測試方法分章思考題答案版教材

1、測試方法分章思考題(答案版)第一章1. X射線的產(chǎn)生 P3答：實(shí)驗(yàn)室中用的 X射線通常由 X射線機(jī)產(chǎn)生，陰極燈絲產(chǎn)生電子，經(jīng)過加速轟 擊陽極靶，一部分能量轉(zhuǎn)化為 X射線，大部分能量轉(zhuǎn)化為熱能。2. X射線譜有哪兩種類型？何謂 K 射線？何謂 K 射線？為什么 K 射線中包含K 1 和 K 2？P7-P8答： X射線譜有連續(xù) X射線和特征 X射線兩種。 按照原子結(jié)構(gòu)的殼層模型，院子中的電子分布在以原子核為核心的若干殼層中， 光譜學(xué)依次稱為 K、L、M、N.殼層。LK 的躍遷產(chǎn)生的射線稱為 K 射線。MK 的躍遷產(chǎn)生的射線稱為 K 射線。 L殼層能級(jí)實(shí)際上由三個(gè)子能級(jí)構(gòu)成，由 L3和 L2子能級(jí)向

2、 K能級(jí)躍遷產(chǎn)生的射線分別為 K 1 和 K 2。3. 晶體對(duì) X射線的散射有哪兩類？ X射線衍射用的是哪一類？ P10 答： X射線的散射分為相干散射和不相干散射兩類。X射線衍射用的是相干散射。4. 布拉格方程的表達(dá)式、闡明的問題以及所討論的問題 .P23 答：布拉格方程： 2dsin =nd 為晶面間距，為入射束與反射面的夾角， 為 X射線的波長， n 為衍射級(jí)數(shù)。 討論：1、sin=n/2d 由 sin1,得到 n2d，n 最小值為 1，因而2d。說明 X 射線的波長必須小于晶面間距的二倍，才能產(chǎn)生衍射現(xiàn)象 ;2、由 n2d，得到 d/2，因而只有那些晶面間距大于入射 X射線波長一 半的

3、晶面才能發(fā)生衍射 ;(dhkl/n)*sin =，令 dhkl/n=d HKL ，則 2dHKLsin=，得到 dHKL=dhkl/n ，因而把 (hkl)晶面的 n 級(jí)反射看成為與 (hkl)晶面平行，面間距為 dHKL=dhkl/n 的晶面的一級(jí)反射。3、原子面對(duì) X射線的衍射并不是任意的，而是具有選擇性的。4、一種晶體結(jié)構(gòu)對(duì)應(yīng)獨(dú)特的衍射花樣。5. 粉晶 X射線衍射卡片檢索手冊(cè)的基本類型有哪幾種？每種手冊(cè)的編排特點(diǎn)是什 么？ P66-P67答：索引共有三種：字順?biāo)饕?(Alphabetical Index)；哈那瓦特法 (Hanawalt Method) ； 芬克索引法 (Fink Ind

4、ex).字順?biāo)饕前凑瘴镔|(zhì)的英文名稱的字母順字排列的， 每種物質(zhì)名稱后面列出其化學(xué)分子式，三根最強(qiáng)線 d 值和相對(duì)強(qiáng)度數(shù)據(jù)，以及該物質(zhì)的 PDF卡片號(hào)碼；哈那瓦特法是按照強(qiáng)弱順序列出八條強(qiáng)線的面間距 d、相對(duì)強(qiáng)度、化學(xué)式以及卡片序號(hào)。 由于三根最強(qiáng)線的相對(duì)強(qiáng)度常常因?yàn)楦鞣N原因有所變動(dòng)， 所以每種物質(zhì)在索引中三強(qiáng)線以類似( d1d2d3)( d2d3d1)(d3d1d2)的順序重復(fù)出現(xiàn)，這樣， 即使三強(qiáng)線的相對(duì)強(qiáng)度有所變動(dòng)，仍可找出該物質(zhì)。芬克索引法主要以八根最強(qiáng)線的 d 值作為分析依據(jù)，而把強(qiáng)度數(shù)據(jù)作為次要 依據(jù)。依據(jù) d 值的遞減次序列出該物質(zhì)的八條最強(qiáng)線的 d 值、英文名稱、 卡片序 號(hào)以

