(完整版)有機化學實驗考試試題(含答案)

1、有機化學實驗考試試題（含答案）一、填空 （1 50）1. 蒸餾時，如果餾出液易受潮分解，可以在接受器上連接一個干燥管 ， 以防止空氣中的水分 的侵入。2. 減壓過濾的優(yōu)點有：(1) 過濾和洗滌速度快 ；(2) 固體和液體分離的 比較完全； ；（3） 濾出的固體容易干燥。 。3. 液體有機物干燥前，應(yīng)將被干燥液體中的水份 盡可能 分離凈 ， 不應(yīng)見到有 水層 。4. 減壓蒸餾裝置通常由克氏蒸餾燒瓶；冷凝管；兩尾或多尾真空接引管；接受 器；水銀壓力計；溫度計；毛細管（副彈簧夾） ；干燥塔；緩沖瓶；減壓泵。 等組成。5. 減壓蒸餾時，往往使用一毛細管插入蒸餾燒瓶底部，它能冒出氣泡 ，成 為液體的沸騰

2、中心 ，同時又起到攪拌作用，防止液體暴沸 。 6. 減壓蒸餾操作中使用磨口儀器，應(yīng)該將 磨口 部位仔細涂油；操作時必須 先 調(diào)好壓力 后才能進行 加熱 蒸餾，不允許邊 調(diào)整壓力 邊 加熱 ；在蒸餾結(jié)束以后應(yīng)該先停止 加熱 ， 再使 系統(tǒng)與大氣相 同 ，然后才能 停泵 。7. 在減壓蒸餾裝置中，氫氧化鈉塔用來吸收酸性氣體 和 水 , 活性炭塔和塊狀石蠟用來吸收 有機氣體 ，氯化鈣塔用來吸收 水 。 8. 減壓蒸餾操作前，需估計在一定壓力下蒸餾物的 沸點 ，或在一定 溫度下蒸餾所需要的 真空度 。9. 減壓蒸餾前，應(yīng)該將混合物中的 低沸點的物質(zhì) 在常壓下首先 蒸餾除去，防止大量 有機蒸汽 進入吸收

3、塔，甚至進入泵油 ，降低 油 泵 的效率。10. 蒸餾燒瓶的選擇以液體體積占燒瓶容積的 1/3-2/3 為標準，當被蒸餾 物的沸點低于 80時，用 水浴 加熱，沸點在 80-200時用 油浴 加 熱，不能用 電熱套 直接加熱。11. 安裝減壓蒸餾裝置儀器順序一般都是 從下到上 ， 從左到右 。要準確端 正，橫看成面，豎看成線。9. 寫四種破乳化的方法 長時間靜置、水平旋轉(zhuǎn)搖動分液漏斗、用濾紙過濾、 加乙醚、補加水或溶劑，再水平搖動、加乙醇、離心分離、超聲波、加無機鹽及 減壓（任意四個就可以了）二、單選 （1 10）1. 當混合物中含有大量的固體或焦油狀物質(zhì)，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法 都不適

4、用時，可以采用（ c ）將難溶于水的液體有機物進行分離。a.回流 b.分餾 c.水蒸氣蒸餾 d.減壓蒸餾2. 在使用分液漏斗進行分液時，下列操作中正確的做法是（ c ）。a 分離液體時，分液漏斗上的小孔未于大氣相通就打開旋塞。b 分離液體時，將漏斗拿在手中進行分離。c 上層液體經(jīng)漏斗的上口放出。d 沒有將兩層間存在的絮狀物放出。3. 使用和保養(yǎng)分液漏斗做法錯誤的是（ d ）。a 分液漏斗的磨口是非標準磨口，部件不能互換使用。b 使用前，旋塞應(yīng)涂少量凡士林或油脂，并檢查各磨口是否嚴密。c 使用時，應(yīng)按操作規(guī)程操作，兩種液體混合振蕩時不可過于劇烈，以防乳化； 振蕩時應(yīng)注意及時放出氣體；上層液體從上

