Clarus500 GC 氣相色譜儀培訓教材

1、PerkinElmer Clarus 500氣相色譜儀培訓教材 美國珀金埃爾默儀器（上海）有限責任公司Clarus 500氣相色譜儀概況 1955年P(guān)erkinElmer公司推出世界上第一臺商品化氣相色譜儀。 1966年世界上第一根商品化毛細管柱在PerkinElmer公司誕生。Clarus 500 GC是PerkinElmer公司最新一代氣相色譜儀。Clarus 500 GC主機可由微處理器控制或由TotalChrom色譜工作站實行單點控制。 柱箱溫度，雙通道進樣器檢測器等可獨立控溫，最高可達450度。 兩種氣路控制模式：手動控制或程序自動控制（PPC）可實時控制監(jiān)測氣路系統(tǒng)。Clarus

2、500 GC主機可存儲五個分析方法，每個方法可調(diào)用建立編輯修改刪除等。Clarus 500 GC主機具有雙通道背景自動校正功能。 內(nèi)置式自動進樣器，可編輯兩種進樣程序，可選三種進樣模式，可任意設(shè)定不同進樣口，可放82個樣品瓶 。 TotalChrom 多任務，多功能的色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，其強大的功能，圖形化 的操作界面，適于任何復雜的色譜圖的數(shù)據(jù)處理。 Clarus 500 GC主機擴展功能強，可與PE公司HSATDMSFTIR聯(lián)用，一體化性能好。 選配PE公司PreVent或 ProTect GC專利技術(shù)，可防止有害化合物進入GC主機系統(tǒng)，提高檢測靈敏度，減少分析時間，延長GC使用壽命。 Cl

3、arus 500 GC操作簡介屏幕： 由240X320分辨率的彩色液晶觸摸屏構(gòu)成。開機和方法調(diào)用 開機步驟：開啟載氣，打開儀器電源開關(guān)，儀器自檢完成后，儀器顯示如左圖畫面，按Log in進入儀器狀態(tài)畫面。 按屏幕顯示方法開始加熱各部分溫度，當所有部分都達到設(shè)定值后，屏幕顯示“ READY ”即可進樣分析。方法調(diào)用按Tools 鍵，選擇Method Editor菜單，進入方法編輯。在方法編輯里面，可以打開，編輯，存儲，刪除，激活方法。在方法編輯頁面下，點擊要設(shè)置的項目，如進樣口，柱溫箱，檢測器。設(shè)置相應的參數(shù)，存儲并激活該方法。注：若屏幕長時間顯示“NOT RDY ”則需檢查氣路或電路各部分工作

4、情況，通常沒準備好的部分的圖標右下角會有一紅點閃爍。方法的建立和存儲 在方法編輯器里面，點OVEN圖標，開始輸入方法參數(shù)和條件。設(shè)定柱箱溫度程序如右圖所示，為一個三階四平臺的一個柱溫箱升溫程序。Temp： 溫度Time： 時間Rate： 升溫速度Init： 初始值Current： 當前實際溫度Oven Off： 柱溫箱加熱關(guān)閉 點擊A-PSSI標簽，設(shè)定進樣器溫度及程序：PSS程序氣路進樣口可設(shè)定溫度和載氣程序，分流比或分流流量。Cap毛細柱分流/不分流進樣口可設(shè)定載氣程序，溫度，分流比或分流流量。PKD 填充柱進樣口可設(shè)定溫度，載氣壓力或流量。輸入溫度，流量等可直接輸入，程序輸入先按Prog

5、ram按鈕，再進行輸入。按A或B按鈕切換前后進樣口。按第三個標簽 A-FID，進入檢測器參數(shù)設(shè)置Temp： 溫度Heater Off： 加熱關(guān)閉Atten：信號衰減倍數(shù)Range：檢測器靈敏度選擇AutoZero：自動調(diào)零選項Ignite：點火按鈕按A或B按鈕切換前后檢測器TCD熱導檢測器需要選擇橋電流，為-160mA160mA。儀器運行時間事件表的設(shè)定：點Events標簽進入設(shè)置界面。按ADD按鈕，選擇相應時間事件，輸入時間，參數(shù)，添加進去即可。如果為手動氣路控制系統(tǒng)，要使用分流進樣時，需要在Relays里面打開分流閥。參數(shù)設(shè)定完畢，保存方法，激活方法，退出方法編輯器。待系統(tǒng)準備就緒，就可以