5、及微縮膠片號(hào)。6. X 射線粉末衍射法物相定性分析依據(jù) P63一、X射線衍射線的位置決定于晶胞的形狀和大小， 即決定于各晶面的面間 距，而衍射線的相對(duì)強(qiáng)度則決定于晶胞內(nèi)原子的種類、 數(shù)目及排列方式。 每種晶 態(tài)物質(zhì)都有特定的結(jié)構(gòu)，因而就有其獨(dú)特的衍射花樣。二、當(dāng)試樣中包含兩種或者兩種以上的結(jié)晶物質(zhì)時(shí)， 他們的衍射花樣會(huì)同時(shí) 出現(xiàn)，而不會(huì)互相干涉。 于是當(dāng)我們分析試樣的衍射花樣時(shí)， 發(fā)現(xiàn)與某種結(jié)晶物 質(zhì)相同的衍射花樣時(shí)，就可斷定試樣中包含有這種結(jié)晶物質(zhì)三、國際衍射協(xié)會(huì)制定了標(biāo)準(zhǔn)的 pdf 卡片。7. 物相定性分析步驟 P67-P68一、粉末衍射圖的獲得；二、衍射線 d 值的測定；三、衍射線相對(duì)強(qiáng)

6、度的測定；四、查閱索引；五、核對(duì)卡片。8. 對(duì)一張混合物相的 X 射線衍射圖進(jìn)行定性分析時(shí)，應(yīng)注意哪幾個(gè)問題？ P69一、d 值的數(shù)據(jù)比相對(duì)強(qiáng)度的數(shù)據(jù)重要。 d 值必須當(dāng)相當(dāng)符合，一般要到小 數(shù)點(diǎn)后兩位才允許有誤差；二、低角度區(qū)域的衍射數(shù)據(jù)比高角度區(qū)域的數(shù)據(jù)重要。 低角度衍射線對(duì)應(yīng) d值較大晶面，對(duì)于不同晶體來說，差別加大，重疊機(jī)會(huì)較少，不易相互干擾。高 角度的衍射線對(duì)應(yīng) d 值較小的晶面，對(duì)于不同晶體來說，晶面間距相近機(jī)會(huì)多， 容易混淆；三、了解樣品的參數(shù)；四、強(qiáng)線比弱線重要；五、晶體擇優(yōu)取向時(shí)會(huì)使某根線條強(qiáng)度異常強(qiáng)或者弱六、進(jìn)行多相分析時(shí)，重視礦物的特征線，每條線要找到出處；七、盡量將 X

7、 射線物相分析與其他分析方法結(jié)合起來；八、要確定試樣中含量較少的相時(shí)，可用物理或者化學(xué)方法進(jìn)行富集濃縮；9. 用衍射儀測量時(shí)， X 射線衍射線的相對(duì)積分強(qiáng)度與那些因素有關(guān)。 P26-P27 答：X 射線衍射線的相對(duì)積分強(qiáng)度與結(jié)構(gòu)因數(shù)、 多重性因數(shù) P、角因數(shù)（1+cos2） /sin 2 cos、溫度因數(shù) e-2m、吸收因數(shù)有關(guān)。10. 系統(tǒng)消光？產(chǎn)生衍射的條件？ P29-P31 答：由于 Fhkl=0 使衍射線消光的現(xiàn)象叫做系統(tǒng)消光。 滿足布拉格方程 &Fhkl0 是產(chǎn)生衍射現(xiàn)象的充分條件。第二章1. 如何提高顯微鏡分辨本領(lǐng)，電子透鏡的分辨本領(lǐng)受哪些條件的限制？P97答：由光學(xué)顯微鏡的分辨本

