1.4 重量分析基本操作

1、課題名稱課題名稱 1.4 重量分析基本操作重量分析基本操作 課時(shí)課時(shí)2學(xué)時(shí)課型課型新授課 授課班級授課班級 15中1,2,3,4，中分析1 授課時(shí)間授課時(shí)間11/310/311/39/310/3 教學(xué)目的教學(xué)目的 知識目標(biāo)知識目標(biāo)：操作中涉及的儀器及操作流程 能力目標(biāo)能力目標(biāo)：通過學(xué)習(xí)本節(jié)知識，提高學(xué)生的理論聯(lián)系實(shí)際能 力和歸納演繹能力 情感目標(biāo)情感目標(biāo)：培養(yǎng)學(xué)生科學(xué)求實(shí)精神和合作學(xué)習(xí)的意識 教學(xué)重點(diǎn)教學(xué)重點(diǎn)操作流程 教學(xué)難點(diǎn)教學(xué)難點(diǎn)操作流程中的細(xì)節(jié)注意 教學(xué)內(nèi)容分析及教教學(xué)內(nèi)容分析及教 學(xué)設(shè)計(jì)構(gòu)想學(xué)設(shè)計(jì)構(gòu)想 通過視頻了解整個(gè)流程，講解細(xì)節(jié) 教學(xué)方法教學(xué)方法講授、啟示、課堂練習(xí) 1.41.4

2、重重 量量 分分 析析 基基 本本 操操 作作 重量分析法：通過重量分析法：通過稱量被測組分的質(zhì)量稱量被測組分的質(zhì)量來來 確定被測組分百分含量的分析方法。確定被測組分百分含量的分析方法。 一般是先將被測組分從試樣中分離出來，一般是先將被測組分從試樣中分離出來， 并轉(zhuǎn)化為一定的稱量形式后進(jìn)行稱量，由稱得的并轉(zhuǎn)化為一定的稱量形式后進(jìn)行稱量，由稱得的 物質(zhì)的質(zhì)量計(jì)算被測成分的含量。物質(zhì)的質(zhì)量計(jì)算被測成分的含量。 一、定一、定 義義 1. 1. 沉淀法沉淀法 沉淀法是重量分析的重要方法，這種方法是利用試劑與待測組沉淀法是重量分析的重要方法，這種方法是利用試劑與待測組 分生成溶解度很小的沉淀，經(jīng)過過濾、

3、洗滌、烘干或灼燒成為組成分生成溶解度很小的沉淀，經(jīng)過過濾、洗滌、烘干或灼燒成為組成 一定的物質(zhì)，然后稱其質(zhì)量，再計(jì)算待測組分的含量。一定的物質(zhì)，然后稱其質(zhì)量，再計(jì)算待測組分的含量。 2. 2. 氣化法氣化法 利用物質(zhì)的揮發(fā)性質(zhì)，通過加熱或其他方法使試驗(yàn)中的待測組利用物質(zhì)的揮發(fā)性質(zhì)，通過加熱或其他方法使試驗(yàn)中的待測組 分揮發(fā)逸出，然后根據(jù)試樣的質(zhì)量的減少計(jì)算該組分的含量；或者分揮發(fā)逸出，然后根據(jù)試樣的質(zhì)量的減少計(jì)算該組分的含量；或者 用吸收劑收逸出的組分，根據(jù)吸收劑質(zhì)量的增加計(jì)算該組分的含量。用吸收劑收逸出的組分，根據(jù)吸收劑質(zhì)量的增加計(jì)算該組分的含量。 3. 3. 電解法電解法 利用電解的方法，

