X射線衍射實驗報告模板

1、X 射線衍射實驗報告模板 一、實驗?zāi)康?1. 了解 X 射線衍射儀的結(jié)構(gòu)； 2. 熟悉 X 射線衍射儀的工作原理； 3. 掌握 X 射線衍射儀的基本操作。 二、實驗原理 X 射線是原子內(nèi)層電子在高速運動電子的轟擊下躍遷而 產(chǎn)生的光輻射，主要有連續(xù) X射線和特征X射線兩種。晶體 可被用作 X 光的光柵，這些很大數(shù)目的原子或離子 / 分子所 產(chǎn)生的相干散射將會發(fā)生光的干涉作用，從而影響散射的X 射線的強度增強或減弱。由于大量原子散射波的疊加，互相 干涉而產(chǎn)生最大強度的光束稱為 X 射線的衍射線。 滿足衍射條件，可應(yīng)用布拉格公式：2dsin 9 =入 應(yīng)用已知波長的X射線來測量9角，從而計算出晶面間

2、 距d,這是用于X射線結(jié)構(gòu)分析；另一個是應(yīng)用已知d的晶 體來測量9角，從而計算出特征 X射線的波長，進而可在已 有資料查出試樣中所含的元素。 三、儀器組成 X射線衍射儀的基本構(gòu)造原理圖，主要部件包括4部分。 （1）高穩(wěn)定度 X 射線源 提供測量所需的 X 射線, 改 變X射線管陽極靶材質(zhì)可改變 X射線的波長，調(diào)節(jié)陽極電壓 可控制X射線源的強度。 （2） 樣品及樣品位置取向的調(diào)整機構(gòu)系統(tǒng)樣品須是 單晶、粉末、多晶或微晶的固體塊。 （ 3） 射線檢測器 檢測衍射強度或同時檢測衍射方向 通過儀器測量記錄系統(tǒng)或計算機處理系統(tǒng)可以得到多晶衍 射圖譜數(shù)據(jù)。 （ 4） 衍射圖的處理分析系統(tǒng) 現(xiàn)代 X 射線衍

3、射儀都附 帶安裝有專用衍射圖處理分析軟件的計算機系統(tǒng) , 它們的 特點是自動化和智能化。 四、實驗步驟 1）開啟循環(huán)水系統(tǒng)：將循環(huán)水系統(tǒng)上的鑰匙擰向豎直 方向，打開循環(huán)水上的控制器開關(guān)on此時界面會顯示流量， 打開按鈕RUN即可。調(diào)節(jié)水壓使流量超過 3.8L/min ，如果流量小于 3.8L/min ，高壓將不能開啟。 2）開啟主機電源：打開交流伺服穩(wěn)壓電源，即把開關(guān) 扳到ON的位置，然后按開關(guān)上面的綠色按鈕FASTSTART，此 時主機控制面板上的“ stand by ”燈亮。 3）按下 Light （第三個按鈕） ，打開儀器內(nèi)部的照明燈。 4）關(guān)好門，把HT鑰匙轉(zhuǎn)動90 ，擰向平行位置，按

4、下 XPert儀器上的Power on （第一個按鈕），此時HT指示燈亮， HT指示燈下面的四個小指示燈也會亮，并且會有電壓（15KV 和電流（5mA顯示，等待電壓電流穩(wěn)定下來。如果沒有電 壓電流顯示，把鑰匙擰向豎直位置稍等半分鐘再把鑰匙擰向 平行位置，重復(fù)此操作，直到把HT打開。 5）點擊桌面上的 XPert Data Collector 軟件，輸入賬 號密碼。 6）點擊菜單Instrument 的下拉菜單 Connect，進行儀 器連接，出來以對話框，點擊 ok再出來對話框還點擊 ok 此時軟件的左側(cè)會出現(xiàn)參數(shù)設(shè)定界面 Flat sample stage 。 7）Flat Sample S