8、領(lǐng)公式： r=0.61/nsin ,可知透鏡的分辨本領(lǐng) r 值與 nsin成反比，與照明源波長成正比， r 值越小，分辨本領(lǐng)越高。提高分辨本領(lǐng)， 即減小 r值的途徑有：（ 1）增加介質(zhì)的折射率；（ 2）增大物鏡孔徑半角；（ 3） 采用短波長的照明源 電子透鏡的分辨本領(lǐng)受到衍射效應(yīng)、球差、色差、軸上像散等因素的影響。2. 透射電子顯微鏡的成像原理是什么，為什么必須小孔徑成像？ P105-P107 答：透射電鏡成像原理：電子槍產(chǎn)生的電子束經(jīng) 1-2 級(jí)聚光鏡會(huì)聚后均勻照射到 試樣上的某一待觀察的微小區(qū)域， 入射電子與試樣物質(zhì)相互作用， 由于試樣很薄， 絕大部分電子穿透試樣， 其強(qiáng)度分布與所觀察試樣

9、區(qū)的形貌、 組織、結(jié)構(gòu)一一對(duì) 應(yīng)，透射出的電子經(jīng)物鏡、 中間鏡、 投影鏡的三級(jí)磁透鏡放大投射在觀察圖形的 熒光屏上， 熒光屏把電子強(qiáng)度分布轉(zhuǎn)變?yōu)槿搜劭梢姷墓鈴?qiáng)分布， 于是在熒光屏上 顯示出與試樣形貌、組織、結(jié)構(gòu)相對(duì)應(yīng)的圖像。球差是電子顯微鏡的主要像差之一， 球球差彌散圓半徑正比于透鏡孔徑半角的 3 次方，色差與軸上像散形成的最小彌散圓半徑均與孔徑半角成正比， 減小孔徑即 可減小透鏡孔徑半角，可以提高透鏡分辨本領(lǐng)。3. 掃描電子顯微鏡的工作原理是什么？ P145 答：電子槍發(fā)射電子，經(jīng)會(huì)聚稱為微細(xì)電子束，在掃描線圈驅(qū)動(dòng)下，在試樣表面 掃描，于試樣相互作用， 產(chǎn)生二次電子， 二次電子信號(hào)被探測器收

10、集轉(zhuǎn)換為電訊 號(hào)，經(jīng)視頻放大后，輸入到顯像管，得到反映試樣表面的二次電子像。4. 與光學(xué)顯微鏡和透射電子顯微鏡比較掃描電鏡有哪些優(yōu)點(diǎn)？ P145一、掃描電鏡制樣簡單，可以對(duì)大塊材料直接觀察；二、場深大可以用于粗糙表面和斷口的分析；三、放大倍數(shù)變化范圍大；四、分辨率較高；五、可以進(jìn)行固體材料表面與界面分析；六、可以通過電子學(xué)方法有效控制和改善圖像質(zhì)量；七、配接其他儀器可以進(jìn)行其他功能的分析；八、可使用加熱、冷卻和拉伸等樣品臺(tái)進(jìn)行動(dòng)態(tài)試驗(yàn)；5. 電子探針 X 射線顯微分析儀有哪些工作模式，能譜儀的特點(diǎn)是什么？ P165 答：一是定點(diǎn)分析， 即對(duì)樣品表面選定微區(qū)作定點(diǎn)的全譜掃描， 進(jìn)行定性或半定 量