4、使待測金屬離子在電極上還原析出，然后稱利用電解的方法，使待測金屬離子在電極上還原析出，然后稱 量，根據(jù)電極增加的質(zhì)量要求得其含量。量，根據(jù)電極增加的質(zhì)量要求得其含量。 二、分二、分 類類 塑料洗瓶 錐形瓶（三角瓶） 碘量瓶 高形稱量瓶 三、化學(xué)分析法常用的玻璃儀器及器皿三、化學(xué)分析法常用的玻璃儀器及器皿 扁形稱量瓶 普通干燥器 真空干燥器 三、化學(xué)分析法常用的玻璃儀器及器皿三、化學(xué)分析法常用的玻璃儀器及器皿 坩堝鉗 酸式滴定管 堿式滴定管 移液管 吸量管 三、化學(xué)分析法常用的玻璃儀器及器皿三、化學(xué)分析法常用的玻璃儀器及器皿 容量瓶 長頸漏斗 玻璃砂芯坩堝 瓷坩堝 瑪瑙研體 離子交換柱 三、化學(xué)

5、分析法常用的玻璃儀器及器皿三、化學(xué)分析法常用的玻璃儀器及器皿 培養(yǎng)皿培養(yǎng)皿 表面皿表面皿 蒸發(fā)皿蒸發(fā)皿 三、化學(xué)分析法常用的玻璃儀器及器皿三、化學(xué)分析法常用的玻璃儀器及器皿 樣品稱于燒杯中，沿杯壁加溶劑，蓋上表面皿，樣品稱于燒杯中，沿杯壁加溶劑，蓋上表面皿， 輕輕搖動，必要時(shí)可加熱促其溶解以防溶液濺失。輕輕搖動，必要時(shí)可加熱促其溶解以防溶液濺失。 如果樣品需要用酸溶解且有氣體放出時(shí)，應(yīng)先在如果樣品需要用酸溶解且有氣體放出時(shí)，應(yīng)先在 樣品中加少量水調(diào)成糊狀，蓋上表面皿，從燒杯嘴樣品中加少量水調(diào)成糊狀，蓋上表面皿，從燒杯嘴 處注入溶劑，待作用完以后，用洗瓶沖洗表面皿凸處注入溶劑，待作用完以后，用洗

6、瓶沖洗表面皿凸 面并使之流入燒杯內(nèi)。面并使之流入燒杯內(nèi)。 四、基本操作四、基本操作溶解溶解 四、基本操作四、基本操作沉淀沉淀 重量分析對沉淀的要求是盡可能地完全和純凈，重量分析對沉淀的要求是盡可能地完全和純凈， 為了達(dá)到這個(gè)要求，應(yīng)按照沉淀不同類型選擇不同為了達(dá)到這個(gè)要求，應(yīng)按照沉淀不同類型選擇不同 的沉淀?xiàng)l件，如沉淀時(shí)溶液的體積、溫度、加入沉的沉淀?xiàng)l件，如沉淀時(shí)溶液的體積、溫度、加入沉 淀劑的濃度、數(shù)量、加入速度、攪拌速度、放置時(shí)淀劑的濃度、數(shù)量、加入速度、攪拌速度、放置時(shí) 間等等，因此必須按照規(guī)定的操作手續(xù)進(jìn)行。間等等，因此必須按照規(guī)定的操作手續(xù)進(jìn)行。 1 1、濾紙、濾紙 濾紙分為濾紙分為

7、定性濾紙和定量定性濾紙和定量兩種，定量分析常用定兩種，定量分析常用定 量濾紙（或稱為無灰濾紙）進(jìn)行過濾。定量濾紙?jiān)诹繛V紙（或稱為無灰濾紙）進(jìn)行過濾。定量濾紙?jiān)?制造時(shí)已用鹽酸和氫氟酸除去其中的雜質(zhì)。一張定制造時(shí)已用鹽酸和氫氟酸除去其中的雜質(zhì)。一張定 量濾紙的灰份含量小于量濾紙的灰份含量小于0.1mg0.1mg。重量可忽略不計(jì)。重量可忽略不計(jì)。 四、基本操作四、基本操作過濾和洗滌過濾和洗滌 濾紙是最常用的過濾介質(zhì)，按過濾速度濾紙是最常用的過濾介質(zhì)，按過濾速度( (或分離性能或分離性能) )不不 同同, ,濾紙可分為快速、中速和慢速三種濾紙可分為快速、中速和慢速三種, ,可根據(jù)沉淀的性質(zhì)和可根據(jù)沉

