BET法測定固體物質(zhì)的比表面

1、實(shí)驗(yàn)九 BET容量法測定固體物質(zhì)的比表面預(yù)習(xí)提示：1、了解實(shí)驗(yàn)的目的及原理，明確所測物理量。2、熟悉操作步驟，回答下列提問：一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、通過測定固體物質(zhì)的比表面掌握比表面測定儀的基本構(gòu)造及原理2、學(xué)會(huì)用BET容量法測定固體物質(zhì)比表面的方法3、通過實(shí)驗(yàn)了解BET多層吸附理論在測定比表面中的應(yīng)用二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容本實(shí)驗(yàn)包括固體物質(zhì)的制備和 比表面測定兩個(gè)方面的內(nèi)容。三、實(shí)驗(yàn)要求本實(shí)驗(yàn)為設(shè)計(jì)型實(shí)驗(yàn)，對固體物質(zhì)的制備學(xué)生需查閱相關(guān)文獻(xiàn)并設(shè)計(jì)制備方案，在一定的實(shí)驗(yàn)條件下制備。固體物質(zhì)比表面的測定和比表面測定儀的使用需在教師的指導(dǎo)下進(jìn)行。四、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備查閱文獻(xiàn)，設(shè)計(jì)固體物質(zhì)制備的實(shí)驗(yàn)方案，并準(zhǔn)備所需藥品和儀器

2、。五、實(shí)驗(yàn)原理、方法和手段BET法測定比表面是以氮?dú)鉃槲劫|(zhì)，以氦氣或氫氣作載氣，兩種氣體按一定比例混合，達(dá)到指定的相對壓力，然后流過固體物質(zhì)。當(dāng)樣品管放入液氮保溫時(shí)，樣品即對混合氣體中的氮?dú)獍l(fā)生物理吸附，而載氣則不被吸附。這時(shí)屏幕上即出現(xiàn)吸附峰。當(dāng)液氮被取走時(shí)， 樣品管重新處于室溫， 吸附氮?dú)饩兔摳匠鰜恚?在屏幕上出現(xiàn)脫附峰。 最后在混合氣中注入已 知體積的純氮，得到一個(gè)校正峰。根據(jù)校正峰和脫附峰的峰面積，即可算出在該相對壓力下樣品的吸附量。改變氮?dú)夂洼d氣的混合比，可以測出幾個(gè)氮的相對壓力下的吸附量，從而可根據(jù)BET公式計(jì)算比表面。 BET公式：(9-1)P1 (C 1) pV(Po P)

3、VmCVmC Po式中，P氮?dú)夥謮?，（Pa）Po吸附溫度下液氮的飽和蒸氣壓，（Pa）Vm樣品上形成單分子層需要的氣體量，（mL）V被吸附氣體的總體積，（mL）旨，截距為己由此可得:C與吸附有關(guān)的常數(shù)。以 P 對 衛(wèi) 作圖可得一直線，其斜率為VmV（Po P）Po(9-2)若已知每個(gè)被吸附分子的截面積，可求出被測樣品的比表面，即:SgVmN a Am2240W10 18(9-3)式中，$ 被測樣品的比表面，m2/gNa 阿佛加得羅常數(shù)，Am被吸附氣體分子的截面積，（nm） 2W被測樣品質(zhì)量，g;BET公式的適用范圍為： p/po=O.O5O.35,這是因?yàn)楸葔盒∮?0.05時(shí)，壓力大小建立不 起

4、多分子層吸附的平衡，甚至連單分子層物理吸附也還未完全形成。在比壓大于0.35時(shí)，由于毛細(xì)管凝聚變得顯著起來，因而破壞了吸附平衡。六、實(shí)驗(yàn)條件（儀器和試劑）F-Sorb 3400型比表面和孔徑測定儀1套（含微機(jī)與打?。?；氮?dú)馄?個(gè)；氦氣瓶1個(gè);液氮罐（6L） 1個(gè)；分析天平1臺(tái)；a氧化鋁（色譜純）；固體物質(zhì)（被測樣品）可隨機(jī) 選擇，不固定，其藥品依需要而定。七、實(shí)驗(yàn)流程圖采用F-Sorb 3400型比表面測和孔徑定儀，用BET法測定比表面。流程如下圖所示。圖9-1 BET法測比表面流程圖1-減壓閥；2-穩(wěn)壓閥；3-流量計(jì)；4-混合器；5-冷阱；6-恒溫管；7-熱導(dǎo)池；8-油浴箱；9-六通閥；10