11、分析，并對(duì)其所含元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行定量分析； 二是線掃描分析，即電子束沿樣品表面選定的直線軌跡進(jìn)行所含元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的 定性或半定量分析；三是面掃描分析， 即電子束在樣品表面作光柵式面掃描， 以特定元素的 X 射線的 信號(hào)強(qiáng)度調(diào)制陰極射線管熒光屏的亮度，獲得該元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)分布的掃描圖像。 能譜儀特點(diǎn)：1、分析速度快； 2、分辨率低； 3、峰背底小，分析困難； 4、分析范圍從 11-92（ Na-V）元素； 5、可低倍掃描，大視域元素分布圖； 6、樣品污染??； 7、 可以進(jìn)行粗糙表面分析； 8、不受聚焦圓限制，樣品位置可以起伏 2-3mm；9、 探測器在液氮下保存，維護(hù)費(fèi)用高。6. 透射電子顯微鏡

12、的電子顯微圖像包括哪幾種類型？主要用來觀察什么？產(chǎn)生 機(jī)制是什么？ P122，P137-141 答：主要包括質(zhì)厚襯度、衍射襯度、相位襯度質(zhì)厚襯度：觀察表面形貌； 產(chǎn)生機(jī)制： 由于試樣各部分的密度和厚度不同形 成的透射強(qiáng)度的差異；衍射襯度：觀察缺陷； 產(chǎn)生機(jī)制：由于晶體薄膜內(nèi)各部分滿足衍射條件的程 度不同形成的衍射強(qiáng)度的差異；相位襯度：觀察晶格像和原子投影位置的結(jié)構(gòu)像； 產(chǎn)生機(jī)制： 入射電子收到 試樣原子散射，得到透射波和散射波，兩者振幅接近，強(qiáng)度差很小，兩者之間引 入相位差，使得透射波和合成波振幅產(chǎn)生較大差異，從而產(chǎn)生襯度。7. 何謂明場象？何謂暗場象 ?P137 答：用透射束形成的電子圖像最

13、為清晰，明銳，稱為明場像（ BF）；用衍射束形成的電子圖像稱為暗場像（ DF）。8. 何謂二次電子？掃描電鏡中二次電子像的襯度與什么因素有關(guān) ?為什么？最適 宜觀察什么？ P154-155 答：二次電子是單電子激發(fā)過程中被入射電子轟出的試樣原子核外電子；二次電子像的襯度與試樣表面的傾角有關(guān)； 試樣表面凸出處有較大的二次電子發(fā)射電流； 最適宜用于粗糙表面以及斷口的形貌觀察；9. 何謂背散射電子？掃描電鏡中背散射電子襯度與什么因素有關(guān)？為什么？最 適宜觀察什么？ P151-P153 答：背散射電子是有由樣品反射回來的初次電子；其電子襯度與試樣表面傾角以及試樣的原子序數(shù)有關(guān)； 背散射電子是初次電子與

14、試樣原子發(fā)生非彈性碰撞， 反射回來的電子， 因而 試樣原子序數(shù)越大，其產(chǎn)生的背散射電子越多。 同時(shí)背散射電子產(chǎn)生于試樣表面， 試樣表面傾角的改變對(duì)作用體積影響很大，在試樣傾斜及凸出處有較大的發(fā)射 量。最適合分析形貌，可以顯示原子序數(shù)襯度，定性進(jìn)行分析10. 掃描電鏡中二次電子像為什么比背散射電子像的分辨率更高？答：二次電子像無影像，背散射電子像是有影像的； 二次電子來自試樣表面淺層， 束斑直徑小， 分辨率高， 背散射電子來自試樣 表面較深層，束斑直徑大。11. 電子探針 X 射線顯微分析有哪兩大類？具體的分析方法有哪些？ P166 答：電子探針的顯微分析分為能譜儀和波譜儀兩種分析方法。具體分析

