柔性石墨板+氯含量測(cè)定方法

1、ics 21140備案號(hào)：23034-2008j臣j22中華人民共和國(guó)機(jī)械行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)jb，r 7758。42008代替jbt 6622-1993柔性石墨板氯含量測(cè)定方法test method for cl content in flexible graphite sheets20080201發(fā)布 2008070 1實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家發(fā)展和改革委員會(huì)發(fā)布目次前言 iii1范圍 12方法提要 13試劑 14儀器和設(shè)備 15試樣的制備 16分析步驟 27工作曲線的繪制 38分析結(jié)果的計(jì)算 39允許差 310試驗(yàn)報(bào)告內(nèi)容 3 圖1吸收瓶 2 圖2試驗(yàn)裝置圖 。2前言jbt 7758柔性石墨板分為七個(gè)

2、部分：氟含量測(cè)定方法；技術(shù)條件；硫含量測(cè)定方法；氯含量測(cè)定方法；線膨脹系數(shù)測(cè)定方法：肖氏硬度測(cè)試方法；應(yīng)力松弛試驗(yàn)方法。本部分是m廠r7758的第4部分。本部分代替jb廠r 6622-1993柔性石墨板氯含量測(cè)定方法。本部分與jb廠r 6622-1993相比，只進(jìn)行了編輯性修改，技術(shù)內(nèi)容未作改動(dòng)。 本部分由中國(guó)機(jī)械工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。 本部分由機(jī)械工業(yè)填料靜密封標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。 本部分起草單位：合肥通用機(jī)電產(chǎn)品檢測(cè)院、自貢機(jī)械用碳制品研究所。 本部分主要起草人：張維仁、熊微、代應(yīng)馳、徐晉芳。 本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況：，b，r 66221993。m柔性石墨板氯含置測(cè)定方法1范圍jb

3、,ri7758的本部分規(guī)定了用燃燒硫氰酸汞分光光度法測(cè)定柔性石墨板氯含量的測(cè)定方法。本部分適用于柔性石墨板氯含量的測(cè)定，其線性濃度范圍為(1100)峙g。2方法提要 將試樣灰化除碳，氯化物經(jīng)高溫分解后生成氯化氫氣體，被過(guò)氧化氫吸收，然后氯離子與硫氰酸汞反應(yīng)生成氯化汞并游離出等當(dāng)量的硫氰酸根，后者與鐵離子生成紅色絡(luò)合物，借此以分光光度法測(cè)定氯含量。3試劑31硫氰酸汞溶液(05)：稱取o59硫氰酸汞于250t】1嵫杯中，加100mi用醇溶解后過(guò)濾于棕色瓶中，有限期為一個(gè)月。32硝酸鐵溶液fe(n03)39h20(30)：稱取1509硝酸鐵t500ml燒杯中，加入280ml濃硝酸及少量水，溶解后稀釋

4、至500ml，貯存于棕色 瓶中。33氫氧化鈉(優(yōu)級(jí)純)溶液(4)。34過(guò)氧化氫(10)。35濃硫酸(密度1849ml)。36氫氧化鉀(40)。37無(wú)氯蒸餾水，即兩次重蒸的蒸餾水。38氯標(biāo)準(zhǔn)溶液：381稱取021039氯化鉀(光譜純)置于250iil嘴杯中，以適量水溶解，移人1000iill容量瓶中，甩水稀釋至刻度，搖勻，此溶液氯含量為100i_tgml。382移取10rnl氯標(biāo)準(zhǔn)溶液(按381)置于100mi容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液氯含量為10蚓rnl。4儀器和設(shè)備a)石英管(或瓷管)：長(zhǎng)600mm，內(nèi)徑18ram； b)石英舟(或瓷舟)：長(zhǎng)100mm，寬12mm，高10ram：

5、 c)石英蒸發(fā)皿(瓷蒸發(fā)皿)：容量30ml； d)吸收瓶(見(jiàn)圖1)；e)分光光度計(jì)；f)管式高溫爐，帶有調(diào)溫裝置、熱電偶和溫度指示儀表。5試樣的制備51送檢板的質(zhì)量不少于209，其表面應(yīng)潔凈無(wú)油污和灰塵。52沿送檢板對(duì)角線方向等距離取三塊大小相同的方形試樣，其總重量不少于log。圈1暇收瓶53用四分法將三塊試樣各均分成藺榜，紛努勺降，另一作保留櫸。54將試樣用不銹鋼剪刀剪成碎片，并在(m勤。llo)烘箱中烘lh扁放入幣燥器簪冷卻備用。6分析步驟61按圖2連臻妊試驗(yàn)裝置各部分。1氧氣瓶；2氧氣壓力表；3流量計(jì)：440氳氧化鉀擾氣瓶5婊硫酸洗氣瓶；6一干燥塔，內(nèi)裝硅膠；7高溫燃燒管l 8-高溫燃燒

6、妒；9一瓷舟(石英舟)；10一溫度控制器(附熱電偶)；11、12-吸收瓶。圈2試驗(yàn)裝置圖&2調(diào)節(jié)溫度控制器，使?fàn)t溫升至(900土20)，打開(kāi)氧氣髑，檢查裝置是否氣密。注：將吸收瓶通大氣一端用彈簧夾夾緊。打開(kāi)氧氣進(jìn)口處的彈簧央婦光氣泡，即認(rèn)為裝置氣密。6_：3稱取(o51o)g試樣(視氯含量高低而定)精確至o02窖，于預(yù)先在900c灼燒過(guò)的瓷舟中。弓4于吸收瓶中分別加入2ml過(guò)氧化氫吸收液(34)。65將盛有試樣的瓷舟用鎳鉻絲勾推人爐中心高溫部位，以(150200)mlmin的流量通氧灼燒(12t5)mill后，停止通氧。66用少量水沖洗吸收瓶，并人蒸發(fā)皿中，加05ml氫氧化鈉溶液(33)，蒸發(fā)

7、至2ml左右，冷卻，以少量水沖洗轉(zhuǎn)移到25ml比色管中。67將空白瓷舟推入爐中心高溫部位，并按6566步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)。68在比色管中分別加入lilll硝酸鐵溶液(32)和2rrl喻氰酸汞溶液(31)，用水稀釋至刻度，搖勻，lomin后，將溶液倒人3cmg的比色皿中，以水作參比溶液于分光光度計(jì)460r皿處測(cè)其透光度。27工作曲線的繪制71取0ml、05ml、10ml、30ml、50ml、70ml、90ml氯標(biāo)準(zhǔn)溶液(382)，分別置于七個(gè)25ml 比色管中按68測(cè)其透光度。72減去空白值，以透光度為縱坐標(biāo)氯含量為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線。8分析結(jié)果的計(jì)算81將試樣測(cè)得的透光度加上空白透光度后從工作曲線上查出試樣的含氯值。82試樣中氯含量(ci)按下式計(jì)算：ci：am式中： cj氯含量，單位為rg； a查工作曲線得到的含氯量，單位為嶇；，”一試樣質(zhì)量，單位為g。83取兩個(gè)以上平行分析結(jié)果的算術(shù)平均值。9允許差兩個(gè)平行分析結(jié)果的差值應(yīng)小于下表