8、淀的性質(zhì)和 漏斗的規(guī)格大小來選用。例如漏斗的規(guī)格大小來選用。例如 結(jié)晶型沉淀結(jié)晶型沉淀(BaSO(BaSO4 4、CaCCaC2 2O O4 4等等),),可選用慢速的定量濾紙?？蛇x用慢速的定量濾紙。 膠狀沉淀膠狀沉淀(Fe(Fe2 2O O3 3xHxH2 2O O等），可選用快速的定量濾紙。等），可選用快速的定量濾紙。 粗晶型沉淀粗晶型沉淀（MgNHMgNH4 4POPO4 4),),可選可選“中速中速”濾紙過濾。濾紙過濾。 四、基本操作四、基本操作過濾和洗滌過濾和洗滌 2 2、濾器、濾器 在使用濾紙時(shí)在使用濾紙時(shí), ,常需要和適合的濾器配合使用常需要和適合的濾器配合使用, ,常用的常用的

9、 濾器有普通的濾器有普通的玻璃漏斗玻璃漏斗、布氏漏斗布氏漏斗和和玻璃坩堝漏斗玻璃坩堝漏斗。 四、基本操作四、基本操作過濾和洗滌過濾和洗滌 坩堝漏斗無需用濾紙而可將沉淀或需分離的物質(zhì)直接過濾在坩堝漏斗無需用濾紙而可將沉淀或需分離的物質(zhì)直接過濾在 燒結(jié)玻璃片上，再在一定溫度下烘至恒重即可。根據(jù)燒結(jié)玻璃片燒結(jié)玻璃片上，再在一定溫度下烘至恒重即可。根據(jù)燒結(jié)玻璃片 的孔徑大小有不同的規(guī)格，一般為的孔徑大小有不同的規(guī)格，一般為牌號數(shù)字越大，孔徑越小牌號數(shù)字越大，孔徑越小，可，可 視沉淀或分離對象的實(shí)際情況而選定。視沉淀或分離對象的實(shí)際情況而選定。 四、基本操作四、基本操作過濾和洗滌過濾和洗滌 （a） (b

10、) (c) 坩堝式玻璃濾器 漏斗式玻璃濾器 玻璃坩堝及其配套抽濾裝置 3 3、濾紙的折疊與安放、濾紙的折疊與安放 （1 1） 濾紙的折疊：一般將濾紙對折，然后再對折（暫不要濾紙的折疊：一般將濾紙對折，然后再對折（暫不要 折固定）成四分之一圓，放入清潔干燥的漏斗中，如濾紙折固定）成四分之一圓，放入清潔干燥的漏斗中，如濾紙 邊緣與漏斗不十分密合，可稍稍改變折疊角度，直至與漏邊緣與漏斗不十分密合，可稍稍改變折疊角度，直至與漏 斗密合，再輕按使濾紙第二次的折邊折固定，取出成圓錐斗密合，再輕按使濾紙第二次的折邊折固定，取出成圓錐 體的濾紙，把三層厚的外層撕下一角，以便使濾紙緊貼漏體的濾紙，把三層厚的外層

11、撕下一角，以便使濾紙緊貼漏 斗壁撕下的紙角保留備用。斗壁撕下的紙角保留備用。 若用布氏漏斗，則要選擇與漏斗直徑相適合的濾紙，若用布氏漏斗，則要選擇與漏斗直徑相適合的濾紙， 而不需折疊。而不需折疊。 四、基本操作四、基本操作過濾和洗滌過濾和洗滌 （2 2）濾紙的安放）濾紙的安放 把折好的濾紙放入漏斗，把折好的濾紙放入漏斗，三層的一邊應(yīng)對應(yīng)漏斗出口短的一三層的一邊應(yīng)對應(yīng)漏斗出口短的一 邊邊。用食指按緊，用洗瓶吹入水流將濾紙濕潤，輕按壓濾紙邊緣。用食指按緊，用洗瓶吹入水流將濾紙濕潤，輕按壓濾紙邊緣 使錐體上部與漏斗密合，但下部留有縫隙，加水至濾紙邊緣，此使錐體上部與漏斗密合，但下部留有縫隙，加水至濾