5、口倒出；下層液體從下口放出。 d 使用后，應(yīng)洗凈涼干，將各自磨口用相應(yīng)磨口塞子塞好，部件不可拆開放置。 4. 減壓蒸餾中毛細管起到很好的作用，以下說發(fā)不對的是（ a ）a 保持外部和內(nèi)部大氣連通，防止爆炸。b 成為液體沸騰時的氣化中心。c 使液體平穩(wěn)沸騰，防止暴沸。d 起一定的攪拌作用。5. 化學實驗中經(jīng)常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝管，空氣冷凝管及 刺形分餾柱等，刺形分餾柱一般用于（ d ）a 沸點低于 140的液體有機化合物的沸點測定和蒸餾操作中。b 沸點大于 140的有機化合物的蒸餾蒸餾操作中。c 回流反應(yīng)即有機化合物的合成裝置中。d 沸點差別不太大的液體混合物的分離操作中。6.

6、 在蒸餾裝置中，溫度計水銀球的位置不符合要求會帶來不良的結(jié)果，下面說 法錯誤的是（ d ）a 如果溫度計水銀球位于支管口之下，但若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份時，則 按此溫度計位置集取的餾份比要求的溫度偏低，并且將有一定量的該收集的餾份 誤認為后餾份而損失。b 如果溫度計水銀球位于支管口之上，蒸氣還未達到溫度計水銀球就已從支管 流出，測定沸點時，將使數(shù)值偏低。c 若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份，則按此溫度計位置集取的餾份比規(guī)定的溫度 偏高，并且將有一定量的該收集的餾份誤作為前餾份而損失，使收集量偏少。 d 如果溫度計的水銀球位于支管口之下或液面之上，測定沸點時，數(shù)值將偏低。 7. 當加熱后已有餾分出來

7、時才發(fā)現(xiàn)冷凝管沒有通水，應(yīng)該（ a ）a 立即停止加熱，待冷凝管冷卻后，通入冷凝水，再重新加熱蒸餾。b 小心通入冷凝水，繼續(xù)蒸餾。c 先小心通入溫水，然后改用冷凝水，繼續(xù)蒸餾。d 繼續(xù)蒸餾操作。8. 用無水硫酸鎂干燥液體產(chǎn)品時，下面說法不對的是（ a ）a 由于無水 mgso4 是高效干燥劑，所以一般干燥 5-10min 就可以了；b 干燥劑的用量可視粗產(chǎn)品的多少和混濁程度而定，用量過多，由于 mgso4 干 燥劑的表面吸附，會使產(chǎn)品損失；c 用量過少，則 mgso4 便會溶解在所吸附的水中；d 一般干燥劑用量以搖動錐形瓶時，干燥劑可在瓶底自由移動，一段時間后溶 液澄清為宜。9. 蒸餾時加熱的

8、快慢，對實驗結(jié)果的影響正確的是（ c ）a 蒸餾時加熱過猛，火焰太大，易造成蒸餾瓶局部過熱現(xiàn)象，使實驗數(shù)據(jù)偏高； b 蒸餾時加熱過猛，火焰太大，易造成蒸餾瓶局部過熱現(xiàn)象，使實驗數(shù)據(jù)偏低； c 加熱太慢，蒸氣達不到支口處，不僅蒸餾進行得太慢，而且因溫度計水銀球 不能被蒸氣包圍或瞬間蒸氣中斷，讀數(shù)偏低；d 以上都不對。10. 減壓蒸餾過程中，由于某種原因中途停止加熱，再重新開始蒸餾時，關(guān)于沸 石說法不對的是（ a ）a 因為原來已經(jīng)加入了沸石，為防止加入暴沸，可以不補加沸石。以免引起劇 烈的暴沸，甚至使部分液體沖出瓶外，有時會引起著火、爆炸。b 沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時會產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細