6、準備進樣了。點擊進樣針圖標，進入進樣控制界面。如果用自動進樣器進樣，選Autosample，如果用手動進樣，選Manual。Method： 當前使用的方法Vials： 樣品列表，只可連續(xù)放置樣品瓶Vol： 進樣體積Injector A/B: 前或后進樣口Injections/Vial： 每瓶樣品重復進樣次數(shù)按Start鍵即可開始進樣。實時譜圖顯示：按右上角黃色色譜圖圖標，即可進入顯示實時譜圖界面。 按“”按鈕，放大譜圖，按“”按鈕，縮小譜圖Zero Display： 顯示譜圖基線調(diào)零AutoZero： 檢測器調(diào)零A/B按鈕：切換顯示前后檢測器信號儀器重要參數(shù)的配置設(shè)定柱箱最高保護爐溫 在儀器主

7、界面下，按Tools按鈕，選擇Configuration菜單，進入儀器配置界面。 按Oven圖標，在彈出畫面下可設(shè)定柱溫箱最高溫度和平衡時間。 柱箱加熱平衡時間：柱箱達到設(shè)定值開始，至屏幕顯示“ Ready ”時所需的時間。 進樣口，檢測器也可在此處做相應的配置。載氣，檢測器輔助氣流量的測定 皂膜流量計與儀器內(nèi)置秒表功能配合，用于校準載氣流量 按Tools按鈕，選擇Utilities菜單，點Stopwatch圖標，進入儀器內(nèi)置秒表功能。 在Volume處輸入要測量的體積，如1，10，100，當皂膜走到零點時按Start開 始 計 時，當皂膜走到相應刻度時，如1，10，100時，再按Stop停止

8、計時，F(xiàn)low處顯示值 就是流量值 色譜柱的安裝填充柱： 填充柱進樣口可安裝不銹鋼柱，玻璃柱和大口徑毛細管柱 可以安裝外徑1/8英寸或3mm的不銹鋼柱。 安裝玻璃填充柱，需要加裝1/8 - 1/4 英寸轉(zhuǎn)換接頭附件。 安裝0.53mm 大口徑毛細管，需要加裝寬口徑毛細管附件。毛細柱： 毛細管進樣口( Cap / PSS )可安裝各種規(guī)格的毛細管柱 毛細管柱與Cap或PSS進樣口連接時使用1/16英寸螺母密封。 毛細管柱與檢測器連接時使用1/8英寸螺母密封。 毛細管進樣口石英內(nèi)襯管中應裝填一定量的石英棉，以保證測定 準確。 毛細管進樣口可選擇分流/不分流工作模式，不分流工作模式可 通過程序控制分

9、流口的載氣流量。 毛細管柱與Cap進樣口連接時尺寸為4.4 5.1cm。 毛細管柱與PSS進樣口連接時尺寸為3.8 4.4cm。 毛細管柱與不同檢測器連接時要求的尺寸不同 。在ToolsUtilitiesColumn Length Calc.里面，即可查找相應長度。檢測器參數(shù)的設(shè)定和使用注意事 1氫火焰離子化檢測器（ FID ）氫氣流量為45 ml/min，空氣流量為450 ml/min。流量調(diào)節(jié)方法：手動氣路由調(diào)節(jié)閥控制，外圈為流量開關(guān)閥，內(nèi)圈為流量調(diào)節(jié)閥。自動氣路可由鍵盤直接設(shè)定。FID工作溫度應大于150度，防止FID被污染，除水。FID安裝毛細管柱時不需要加尾吹。點火注意事項：手動氣路

10、應先開氫氣閥半分鐘， 點火同時開空氣閥。觀察儀器背景值的變化即可判定火焰是否點燃。自動氣路可由鍵盤直接點火。 2電子捕獲檢測器（ ECD ）ECD工作溫度應大于300度，以減少污染。載氣氣路應加裝除氧過濾器，以減少氧氣和水等的干擾。ECD安裝毛細管柱時需要加尾吹， 流過ECD載氣總流量應為30ml/min。ECD 尾吹氣手動氣路由氣體控制閥調(diào)節(jié); 自動氣路可由鍵盤直接設(shè)定。3熱導檢測器（ TCD ）TCD為雙通道，一路為參比通道，一路為分析通道。調(diào)節(jié)兩氣路載氣流量相同步驟：自動氣路可由鍵盤直接設(shè)定。手動氣路：將皂膜流量計與分析氣路連接，測定載氣流量；以同樣方式調(diào)節(jié)參比氣路載氣流量與分析氣路載氣流量基本相同。調(diào)節(jié)TCD兩通道輸出平衡步驟：用TCD平衡電位器調(diào)節(jié)，觀察儀器信號值顯示在0.00 20.00mv之間至穩(wěn)定。使用0.53mm 或0.32mm毛細管柱可不加尾吹氣。 4氮磷檢測器（ NPD ） 氫氣流量為2.0 ml/min，空氣流量為100 ml/min。 NPD使用前要進行珠老化，老化過程中載氣流量要小于1ml/min。 根據(jù)樣品濃度選擇不同的背景值。 NPD不能測定以鹵代烴為溶劑的樣品。 分析結(jié)束后要及時關(guān)閉珠電壓，建議采用內(nèi)標法定量。