12、紙邊緣，此 時(shí)空隙應(yīng)全部被水充滿，形成水柱，放在漏斗架上備用。時(shí)空隙應(yīng)全部被水充滿，形成水柱，放在漏斗架上備用。 四、基本操作四、基本操作過濾和洗滌過濾和洗滌 (a) (b) (c) (d) (e) (f) 濾紙的折疊與安放濾紙的折疊與安放 四、基本操作四、基本操作過濾和洗滌過濾和洗滌 如圖從（a）折到（c）將已折成半圓形的濾紙分成八個(gè)等份，再如（d）將每份的 中線處來回對折（注意折痕不要集中在頂端的一個(gè)點(diǎn)上，以免將濾紙破）。 快速過濾濾紙折疊配套漏斗示意圖快速過濾濾紙折疊配套漏斗示意圖 四、基本操作四、基本操作過濾和洗滌過濾和洗滌 過濾濾紙折疊配套漏斗示意圖過濾濾紙折疊配套漏斗示意圖 四、基

13、本操作四、基本操作過濾和洗滌過濾和洗滌 4 4、過濾、過濾 一般采用一般采用“傾注法傾注法”過濾。即先把沉淀上層的清液（注意過濾。即先把沉淀上層的清液（注意 不要攪動沉淀）沿玻棒傾入漏斗，令沉淀盡量留在燒杯內(nèi)。注不要攪動沉淀）沿玻棒傾入漏斗，令沉淀盡量留在燒杯內(nèi)。注 意玻棒應(yīng)垂直立于濾紙三層部分的上方，盡量接近而不接觸濾意玻棒應(yīng)垂直立于濾紙三層部分的上方，盡量接近而不接觸濾 紙，傾入的溶液面應(yīng)不超過濾紙邊緣下紙，傾入的溶液面應(yīng)不超過濾紙邊緣下5 5 6mm6mm處，漏斗頸下處，漏斗頸下 端不應(yīng)接觸溶液。當(dāng)暫停傾注時(shí)，應(yīng)將燒杯沿玻棒慢慢上提同端不應(yīng)接觸溶液。當(dāng)暫停傾注時(shí)，應(yīng)將燒杯沿玻棒慢慢上提同

14、 時(shí)緩緩扶正燒杯，待玻棒上的溶液流完后，把玻棒放回?zé)袝r(shí)緩緩扶正燒杯，待玻棒上的溶液流完后，把玻棒放回?zé)?但不可靠在燒杯嘴處。清液傾注完畢后，加適量洗滌液于燒杯但不可靠在燒杯嘴處。清液傾注完畢后，加適量洗滌液于燒杯 中，待沉淀下沉后再傾注，洗滌液應(yīng)少量多次加入，每次待濾中，待沉淀下沉后再傾注，洗滌液應(yīng)少量多次加入，每次待濾 紙內(nèi)洗液流盡，再傾入下一次的洗滌液。紙內(nèi)洗液流盡，再傾入下一次的洗滌液。 四、基本操作四、基本操作過濾和洗滌過濾和洗滌 1傾瀉法過濾傾瀉法過濾 2沖洗轉(zhuǎn)移沉淀的方法沖洗轉(zhuǎn)移沉淀的方法 3玻棒的放置玻棒的放置 傾注法過濾的操作方法傾注法過濾的操作方法 四、基本操作四、基

