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文檔簡介

1、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?1.掌握酸度計(jì)的使用方法; 2.熟悉酸度計(jì)原理與構(gòu)造 實(shí)驗(yàn)器材: 酸度計(jì)(PH計(jì))、小燒杯、 校準(zhǔn)的緩沖溶液液 原理原理 PH計(jì)所測量的計(jì)所測量的pH值是用來表示溶液酸堿度的一值是用來表示溶液酸堿度的一 種方法,它用溶液中的種方法,它用溶液中的H離子濃度的負(fù)對數(shù)來表離子濃度的負(fù)對數(shù)來表 示,即:示,即: pH=-lgH 我們所使用的我們所使用的H計(jì),都是由電計(jì)和電極兩個計(jì),都是由電計(jì)和電極兩個 部分組成。在實(shí)際測量中,電極浸入待測溶液中,部分組成。在實(shí)際測量中,電極浸入待測溶液中, 將溶液中的將溶液中的H離子濃度轉(zhuǎn)換成離子濃度轉(zhuǎn)換成mV級電壓訊號,級電壓訊號, 送入電計(jì)。電計(jì)將該

2、信號放大,并經(jīng)過對數(shù)轉(zhuǎn)換送入電計(jì)。電計(jì)將該信號放大,并經(jīng)過對數(shù)轉(zhuǎn)換 為為pH值,然后由毫伏級顯示儀表顯示出值,然后由毫伏級顯示儀表顯示出pH值。值。 原理原理 因此玻璃電極是因此玻璃電極是pH測量電極,它可產(chǎn)生正比于溶液測量電極,它可產(chǎn)生正比于溶液pH值的值的 mV電勢,電勢,pH=7時,此電勢為時,此電勢為0mV,+mV對應(yīng)酸性對應(yīng)酸性pH,-mV對對 應(yīng)堿性應(yīng)堿性pH,測量范圍在,測量范圍在0l4。參比電極產(chǎn)生的電勢與。參比電極產(chǎn)生的電勢與pH無無 關(guān),下表示出關(guān),下表示出pH值與對應(yīng)的玻璃電極相對于參比電極的輸值與對應(yīng)的玻璃電極相對于參比電極的輸 出電勢的關(guān)系。出電勢的關(guān)系。 PH計(jì)所使

3、用的計(jì)所使用的pH指示電極是玻璃電極和參比電極組合在指示電極是玻璃電極和參比電極組合在 一起的塑殼可充式復(fù)合電極,它的端部是吹成泡狀的、一起的塑殼可充式復(fù)合電極,它的端部是吹成泡狀的、 對于對于pH敏感的玻璃膜的玻璃,管內(nèi)充填有含飽和敏感的玻璃膜的玻璃,管內(nèi)充填有含飽和AgCl的的 3mol/L KCL 參比溶液,參比溶液,pH為為7。存在于玻璃膜兩面的反映。存在于玻璃膜兩面的反映 pH的電位差用的電位差用Ag/AgCl傳導(dǎo)系統(tǒng)導(dǎo)出。傳導(dǎo)系統(tǒng)導(dǎo)出。 構(gòu)造構(gòu)造 1.pH玻璃電極玻璃電極 2.膠皮帽膠皮帽 3.AgAgCl參比電極參比電極 4.參比電極底部陶瓷芯參比電極底部陶瓷芯 5.塑料保護(hù)柵塑

4、料保護(hù)柵 6.塑料保護(hù)帽塑料保護(hù)帽 7.電極引出端電極引出端 如右圖所示,它的主要部分是如右圖所示,它的主要部分是 一個玻璃泡,泡的下半部為特一個玻璃泡,泡的下半部為特 殊組成的玻璃薄膜,敏感膜是殊組成的玻璃薄膜,敏感膜是 在在SiO2(=72%)基質(zhì)中加入基質(zhì)中加入 Na2O(x=22%)和和CaO(x=6%)燒結(jié)而燒結(jié)而 成的特殊玻璃膜,厚度約為成的特殊玻璃膜,厚度約為 30100m,在玻璃管中裝有在玻璃管中裝有pH一一 定的溶液(內(nèi)部溶液或內(nèi)參比定的溶液(內(nèi)部溶液或內(nèi)參比 溶液),其中插入一根銀溶液),其中插入一根銀氯氯 化銀電極作為內(nèi)參比電極?;y電極作為內(nèi)參比電極。pH 玻璃電極之所

