柔性石墨板+氯含量測定方法

1、ics 21140備案號：23034-2008j臣j22中華人民共和國機(jī)械行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)jb，r 7758。42008代替jbt 6622-1993柔性石墨板氯含量測定方法test method for cl content in flexible graphite sheets20080201發(fā)布 2008070 1實施中華人民共和國國家發(fā)展和改革委員會發(fā)布目次前言 iii1范圍 12方法提要 13試劑 14儀器和設(shè)備 15試樣的制備 16分析步驟 27工作曲線的繪制 38分析結(jié)果的計算 39允許差 310試驗報告內(nèi)容 3 圖1吸收瓶 2 圖2試驗裝置圖 。2前言jbt 7758柔性石墨板分為七個

2、部分：氟含量測定方法；技術(shù)條件；硫含量測定方法；氯含量測定方法；線膨脹系數(shù)測定方法：肖氏硬度測試方法；應(yīng)力松弛試驗方法。本部分是m廠r7758的第4部分。本部分代替jb廠r 6622-1993柔性石墨板氯含量測定方法。本部分與jb廠r 6622-1993相比，只進(jìn)行了編輯性修改，技術(shù)內(nèi)容未作改動。 本部分由中國機(jī)械工業(yè)聯(lián)合會提出。 本部分由機(jī)械工業(yè)填料靜密封標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。 本部分起草單位：合肥通用機(jī)電產(chǎn)品檢測院、自貢機(jī)械用碳制品研究所。 本部分主要起草人：張維仁、熊微、代應(yīng)馳、徐晉芳。 本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況：，b，r 66221993。m柔性石墨板氯含置測定方法1范圍jb

3、,ri7758的本部分規(guī)定了用燃燒硫氰酸汞分光光度法測定柔性石墨板氯含量的測定方法。本部分適用于柔性石墨板氯含量的測定，其線性濃度范圍為(1100)峙g。2方法提要 將試樣灰化除碳，氯化物經(jīng)高溫分解后生成氯化氫氣體，被過氧化氫吸收，然后氯離子與硫氰酸汞反應(yīng)生成氯化汞并游離出等當(dāng)量的硫氰酸根，后者與鐵離子生成紅色絡(luò)合物，借此以分光光度法測定氯含量。3試劑31硫氰酸汞溶液(05)：稱取o59硫氰酸汞于250t】1嵫杯中，加100mi用醇溶解后過濾于棕色瓶中，有限期為一個月。32硝酸鐵溶液fe(n03)39h20(30)：稱取1509硝酸鐵t500ml燒杯中，加入280ml濃硝酸及少量水，溶解后稀釋

4、至500ml，貯存于棕色 瓶中。33氫氧化鈉(優(yōu)級純)溶液(4)。34過氧化氫(10)。35濃硫酸(密度1849ml)。36氫氧化鉀(40)。37無氯蒸餾水，即兩次重蒸的蒸餾水。38氯標(biāo)準(zhǔn)溶液：381稱取021039氯化鉀(光譜純)置于250iil嘴杯中，以適量水溶解，移人1000iill容量瓶中，甩水稀釋至刻度，搖勻，此溶液氯含量為100i_tgml。382移取10rnl氯標(biāo)準(zhǔn)溶液(按381)置于100mi容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液氯含量為10蚓rnl。4儀器和設(shè)備a)石英管(或瓷管)：長600mm，內(nèi)徑18ram； b)石英舟(或瓷舟)：長100mm，寬12mm，高10ram：

5、 c)石英蒸發(fā)皿(瓷蒸發(fā)皿)：容量30ml； d)吸收瓶(見圖1)；e)分光光度計；f)管式高溫爐，帶有調(diào)溫裝置、熱電偶和溫度指示儀表。5試樣的制備51送檢板的質(zhì)量不少于209，其表面應(yīng)潔凈無油污和灰塵。52沿送檢板對角線方向等距離取三塊大小相同的方形試樣，其總重量不少于log。圈1暇收瓶53用四分法將三塊試樣各均分成藺榜，紛努勺降，另一作保留櫸。54將試樣用不銹鋼剪刀剪成碎片，并在(m勤。llo)烘箱中烘lh扁放入幣燥器簪冷卻備用。6分析步驟61按圖2連臻妊試驗裝置各部分。1氧氣瓶；2氧氣壓力表；3流量計：440氳氧化鉀擾氣瓶5婊硫酸洗氣瓶；6一干燥塔，內(nèi)裝硅膠；7高溫燃燒管l 8-高溫燃燒

6、妒；9一瓷舟(石英舟)；10一溫度控制器(附熱電偶)；11、12-吸收瓶。圈2試驗裝置圖&2調(diào)節(jié)溫度控制器，使?fàn)t溫升至(900土20)，打開氧氣髑，檢查裝置是否氣密。注：將吸收瓶通大氣一端用彈簧夾夾緊。打開氧氣進(jìn)口處的彈簧央婦光氣泡，即認(rèn)為裝置氣密。6_：3稱取(o51o)g試樣(視氯含量高低而定)精確至o02窖，于預(yù)先在900c灼燒過的瓷舟中。弓4于吸收瓶中分別加入2ml過氧化氫吸收液(34)。65將盛有試樣的瓷舟用鎳鉻絲勾推人爐中心高溫部位，以(150200)mlmin的流量通氧灼燒(12t5)mill后，停止通氧。66用少量水沖洗吸收瓶，并人蒸發(fā)皿中，加05ml氫氧化鈉溶液(33)，蒸發(fā)

7、至2ml左右，冷卻，以少量水沖洗轉(zhuǎn)移到25ml比色管中。67將空白瓷舟推入爐中心高溫部位，并按6566步驟進(jìn)行空白試驗。68在比色管中分別加入lilll硝酸鐵溶液(32)和2rrl喻氰酸汞溶液(31)，用水稀釋至刻度，搖勻，lomin后，將溶液倒人3cmg的比色皿中，以水作參比溶液于分光光度計460r皿處測其透光度。27工作曲線的繪制71取0ml、05ml、10ml、30ml、50ml、70ml、90ml氯標(biāo)準(zhǔn)溶液(382)，分別置于七個25ml 比色管中按68測其透光度。72減去空白值，以透光度為縱坐標(biāo)氯含量為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線。8分析結(jié)果的計算81將試樣測得的透光度加上空白透光度后從工作曲線上查出試樣的含氯值。82試樣中氯含量(ci)按下式計算：ci：am式中： cj氯含量，單位為rg； a查工作曲線得到的含氯量，單位為嶇；，”一試樣質(zhì)量，單位為g。83取兩個以上平行分析結(jié)果的算術(shù)平均值。9允許差兩個平行分析結(jié)果的差值應(yīng)小于下表