9、小的空氣泡流， 這一泡流以及隨之而產(chǎn)生的湍動，能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣 化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止了液體因過熱而產(chǎn)生的暴沸。c 中途停止蒸餾，再重新開始蒸餾時，因液體已被吸入沸石的空隙中，再加熱 已不能產(chǎn)生細小的空氣流。d 如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石，應(yīng)立即停止加熱，待液體冷卻后再補加，切忌 在加熱過程中補加。三、判斷對錯 （1 10）1. 在減壓蒸餾時，應(yīng)先減到一定的壓力再加熱。（ ）2. 用蒸餾法、分餾法測定液體化合物的沸點，餾出物的沸點恒定，此化合物一 定是純化合物。（ ）3. 在 合 成 液 體 化 合 物 操 作 中 ， 最 后 一 步 蒸 餾 僅 僅 是 為

10、了 純 化 產(chǎn) 品 。 （ ）4. 測定純化合物的沸點，用分餾法比蒸餾法準確。（ ）5. 冷凝管通水方向不能由上而下，主要是因為冷凝效果不好。（ ） 6. 減壓蒸餾選用平底燒瓶裝 液體的量既不應(yīng)超過其容積的 2/3 ，也不應(yīng)少于1/3。（ ）7. 飽和食鹽水洗滌溶液的作用是干燥溶液，吸收水分，平衡 ph 到中性。 （ ）8. 韋氏（vigreux）分餾柱，又稱刺形分餾柱，它是一根每隔一定距離就有一組 向上傾斜的刺狀物，且各組刺狀物間呈螺旋狀排列的分餾管。（ ） 9. 減 壓 蒸 餾 裝 置 停 電 瞬 間 ， 整 個 系 統(tǒng) 還 是 處 于 真 空 狀 態(tài) ， 沒 有 危 險 。 （ ）10.

11、 對于由于有樹脂狀、粘液狀懸浮物存在而引起的乳化現(xiàn)象，可將分液漏斗 在 水 平 方 向 上 緩 慢 地 旋 轉(zhuǎn) 搖 動 ， 這 樣 可 以 消 除 乳 化 “ 泡 沫 ” ， 促 進 分 層 。 （ ）四、簡答 （10 3）1. 什么是萃??？什么是洗滌？指出兩者的異同點。答：萃取是從混合物中抽取所需要的物質(zhì)；洗滌是將混合物中所不需要的物質(zhì)除 掉。萃取和洗滌均是利用物質(zhì)在不同溶劑中的溶解度不同來進行分離操作，二者 在原理上是相同的， 只是目的不同。從混合物中提取的物質(zhì)，如果是我們所需 要的，這種操作叫萃??；如果不是我們所需要的，這種操作叫洗滌。2. 何謂減壓蒸餾？適用于什么體系？減壓蒸餾裝置由哪

12、些儀器、設(shè)備組成，各 起什么作用？答：在低于大氣壓力下進行的蒸餾稱為減壓蒸餾 。減壓蒸餾是分離提純高沸點有 機化合物的一種重要方法，特別適用于在常壓下蒸餾未達到沸點時即受熱分解、 氧化或聚合的物質(zhì) 。 減壓蒸餾裝置由四部分組成：蒸餾部分 ：主要儀器有蒸餾 燒瓶，克氏蒸餾頭，毛細管，溫度計，直形冷凝管，多頭接引管，接受器等，起分離作用。抽提部分 ：可用水泵或油泵，起產(chǎn)生低壓作用。油泵保護部分：有冷 卻阱，有機蒸氣吸收塔，酸性蒸氣吸收塔，水蒸氣吸收塔， 起保護油泵正常工 作作用。測壓部分 ：主要是壓力計，可以是水銀壓力計或真空計量表，起測量系 統(tǒng)壓力的作用。3. 進行分餾操作時應(yīng)注意什么？答：(1