5、以能測定溶液玻璃電極之所以能測定溶液pH 值,是由于玻璃膜與試液接觸值,是由于玻璃膜與試液接觸 時會產(chǎn)生與待測溶液時會產(chǎn)生與待測溶液pH有關(guān)的有關(guān)的 膜電位。膜電位。 使用 使用步驟 PHS-3C型精密pH計(jì)操作步驟 1.開機(jī)前準(zhǔn)備: (1)取下復(fù)合電極套; (2)用蒸餾水清洗電極,用濾紙洗干。 2.開機(jī): 按下電源開關(guān),預(yù)熱30min。(短時間測 量時,一般預(yù)熱不短于5分鐘;長時間測 量時,最好預(yù)熱在20分鐘以上,以便使 其有較好的穩(wěn)定性。) 3.標(biāo)定: (1)拔下電路插頭,接上復(fù)合電極; (2)把選擇開關(guān)旋鈕調(diào)到pH檔; (3)調(diào)節(jié)溫度補(bǔ)償旋鈕白線對準(zhǔn)溶液溫度 值; (4)斜率調(diào)節(jié)旋鈕順時

6、針旋到底; (5)把清洗過的電極插入pH緩沖液中; (6)調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)旋鈕,使儀器讀數(shù)與該 緩沖溶液當(dāng)時溫度下的pH值相一致。 5.5.結(jié)束:結(jié)束: (1 1)用蒸餾水清洗電極,用濾紙吸干;)用蒸餾水清洗電極,用濾紙吸干; (2 2)套上復(fù)合電極套,套內(nèi)應(yīng)放少量補(bǔ)充液:)套上復(fù)合電極套,套內(nèi)應(yīng)放少量補(bǔ)充液: (3 3)拔下復(fù)合電極,接上)拔下復(fù)合電極,接上 (4 4)關(guān)機(jī)。)關(guān)機(jī)。 4.測定溶液pH值: (1)先用蒸餾水清洗電極,再用被測溶液清洗 一次。 (2)用玻璃棒攪拌溶液,使溶液均勻,把電極 浸入被測溶液中,讀出其pH值。 操作注意事項(xiàng) 1.pH 電極存放時應(yīng)將復(fù)合電極的玻電極存放時應(yīng)將

7、復(fù)合電極的玻 璃探頭部分套在盛有璃探頭部分套在盛有3mol/L氯化鉀氯化鉀 溶液的塑料套內(nèi)。溶液的塑料套內(nèi)。 2.玻璃電極的玻璃球泡玻璃膜極薄,玻璃電極的玻璃球泡玻璃膜極薄, 容易破碎,切忌與硬物相接觸。容易破碎,切忌與硬物相接觸。 以濾紙或面紙吸干沾濕以濾紙或面紙吸干沾濕 勿用力擦拭玻璃薄膜勿用力擦拭玻璃薄膜 待測溶液 塑料保護(hù)罩 玻璃電極 甘汞電極 補(bǔ)充溶液孔 復(fù)合電極 最低液面 待測溶液待測溶液 的最低液的最低液 位應(yīng)該高位應(yīng)該高 于甘汞電于甘汞電 極處極處(紅色紅色 箭頭箭頭) 1.一點(diǎn)定位法:選取與被測試液一點(diǎn)定位法:選取與被測試液pH相近的緩沖相近的緩沖 溶液為標(biāo)準(zhǔn)。溶液為標(biāo)準(zhǔn)。

8、2.兩點(diǎn)定位法兩點(diǎn)定位法 第一點(diǎn)定位:用第一點(diǎn)定位:用pH=6.86緩沖溶液緩沖溶液 第二點(diǎn)定位:第二點(diǎn)定位: 水樣水樣pH7 用用pH=9.18重新定量第二點(diǎn)重新定量第二點(diǎn) 3.PHSJ-3F(4A):智能式:智能式pH計(jì),內(nèi)部已貯存幾種計(jì),內(nèi)部已貯存幾種 標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH值可供選擇、而且可以自動值可供選擇、而且可以自動 識別并自動校準(zhǔn)。識別并自動校準(zhǔn)。 讀數(shù)不正確讀數(shù)不正確 故障原因:故障原因: 使用的校正緩沖液不正確;使用的校正緩沖液不正確; 使用的緩沖液超過有效期或被污染;使用的緩沖液超過有效期或被污染; 電計(jì)故障。電計(jì)故障。 解決措施:解決措施: 更換正確的緩沖液;更換正

9、確的緩沖液; 重新配置緩沖溶液;重新配置緩沖溶液; 若更換新電極仍無效則應(yīng)將儀器送當(dāng)?shù)赜?jì)若更換新電極仍無效則應(yīng)將儀器送當(dāng)?shù)赜?jì) 量部門檢修。量部門檢修。 梅特勒一托利多公司采用了數(shù)字式梅特勒一托利多公司采用了數(shù)字式pH 傳感器技術(shù),傳感器技術(shù), 推出推出ISM( Intelligent Sensor Management ,智能傳感器管理智能傳感器管理) 系統(tǒng),系統(tǒng), 在具有在具有IS M 功能的功能的PH傳感器的上部裝有傳感器的上部裝有 智能芯片,它可存儲傳感器所有相關(guān)參數(shù)和傳感器診斷功能的算法。采用智能芯片,它可存儲傳感器所有相關(guān)參數(shù)和傳感器診斷功能的算法。采用 ISM技術(shù)技術(shù)PH傳感器可以

