醛異丙醇后，微球的形態(tài) 微球成品

18、（最終產(chǎn)品）的形態(tài)2、微球成品的粒徑大小及其分布 微球的粒徑 (總個(gè)數(shù) ) 微球直徑 80（m）數(shù)（個(gè)）頻率（） 微球的平均粒徑： 以分布的頻率()為縱座標(biāo)，微球的直徑(m)為橫座標(biāo)，繪制微球球徑直方圖方塊圖五、討論六、思考題實(shí)驗(yàn)十五 脂質(zhì)體的制備日 期 姓 名 合作者 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩?、?shí)驗(yàn)原理三、實(shí)驗(yàn)操作四、結(jié)果與討論1繪制脂質(zhì)體的形態(tài)圖，說(shuō)明脂質(zhì)體的性狀與乳滴有何不同？2記錄鏡下測(cè)定的脂質(zhì)體的粒徑。最大粒徑(mm)最多粒徑(mm)3. 包封率()五、思考題1.注入法制備脂質(zhì)體成敗的關(guān)鍵是什么?2. 薄膜分散法實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，脂質(zhì)體混懸液的外觀在震蕩或超聲后有什么變化？脂質(zhì)體的粒徑有什么變化？3. 制備脂質(zhì)體時(shí)加入膽固醇的目的是什么實(shí)驗(yàn)十六 包合物的制備日 期 姓 名 合作者 一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?二包合物形成的原理三包合物制備（一） 操作步驟（二） 操作注意事項(xiàng)四包合物的鑒別（一） TLC法檢驗(yàn)結(jié)果（圖示并解釋）（二） DTA法檢驗(yàn)結(jié)果（圖示DTA熱曲線并解釋）五實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論（一） 計(jì)算包合物含油率利用率及產(chǎn)率（二） 討論六、思考題1在實(shí)驗(yàn)中制備包合物的關(guān)鍵是什么？應(yīng)如何進(jìn)行控制？2本實(shí)驗(yàn)為什么選用環(huán)糊精為主分子？它有什么特點(diǎn)？3除TLC與DTA（或DSC）可以證明形成了包合物以外，還有