15、本操作過濾和洗滌過濾和洗滌 5 5、沉淀的轉(zhuǎn)移、沉淀的轉(zhuǎn)移 經(jīng)多次傾注洗滌后，再加入少量洗滌液于燒杯中，經(jīng)多次傾注洗滌后，再加入少量洗滌液于燒杯中， 攪起沉淀，使沉淀連洗滌液沿玻棒轉(zhuǎn)移入漏斗的濾紙上，攪起沉淀，使沉淀連洗滌液沿玻棒轉(zhuǎn)移入漏斗的濾紙上， 然后沾在燒杯壁的沉淀可用洗瓶吹洗并移入漏斗中。最然后沾在燒杯壁的沉淀可用洗瓶吹洗并移入漏斗中。最 后，用在準(zhǔn)備濾紙所撕下的濾紙角擦凈杯咀，玻棒，紙后，用在準(zhǔn)備濾紙所撕下的濾紙角擦凈杯咀，玻棒，紙 角一并置入漏斗。角一并置入漏斗。 四、基本操作四、基本操作過濾和洗滌過濾和洗滌 6 6、 沉淀的洗滌沉淀的洗滌 沉淀全部轉(zhuǎn)移后，繼續(xù)用洗滌液洗滌沉淀，沉

16、淀全部轉(zhuǎn)移后，繼續(xù)用洗滌液洗滌沉淀， 并使用適當(dāng)檢驗(yàn)方法檢驗(yàn)沉淀是否洗滌干凈。并使用適當(dāng)檢驗(yàn)方法檢驗(yàn)沉淀是否洗滌干凈。 沉淀的洗滌沉淀的洗滌 四、基本操作四、基本操作過濾和洗滌過濾和洗滌 7 7、 沉淀的包裹沉淀的包裹 過濾后濾紙的折卷過濾后濾紙的折卷 四、基本操作四、基本操作過濾和洗滌過濾和洗滌 膠體沉淀濾紙的折卷膠體沉淀濾紙的折卷 1 1、 坩堝的準(zhǔn)備坩堝的準(zhǔn)備 選擇適當(dāng)?shù)嫩釄?，洗凈，晾干并在灼燒沉淀的溫選擇適當(dāng)?shù)嫩釄?，洗凈，晾干并在灼燒沉淀的?度條件下經(jīng)灼燒至恒重（即前后兩次稱量結(jié)果之差度條件下經(jīng)灼燒至恒重（即前后兩次稱量結(jié)果之差 小于在小于在0.2mg0.2mg）。一般第一次灼燒）。

17、一般第一次灼燒30min(30min(新坩堝需灼新坩堝需灼 燒燒1h)1h)。第二次灼燒。第二次灼燒151520min。 五、基本操作五、基本操作沉淀的烘干與灼燒沉淀的烘干與灼燒 2 2、 將沉淀包轉(zhuǎn)移入坩堝將沉淀包轉(zhuǎn)移入坩堝 當(dāng)沉淀洗凈，洗滌液已流干后，用玻棒將濾紙從三重當(dāng)沉淀洗凈，洗滌液已流干后，用玻棒將濾紙從三重 厚的邊緣開始將濾紙向內(nèi)折卷，使濾紙圓錐體的敞口封上，厚的邊緣開始將濾紙向內(nèi)折卷，使濾紙圓錐體的敞口封上， 成沉淀包，輕輕轉(zhuǎn)動一下，把沉淀包取出，再將它倒置過成沉淀包，輕輕轉(zhuǎn)動一下，把沉淀包取出，再將它倒置過 來使尖端向上并放入坩堝中，這時(shí)，大部分的沉淀與坩堝來使尖端向上并放入坩