10、簡單地通過傳感器可以簡單地通過USB 接口與接口與Windows PC 機(jī)相連機(jī)相連, 可以將可以將PH傳傳 感器的相關(guān)信息,感器的相關(guān)信息, 如制造廠、傳感器類型、型號、系列號、訂貨號以及校驗(yàn)如制造廠、傳感器類型、型號、系列號、訂貨號以及校驗(yàn) 的歷史數(shù)據(jù)等傳送到的歷史數(shù)據(jù)等傳送到P C 機(jī)以便進(jìn)行直觀的分析、校驗(yàn)工作,機(jī)以便進(jìn)行直觀的分析、校驗(yàn)工作, 還可對傳感器還可對傳感器 進(jìn)行預(yù)校驗(yàn)工作。進(jìn)行預(yù)校驗(yàn)工作。 所謂所謂“ 預(yù)校驗(yàn)預(yù)校驗(yàn)” 即預(yù)先在實(shí)驗(yàn)室完成即預(yù)先在實(shí)驗(yàn)室完成p H 傳感器校驗(yàn)工作,傳感器校驗(yàn)工作, 而當(dāng)現(xiàn)場使用的而當(dāng)現(xiàn)場使用的p H 傳感器損壞需傳感器損壞需 要更換時,要更換

11、時, 可用進(jìn)行過預(yù)校驗(yàn)的可用進(jìn)行過預(yù)校驗(yàn)的p H 傳感器直接替換,傳感器直接替換, 而不必在現(xiàn)場再進(jìn)行而不必在現(xiàn)場再進(jìn)行 煩瑣、有時甚至是不精確的校準(zhǔn)工作。煩瑣、有時甚至是不精確的校準(zhǔn)工作。 標(biāo)定所使用的溶液為標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液,常用的標(biāo)定所使用的溶液為標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液,常用的 有三種:有三種: (1)B4:005molkg的鄰苯二甲酸氫鉀溶液。的鄰苯二甲酸氫鉀溶液。 25 ocH,,pH值為值為4003。 (2)B6:0025molkg的混合磷酸鹽溶液,的混合磷酸鹽溶液,25 時時DH值為值為6864。 (3)B9:001molkg的硼砂溶液,的硼砂溶液,25時,時,DH 值為值為9182。 標(biāo)準(zhǔn)緩沖

12、溶液標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的配制方法標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的配制方法 1.準(zhǔn)備好配置標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液所需的化學(xué)試劑,檢查 包裝袋上注明的試劑名稱、25的pH值、配制溶液 的體積(250ml)和生產(chǎn)廠家等。 2.取出化學(xué)試劑的包裝袋,剪開上端一角,將試劑 倒入燒杯中。用少量純水沖洗包裝袋的內(nèi)表面,將 袋中殘余部分洗入燒杯,重復(fù)三次。 3.向燒杯內(nèi)加注純水,一直到約80ml100ml,用玻 璃棒攪動直至試劑全部溶解,將溶液轉(zhuǎn)移到容量瓶 內(nèi);用20ml30ml純水清洗燒杯,并將清洗液轉(zhuǎn)移到 容量瓶中,如此重復(fù)3次。 4.將配制完成的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液轉(zhuǎn)移到洗凈并干燥好 的試劑瓶中,貼好標(biāo)簽,標(biāo)簽上標(biāo)注標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液 的名稱、pH值、配制時間和配制人員姓名。將標(biāo)準(zhǔn) 緩沖溶液妥善保存,備用。 常見故障和診斷處理 (2) pH值測量時,數(shù)字不穩(wěn)定:水樣K值過低(如低于10Sm-1),適當(dāng)延 長平衡時間;復(fù)合電極內(nèi)阻太高,壽命已到,應(yīng)更換;復(fù)合電極 插頭或插座受潮、受污染,應(yīng)關(guān)機(jī)后用95%酒精擦拭復(fù)合電極插 頭或插座,干燥后再使用,讀數(shù)仍然不穩(wěn)定時,應(yīng)及時送檢和送 修;電源電壓不穩(wěn),或接地線接觸不良。 “自動”補(bǔ)償時,數(shù)字溢出或顯示值不穩(wěn)定:測溫探頭未接好或已壞,應(yīng) 接好或更換;溫度補(bǔ)償選擇開關(guān)壞,應(yīng)送修更換;測溫探頭插孔 內(nèi)部斷線,應(yīng)送修;儀器電路故

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