5、-定體積管；11-樣品吸附管；12-皂末流速記。八、儀器結(jié)構(gòu)與軟件設(shè)置測試主機(jī)一共4路，下圖（見下頁）是關(guān)于測試管路與軟件設(shè)置之間的對應(yīng)關(guān)系圖。九、實(shí)驗(yàn)步驟（一）固體物質(zhì)的制備1. 設(shè)計(jì)一定的制備方案，讓老師檢查是否合理。2. 若合理，按制備方案選取原材料和實(shí)驗(yàn)器材。3. 制備固體物質(zhì)。固體物質(zhì)制備方法示例二則：例：用不同方法制備 Fe（OH）3。制備過程。第一種：滴加法。用滴液漏斗向一定量的 FeCb溶液中滴加NaOH溶液，邊滴加邊攪拌，使溶液 PH達(dá) 到10,然后繼續(xù)攪拌30min，制得Fe（OH）3沉淀。第二種：模板法。向0.05mol/L的十二烷基硫酸鈉（一種表面活性劑）溶液中加入一定

6、量的FeCb溶液，攪拌30min，使其混合均勻。用 NaOH溶液調(diào)節(jié)溶液的 PH到10,繼續(xù)攪拌30min，制得 Fe（OH） 3 沉淀。樣品的后處理過程（在同樣條件下）用兩種方法制得的沉淀，經(jīng)洗滌，過濾，并且在同樣的溫度下干燥，制得干燥的固體粉末。E 廣立榜幣比訓(xùn)諸 in 廣孔囹BI說嗣：|u2J第-路第二路J第三路第四路ft=i kT7匚爲(wèi)旦 M燒墓比噪用三必流呂毀據(jù) u.23-SXi帕ax位|3C1鈣OOO艄ox杞p11.50052 5CCPJ| 2C.fl14 QQD5& SCOEJq in10.50Q陽SCO回 HI 1EU7 OQDG3 QLCQo ceo4.20065 BOO聞K

7、tl路圾聞乞牌就塑載氣卓數(shù)據(jù) 去成 是23. ECO21.0CO17. 5C014 0C010 SCO46.20049. QX5& 000報(bào)告日期 開始莊間 結(jié)束匝間(2008 4 30-2008-04-03 17;42;07重新計(jì)宦2008-04-03 16:1812?圖77 HOC4.20059. 50063 00065. 000是是是否否是是是選擇參與計(jì)算的數(shù)據(jù)刪除數(shù)據(jù)-cqcllsvuigp-15On nonn nsnn innn tsno 2onn.25n岸紳則試數(shù)據(jù)P/P0宅際碾附呈（ml：尸舊 RT產(chǎn)(1 P.T0)it點(diǎn)弓FT比董而和0.252794 79874SO.OOS0351350319060.2D1S6B4479072(KTRR138291963o nasa?41162700L0D4S631.53557730OLOBSTSn3 627026cnngg124476541斜玉勒距平晨悒和吸闞lVm（rri|吸陽祇數(shù)C0 02375F0flD(474弔 n?fi582fi3 P1AR77坯性血合廈比表面積（卅也）旗黑帰比表面稅ngpgRrrMl W9927332003? 12圖96. 數(shù)據(jù)保存實(shí)驗(yàn)過程中，開始測完一個(gè)P/P。點(diǎn)，軟件會(huì)根據(jù)填寫的參數(shù)信息自動(dòng)建立一個(gè)文檔并且保存數(shù)據(jù)，默認(rèn)在文件安裝目錄下，保存