18、堝中，這時(shí)，大部分的沉淀與坩堝 底部接觸，以便沉淀的干燥和灼燒。底部接觸，以便沉淀的干燥和灼燒。 五、基本操作五、基本操作沉淀的烘干與灼燒沉淀的烘干與灼燒 3 3、 沉淀的烘干和灼燒沉淀的烘干和灼燒 將上述坩堝斜放在泥三角上，將坩堝蓋半掩地倚在坩堝口將上述坩堝斜放在泥三角上，將坩堝蓋半掩地倚在坩堝口, , 利用火焰利用火焰 將濾紙干燥，碳化、在這個(gè)過程中要適當(dāng)調(diào)節(jié)火焰溫將濾紙干燥，碳化、在這個(gè)過程中要適當(dāng)調(diào)節(jié)火焰溫 度，當(dāng)濾紙未干時(shí)，溫度不宜過高以免坩堝破裂，在中間階段將度，當(dāng)濾紙未干時(shí)，溫度不宜過高以免坩堝破裂，在中間階段將 火焰放在坩堝蓋之中心下方以便熱空氣反射入坩堝內(nèi)部以加速濾火焰放在坩

19、堝蓋之中心下方以便熱空氣反射入坩堝內(nèi)部以加速濾 紙干燥，隨后將火焰移至坩堝底部提高火紙干燥，隨后將火焰移至坩堝底部提高火 焰溫度使濾紙焦化，焰溫度使濾紙焦化， 最后適當(dāng)轉(zhuǎn)動坩堝位置，繼續(xù)加熱使濾紙灰化，灰化完全時(shí)沉淀最后適當(dāng)轉(zhuǎn)動坩堝位置，繼續(xù)加熱使濾紙灰化，灰化完全時(shí)沉淀 應(yīng)不帶黑色。應(yīng)不帶黑色。 五、基本操作五、基本操作沉淀的烘干與灼燒沉淀的烘干與灼燒 烘干 炭化 4 4、 沉淀的烘干和灼燒沉淀的烘干和灼燒 待濾紙灰化后，將坩堝垂直放在泥三角上，蓋上待濾紙灰化后，將坩堝垂直放在泥三角上，蓋上 坩堝蓋（留一小空隙坩堝蓋（留一小空隙),),于指定溫度下灼燒沉淀，或者于指定溫度下灼燒沉淀，或者 將

20、坩堝放在高溫爐中灼燒將坩堝放在高溫爐中灼燒。一般第一次灼燒時(shí)間為一般第一次灼燒時(shí)間為 303045min,45min,第二次灼燒為第二次灼燒為151520min20min。 五、基本操作五、基本操作沉淀的烘干與灼燒沉淀的烘干與灼燒 微孔玻璃坩堝（或漏斗）只需烘干即可稱量，一微孔玻璃坩堝（或漏斗）只需烘干即可稱量，一 般將微孔玻璃坩堝（或漏斗）連同沉淀放在表面皿上，般將微孔玻璃坩堝（或漏斗）連同沉淀放在表面皿上， 放入烘箱烘至恒重，一般第一次需要放入烘箱烘至恒重，一般第一次需要2h2h左右，第二次左右，第二次 約約45min45min到到1 1小時(shí)。小時(shí)。 五、基本操作五、基本操作沉淀的烘干與灼燒沉淀的烘干與灼燒 干燥器是具有磨口蓋子的密閉厚玻璃器皿，常用干燥器是具有磨口蓋子的密閉厚玻璃器皿，常用 于保存恒重的坩堝、稱量瓶、試樣等物品，它的磨口于保存恒重的坩堝、稱量瓶、試樣等物品，它的磨口 邊緣涂一層薄凡士林，使之能與蓋子密和。邊緣涂一層薄凡士林，使之能與蓋子密和。 干燥器底部盛放干燥劑，最常用的是變色硅膠。干燥器底部盛放干燥劑，最常用的是變色硅膠。 六、干燥器的使用六、干燥器的使用 干燥器的使用方法干燥器的使用方法 1.裝干燥劑的方法裝干燥劑的方法 2.干燥器的開啟方法干燥器的開啟方法 3.干燥器的搬動方法干燥器的搬動方法 六、干燥器的使用六、干燥器的使用 六、干燥器的使用