15、方法有定點(diǎn)定性、線掃描分析、面掃描分析定點(diǎn)定量分析12. 比較 X 射線波譜分析與 X 射線能譜分析的異同 P165答：不同點(diǎn)：見下表操作特性波譜儀能譜儀分析元素范圍Z4(Be)Z11(鈹窗)Z6(無窗)分辨率與分光晶體有關(guān)， 分辨率高，5ev與能量有關(guān)，分辨率低， 150ev電流高低用途精確定量分析，多用于超輕元素測量可低倍掃描，大視域元素分布圖，適合于與掃描電鏡配合使用分析精度1%5%5%靈敏度靈敏度低靈敏度高譜失真少主要有逃逸峰、峰重疊、脈沖堆積等分析檢測極限高( 50-100ppm)低( 1500-2000ppm)全元素定性分析時(shí)間慢快分析功能元素種類數(shù)量和化學(xué)結(jié)合態(tài)元素種類數(shù)量對(duì)表面

16、要求平整光滑較為粗糙表面也可峰背底峰背底大，數(shù)據(jù)處理簡單峰背底小，數(shù)據(jù)處理困難對(duì)樣品影響對(duì)樣品污染大對(duì)樣品污染小注： 1、能譜儀不受聚焦圓限制，樣品位置可起伏2 、能譜儀探測器在液氮下保存，維護(hù)費(fèi)用高。2-3mm；相同點(diǎn)：均是配合掃描電鏡或者電子探針使用第三章1. 簡述差熱分析的原理。 P187答： 采用示差熱電偶， 一端測溫， 一端記錄并測定試樣與參比物之間的溫度差， 以達(dá)到了解試樣在升溫或降溫過程中的熱變化，以鑒定未知試樣。2. 為何用外延始點(diǎn)作為 DTA曲線的反應(yīng)起始溫度？ P193 答：曲線開始偏離基線那點(diǎn)的切線與曲線最大斜率切線的交點(diǎn)最接近熱力學(xué)的平 衡溫度。3. 熱分析用的參比物有

17、何性能要求？ P190一、測溫范圍內(nèi)不發(fā)生熱效應(yīng)的物質(zhì)；二、比熱和導(dǎo)熱性能與試樣相近；三、粒度與試樣相近。4. 影響差熱分析的儀器、試樣、操作因素是什么？ P194-P198 答：儀器因素：氣氛和壓力的選擇； 試樣因素：晶體結(jié)構(gòu)影響、氧離子電負(fù)性、離子半徑及電價(jià)的影響、氫氧離子濃 度的影響；操作因素：參比物的選取、升溫速率的選擇、試樣的密實(shí)度、用量多少，粒度大 小。5. 闡述 DTA、DSC的異同。 P204答：相同點(diǎn)：兩者都是通過加熱過程所產(chǎn)生的熱效應(yīng)來分析試樣的物理化學(xué)變化， 曲線形貌和分析方法類似。不同點(diǎn)：DTA ：測溫差，定性分析，測溫范圍大，靈敏性低DSC ：測能量差，定量分析，精度

18、高，測溫范圍?。ㄏ鄬?duì) DTA）靈敏度高6. 闡述功率補(bǔ)償型 /熱流型 DSC技術(shù)的原理和特點(diǎn)。 P204答：功率補(bǔ)償型 DSC：試樣和參比物分別填在加熱器中，且有獨(dú)立傳感器，程序 控制溫度下， 測量保持試樣與參比物相同溫度所需的能量。 特點(diǎn)：參比物和試樣 之間沒有溫度差，兩個(gè)加熱裝置且相互獨(dú)立，啟用功率補(bǔ)償器，熱流型 DSC:試樣和參比物分別填裝在加熱器中，程序控制溫度下，測量試樣 和參比物溫度差。特點(diǎn)：參比物與試樣之間有溫度差，一個(gè)加熱裝置7. 簡述熱重分析的特點(diǎn)和影響因素。 P211答：特點(diǎn)：有兩種測試方法，動(dòng)法、靜法。靜法精度較高，能記錄微小的失重變 化，但操作繁復(fù)，時(shí)間較長；動(dòng)法能自動(dòng)