5、tage 界面共有 3 個選項卡 Instrument Settings ， Incident Beam optics 和 Diffracted Beam optics ，設(shè)備老化和電壓電流操作均在 Instrument Settings 下設(shè)定，后兩個參數(shù)設(shè)定一般不要動。 8）如果兩次操作間隔 100 個小時以上應(yīng)選擇正常老化， 間隔在 24100 個小時之間的應(yīng)選擇快速老化。老化的方式： 在第 7 步的 Instrument Settings 下，展開 Diffractometer t X-ray 宀Generator （點擊前面的小“ + ”號），此時 Generator 下面有三個參數(shù)

6、： Status,Tension 和 Current ， 雙擊這三個參數(shù)中的任一個或者右擊其中的任一個選擇 change，會出現(xiàn) Instrument Settings對話框，此時正定位 在此對話框的第三個選項卡 X-ray 上，界面上有 X-Ray generator ， X-Ray tube 和 Shutter 三項，點擊 X-Ray tube 下的 Breed 按鈕，會出現(xiàn) Tube Breeding 對話框， 選擇 breed X-Ray tube 的方式： at normal speed 或者 fast ，然后點擊 ok，光管開始老化，鼠標(biāo)顯示忙碌狀態(tài)。老化完畢后，先升 電壓后升電流

7、，每間隔 5KV, 5mA地升至40KV, 40mA即設(shè) 備將在40KV和40mA的狀態(tài)下工作。 9）試樣制備：根據(jù)樣品的量選擇相應(yīng)的試樣板，粉體 或者顆粒都應(yīng)盡量使工作面平整。 10）打開設(shè)備門，放入樣品，把門合上，應(yīng)合緊，否則 會提示 Enclosure ( doors ) not closed 的錯誤。 11 ）首先選擇 project ，點擊 XPert Data Collector 的 Customize 菜單下的 Select Project ，出現(xiàn) Select Current Project 的對話框，選擇自己的文件夾，點擊 ok 即可。如果 還沒有自己的 project ，打

8、開 XPert Organizer 軟件，點擊 菜單 Users Projects 菜單下的 Edit Projects ，點擊 New， 出現(xiàn) NewProject 對話框，新建自己的 project ，點擊 ok 即 可。然后重復(fù)第 11 步前半部分。 12）點擊菜單 Mearsure 下的 Program ，出現(xiàn) OpenProgram 對話框，默認(rèn) Program type 為 Absolute scan ，默認(rèn)選擇 cell-scan ，點擊ok，出現(xiàn)Start對話框，由于第11步的工 作，所以 Project name 一欄已經(jīng)選擇在自己的文件夾，在 Data set name 一

9、欄填入試樣代號，點擊 ok，即開始掃描。 1 3）開始掃描后會出現(xiàn) Positioning the instrument ， 然后“咔”的一聲，儀器門鎖上，兩臂抬起，開始掃描試樣， 默認(rèn)衍射角 1 080 。 1 4）掃描結(jié)束后“咔”的一聲，兩臂開始降落，顯示 Positioning the instrument ，此時一定要等兩臂降下來 （衍 射角約為 12.000 時）之后再開門， 不然又會提示 Enclosure （doors ）not closed 的錯誤。 1 5）測試結(jié)束后，先降電流再降電壓，把電流和電壓分 別降到10mA和30KV（每間隔5mA 5KV的降），將鑰匙轉(zhuǎn)動 90到豎

10、直位置，關(guān)閉高壓；等待約2 分鐘后按下 Stand by 按鈕，關(guān)閉主機和循環(huán)水系統(tǒng)。如果下次測試時間間隔不超 過 20 小時，就不用關(guān)閉高壓（不擰鑰匙） ，不關(guān)主機和循環(huán) 水，但是要把電流和電壓降下來。 16)導(dǎo)出數(shù)據(jù)。打開 XPert Organizer ， Database 的下 拉菜單的 Export的Scans,出來 Export scans 對話框，點 擊下面的 Filter 按鈕，通過過濾，查找到相應(yīng)文件，選中， 點擊ok，然后點擊Folder找到存放的目錄，點擊 ok，然后 把 rd 和 csv 的格式勾上，并全部選中， ok 即可。 17) 光盤刻錄。準(zhǔn)備好空白光盤，打開刻錄軟件，按 照提示操作。 五、實驗結(jié)果 TiO2 的 X 射線衍射圖譜如下： 六、實驗分析 如上圖所示，樣品所獲峰與所選標(biāo)