13、) 在儀器裝配時應(yīng)使分餾柱盡可能與桌面垂直 ，以保證上面冷凝下來的液 體與下面上升的氣體進行充分的熱交換和質(zhì)交換，提高分離效果。(2) 根據(jù)分餾 液體的沸點范圍，選用合適的熱浴加熱，不要在石棉網(wǎng)上用直接火加熱。用小火 加熱熱浴，以便使浴溫緩慢而均勻地上升。 (3) 液體開始沸騰，蒸氣進入分餾柱 中時，要注意調(diào)節(jié)浴溫，使蒸氣環(huán)緩慢而均勻地沿分餾柱壁上升。若室溫低或液 體沸點較高，應(yīng)將分餾柱用石棉繩或玻璃布包裹起來 ， 以減少柱內(nèi)熱量的損失。 (4)當蒸氣上升到分餾柱頂部，開始有液體餾出時，應(yīng)密切注意調(diào)節(jié)浴溫， 控制 餾出液的速度為每 23 秒一滴。如果分餾速度太快，產(chǎn)品純度下降；若速度太 慢，會

14、造成上升的蒸氣時斷時續(xù)，餾出溫度波動。 (5)根據(jù)實驗規(guī)定的要求， 分 段集取餾份 ，實驗結(jié)束時，稱量各段餾份。有機化學實驗考試試題答案一、填空1、干燥管；空氣中的水分 2、(1)過濾和洗滌速度快； (2)固體和液體分離的 比較完全； (3)濾出的固體容易干燥。 3、水份；分離凈；水層。 4、克氏蒸 餾燒瓶；冷凝管；兩尾或多尾真空接引管；接受器；水銀壓力計；溫度計；毛細 管（副彈簧夾） ；干燥塔；緩沖瓶；減壓泵。 5、氣泡；沸騰中心；暴沸。 6、磨口；調(diào)好壓力；加熱；調(diào)整壓力；加熱；加熱； 系統(tǒng)與大氣相同；停泵。 7、酸性氣體；水；有機氣體；水。 8、沸點；真空度。 9、低沸點的物質(zhì)； 蒸餾；

15、有機蒸汽；泵油；油泵。 10、1/3-2/3；水浴；油?。浑姛崽?。11、從下 到上；從左到右。12、長時間靜置、水平旋轉(zhuǎn)搖動分液漏斗、用濾紙過濾、加乙 醚、補加水或溶劑，再水平搖動、加乙醇、離心分離、超聲波、加無機鹽及減壓 （任意四個就可以了）二、單選題 1、c2、c3、d4、a5、d6、d7、a8、a9、c10、a三、判斷題 1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、四、簡答題1、 萃取是從混合物中抽取所需要的物質(zhì)；洗滌是將混合物中所不需要的物質(zhì)除 掉。萃取和洗滌均是利用物質(zhì)在不同溶劑中的溶解度不同來進行分離操作，二者 在原理上是相同的， 只是目的不同。從混合物中提取的物質(zhì)，如果是我們所需

16、要的，這種操作叫萃取；如果不是我們所需要的，這種操作叫洗滌。2、 在低于大氣壓力下進行的蒸餾稱為減壓蒸餾 。減壓蒸餾是分離提純高沸點有 機化合物的一種重要方法，特別適用于在常壓下蒸餾未達到沸點時即受熱分解、 氧化或聚合的物質(zhì) 。 減壓蒸餾裝置由四部分組成：蒸餾部分 ：主要儀器有蒸餾 燒瓶，克氏蒸餾頭，毛細管，溫度計，直形冷凝管，多頭接引管，接受器等，起 分離作用。抽提部分 ：可用水泵或油泵，起產(chǎn)生低壓作用。油泵保護部分：有冷 卻阱，有機蒸氣吸收塔，酸性蒸氣吸收塔，水蒸氣吸收塔， 起保護油泵正常工 作作用。測壓部分 ：主要是壓力計，可以是水銀壓力計或真空計量表，起測量系 統(tǒng)壓力的作用。3、 (1) 在儀器裝配時應(yīng)使 分餾柱盡可能與桌面垂直 ，以保證上面冷凝下來的液 體與下面上升的氣體進行充分的熱交換和質(zhì)交換，提高分離效果。(2) 根據(jù)分餾 液體的沸點范圍，選用合適的熱浴加熱，不要在石棉網(wǎng)上用