19、記錄，可與差熱分析法緊密配合，有利 于對(duì)比分析，但對(duì)微小的質(zhì)量變化靈敏度較低。影響因素： 浮力變化和對(duì)流的影響、 揮發(fā)物的再凝聚及溫度測量、 坩堝形狀及 藥品填裝等8. 舉例說明熱分析技術(shù)在玻璃和微晶玻璃材料研究中的應(yīng)用。答：利用熱分析技術(shù)可以判斷出玻璃析晶的活化能， 判斷出最佳成核溫度， 成長 溫度，對(duì)微晶玻璃的研究有很大幫助；通過熱分析也可以判定玻璃的成型工藝。第四章1. 闡述分子振動(dòng)的形式 P227答：雙原子分子：伸縮振動(dòng)多原子分子：伸縮振動(dòng)：對(duì)稱伸縮、不對(duì)稱伸縮面內(nèi)彎曲：面內(nèi)搖擺，面內(nèi)剪式面外彎曲：面外搖擺，面外扭曲2. 紅外光譜振動(dòng)吸收帶的類型。 P235 答：特征譜帶區(qū)指紅外光譜中

20、振動(dòng)頻率在 4000-1333cm-1 之間的吸收譜帶。這一 區(qū)域內(nèi)，在不同分子中，和一個(gè)特定的基團(tuán)的振動(dòng)頻率基本是相同的。 指紋譜帶區(qū)指紅外光譜中振動(dòng)頻率在 1333-667cm-1 之間的吸收譜帶。這一區(qū)域 內(nèi)，吸收帶數(shù)量密集復(fù)雜，每種化合物在結(jié)構(gòu)上的細(xì)小差別可以區(qū)別出來。3. 產(chǎn)生紅外吸收的條件是什么？ P2301、振動(dòng)頻率與紅外光光譜段的某頻率相等；2、偶極矩的變化。4. 闡述紅外光譜吸收帶強(qiáng)度及其位置的影響因素。 P234 答：吸收強(qiáng)度影響因素：偶極矩和能級(jí)躍遷幾率。 吸收帶位置影響因素：誘導(dǎo)效應(yīng)、鍵應(yīng)力常數(shù)、氫鍵、物質(zhì)狀態(tài)、共軛效應(yīng)、偶 合5. 闡述紅外光譜定性分析四要素 P232

21、 答：峰數(shù)：譜帶數(shù)目；峰位：吸收帶的位置；峰形：譜帶形狀；峰強(qiáng)：譜帶強(qiáng)度。6. 試比較紅外光譜和拉曼光譜的異同。 P251光譜種類拉曼光譜紅外光譜頻數(shù)范圍40-4000cm-1400-4000cm-1容器要求樣品可裝于玻璃瓶、 試管中直接測 量不能用玻璃容器測定溶劑要求水能作溶劑水不能作溶劑試樣要求固體試樣可直接測量需要研磨 KBr 壓片光譜產(chǎn)生原因入射光與分子振動(dòng)能量交換振動(dòng)轉(zhuǎn)動(dòng)、能級(jí)躍遷敏感官能團(tuán)對(duì)非極性官能團(tuán)強(qiáng)烈對(duì)極性官能團(tuán)強(qiáng)烈表征碳鏈振動(dòng)表征方便碳鏈上取代基表征方便兩者關(guān)系拉曼位移與紅外吸收互補(bǔ)譜帶要素峰數(shù)、峰位、峰形、峰強(qiáng)注：相同點(diǎn)：拉曼光譜和紅外光譜均是由分子轉(zhuǎn)動(dòng)振動(dòng)吸收紅外光得到的光譜，產(chǎn)生條件相同，即：振動(dòng)頻率與紅外光光譜段的某頻率相等；偶極矩的變化 第五章1. 光電效應(yīng)？答：具有一定能量的光子與試樣中的院子相互作用時(shí)， 單個(gè)光子把全部能量交給 原子中某殼層上的一個(gè)受束縛電子， 這個(gè)電子獲得了電子能量。 如果其能量超過 該電子的結(jié)合