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文檔簡介
1、泡塑吸附原子吸收法測金探討2007年24卷?244?貴州地質(zhì)guizh0uge0l0gyvol24no.3(tol92)2007第3期(總第92期)泡塑吸附原子吸收法測金探討鐘蓓,楊明香(貴州省地礦局104地質(zhì)大隊,貴州都勻558000)摘要金泡塑吸附一原子吸收測試方法過程,樣殘渣的溶液中吸附,分離,洗凈,炭化,提取,關(guān)鍵詞金泡塑吸附;原子吸收測定礦樣焙燒,王水溶礦,泡塑直接在含有礦用原子吸收在2428波長處測定.中圖分類號0657.31文獻標識碼a文章編號10005943(2007j030244031概述聚氨脂泡沫塑料廣泛應(yīng)用在金的測試方法中,其優(yōu)點是經(jīng)過振蕩快速吸附金,經(jīng)水沖去殘渣,洗凈,
2、灰化或解脫,用比色法,氫醌容量法或用原子吸收法測定,一般比活性炭吸附簡單,方便,快速.泡塑的處理是關(guān)鍵,主要原因:如處理不好,泡塑的吸附能力減弱,重現(xiàn)性差,給分析帶來一定的困難,同時清洗泡塑時會損失一部分金,造成回收率降低.經(jīng)過多次實驗證明,用2%naoh溶液,將其泡塑煮沸30min,用水洗至中性,擠干,再用丙酮浸泡lmin,擠干用水洗凈.因為丙酮能使泡塑孔隙擴大,這樣一來,經(jīng)naoh和丙酮處理過的泡塑具有較強的吸附能力,且具有良好的耐水洗性,能吸附800p.g左右金,清洗泡塑時沒有損失.表1不同方法處理泡塑對照表table1comparisonoffoamdisposalbyvariousm
3、ethods從表1看出,泡塑經(jīng)naoh一丙酮處理具有良好的吸附率,回收率可達98%以上,損失率最小.2主要試劑(1)聚氨酯泡沫塑料:將大塊的泡塑剪成0.15g小方塊放人2%naoh溶液中煮沸30min后,洗凈(為中性),用丙酮浸泡lmin,擠干洗凈后,再擠干備用.(2)(1+1)王水:硝酸+鹽酸+水=1+3+4(現(xiàn)配現(xiàn)用).(3)金標準儲備液:每lmg/mlau稱取純金(99.999%)1.0000克置于250ml燒杯中,加入王水1o20ml放在水浴上溶解,蒸發(fā)至小體積,移人1000ml容量瓶中,用10%鹽酸稀至刻度,搖勻,此溶液每毫升含金1毫克.(4)金標準中間液吸取每毫升1毫克金的儲備液1
4、0ml于200ml容量瓶中,用10%鹽酸稀至刻度,搖勻,此液每illl含50mg金.(5)標準系列分別吸取金標準中間液:1,2,3,4,5ml于容量瓶中,加15%氯化鈉2滴,用10%鹽酸稀至刻度,搖勻,標準系列為每ml0.5,l,收稿日期20070703作者簡介鐘蓓(1971一)女,助理工程師,從事實驗測試工作.第3期鐘蓓,楊明香:泡塑吸附原子吸收法測金探討?245?1.5,2,2.5mg的金,作工作曲線.3分析手續(xù)稱取10g礦樣(含量高的可稱5g)于瓷舟中,放人高溫爐從低溫升至650焙燒,恒溫1.5h,將礦樣倒人300ml三角瓶中,用少量水潤濕(有銻加人4g檸檬酸)加1+1王水90ml,置電
5、熱板上加熱煮沸30min以上蒸發(fā)體積至20ml左右取下,加水至100ml,加人處理過的泡塑12塊,塞上橡膠塞,將三角瓶置于振蕩器上振蕩30min,取出泡塑用自來水洗去殘渣,放人30ml的瓷坩堝中,放人高溫爐灰化(650保溫30min)取出,冷卻滴加5%氯化鈉3滴潤濕殘渣,加人1+1王水5ml,置于水浴上蒸至2ml,移人10ml比色管中搖勻,澄清(或干過濾),用原子吸收測定(連同標準系列一道).aug/t=式中c_相當于標準系列的g數(shù)試樣溶液的體積(m1)試樣重(g)4測試方法對比經(jīng)泡塑吸附一原子吸收測試的一組樣品副樣,分別送廣東省地礦局中心實驗室,貴州省地礦局中心實驗室作活性炭吸附金的測定,測
6、定結(jié)果與本法比較,誤差均在允許范圍內(nèi);另一組樣品標樣推薦比對,所產(chǎn)生的誤差更小(詳見表2).由此可以充分說明,金泡塑吸附一原子吸收測定的方法,具有快速,準確和重現(xiàn)性好的特點.因而在今后的生產(chǎn)實踐中可作進一步探討.表2金分析方法結(jié)果對照表table2comparisonofresultsofgoldanalyticalway廣東省貴少i省地礦局地礦局本法標樣中實中實樣品驗室活驗室活(泡塑推薦絕對相對允許偶然誤差編號性炭吸性炭吸吸附)值誤差誤差(%)(%)附附絕對相對au(10)g,t(%)yzk151_922.06+0.060.5162.452.230.220.5172.002.28+0.280
7、.51.62518.508.288.64154.168.80539.459.7810.34154.25541.501.39+0.110.5641.461.210.250.5200700254.645.038.151520070320.110.070.040.5gau一161.18+0.090.51.001.090.090.5(標樣)1.20+0.110.5cu一173.113.140.9620(標樣)32.500.6l10gau-2031.8332.301.4710(標樣)32.220.2410?246?貴州地質(zhì)2007年第24卷5討論(1)礦樣含有機質(zhì),硫,砷,汞高的樣品,可適當延長灼燒時間
8、,氯化程度好的氯化礦可直接用王水分解.(2)市面上的聚氨脂泡沫塑料為工業(yè)品,各廠家產(chǎn)品性能有差異,一般選用中等致密度2025kg/m為宜,使用前先進行實驗.(3)雖然金可被泡塑多層次的吸附,但一定面積吸附的金越多,附著的牢固性就愈差,清洗時在外力(手搓)的作用下,金愈被洗脫,因此在金含量高時,可進行二次吸附.(4)灰化后的泡塑,可觀察殘渣顏色深淺,判斷含量高低,可定容在50looml的容量瓶中進行測定.參考文獻1巖石礦物編導(dǎo)小組,巖石礦物分析,第一分冊(第三版)m.北京:地質(zhì)出版社,1991.2地礦部物化探研究所中心實驗室,多元素野外分析操作規(guī)程m.北京:地質(zhì)出版社,1996.discussi
9、ononflameaasdeterminationofgoldafterabsorptionbyfoamzhongpei,yangming一dang(bnde104.6zobureauofgeologyandmineralexploration&development,liupanshui558000,china)abstractduringthecourseofflameaasdeterminationofgoldafterabsorptionbyfoam,thismethoddi一ctlyexertsabsorption,separation,cleaning,carbonizationandextractioninthesolutionwithoresresidual
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