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1、 安徽工業(yè)大學(xué)材料分析測(cè)試技術(shù)復(fù)習(xí)思考題第一章 x 射線(xiàn)的性質(zhì)x 射線(xiàn)產(chǎn)生的基本原理1 x 射線(xiàn)的本質(zhì):電磁波 、 高能粒子 、 物質(zhì)2 x 射線(xiàn)譜:管電壓、電流對(duì)譜的影響、短波限的意義等連續(xù)譜短波限只與管電壓有關(guān),當(dāng)固定管電壓,增加管電流或改變靶時(shí)短波限0 不變 。隨管電壓增高,連續(xù)譜各波長(zhǎng)的強(qiáng)度都相應(yīng)增高,各曲線(xiàn)對(duì)應(yīng)的最大值和短波限0 都向短波方向移動(dòng)。3 高能電子與物質(zhì)相互作用可產(chǎn)生哪兩種 x 射線(xiàn)?產(chǎn)生的機(jī)理?連續(xù) x 射線(xiàn):當(dāng)高速運(yùn)動(dòng)的電子(帶電粒子)與原子核內(nèi)電場(chǎng)作用而減速時(shí)會(huì)產(chǎn)生電磁輻射,這種輻射所產(chǎn)生的 x 射線(xiàn)波長(zhǎng)是連續(xù)的,故稱(chēng)之為連續(xù) x 射線(xiàn)。特征(標(biāo)識(shí))x 射線(xiàn):由原子

2、內(nèi)層電子躍遷所產(chǎn)生的 x 射線(xiàn)叫做特征 x 射線(xiàn)。x 射線(xiàn)與物質(zhì)的相互作用1 兩類(lèi)散射的性質(zhì)(1)相干散射:與原子相互作用后光子的能量(波長(zhǎng))不變,而只是改變了方向。這種散射稱(chēng)之為相干散射。(2)非相干散射::與原子相互作用后光子的能量一部分傳遞給了原子,這樣入射光的能量改變了,方向亦改變了,它們不會(huì)相互干涉,稱(chēng)之為非相干散射。2 二次特征輻射(x 射線(xiàn)熒光)、餓歇效應(yīng)產(chǎn)生的機(jī)理與條件二次特征輻射(x 射線(xiàn)熒光):由 x 射線(xiàn)所激發(fā)出的二次特征 x 射線(xiàn)叫 x 射線(xiàn)熒光。俄歇效應(yīng) :俄歇電子的產(chǎn)生過(guò)程是當(dāng)原子內(nèi)層的一個(gè)電子被電離后,處于激發(fā)態(tài)的電子將產(chǎn)生躍遷,多余的能量以無(wú)輻射的形式傳給另一層

3、的電子,并將它激發(fā)出來(lái)。這種效應(yīng)稱(chēng)為俄歇效應(yīng)。第二章 x 射線(xiàn)的方向晶體幾何學(xué)基礎(chǔ)1 晶體的定義、空間點(diǎn)陣的構(gòu)建、七大晶系尤其是立方晶系的點(diǎn)陣幾種類(lèi)型晶體:在自然界中,其結(jié)構(gòu)有一定的規(guī)律性的物質(zhì)通常稱(chēng)之為晶體2 晶向指數(shù)、晶面指數(shù)(密勒指數(shù))定義、表示方法,在空間點(diǎn)陣中的互對(duì)應(yīng)晶向指數(shù)(略)晶面指數(shù) :對(duì)于同一晶體結(jié)構(gòu)的結(jié)點(diǎn)平面簇,同一取向的平面不僅相互平行,而且,間距相等,質(zhì)點(diǎn)分布亦相同,這樣一組晶面亦可用一指數(shù)來(lái)表示,晶面指數(shù)的確定方法為:a、在一組互相平行的晶面中任選一個(gè)晶面,量出它在三個(gè)坐標(biāo)軸上的截距并以點(diǎn)陣周期 a、b、c 為單位來(lái)度量;b、寫(xiě)出三個(gè)截距的倒數(shù);c、將三個(gè)倒數(shù)分別乘以

4、分母的最小公倍數(shù),把它們化為三個(gè)簡(jiǎn)單整數(shù) h、k、l,再用圓括號(hào)括起,即為該組晶面的晶面指數(shù),記為(hkl)。顯然,h、k、l 為互質(zhì)整數(shù)。3 晶帶、晶帶軸、晶帶定律,立方晶系的晶面間距表達(dá)式(1) 晶帶:在晶體結(jié)構(gòu)和空間點(diǎn)陣中平行于某一軸向的所有晶面稱(chēng)為一個(gè)晶帶。(2) 晶帶軸:晶帶中通過(guò)坐標(biāo)原點(diǎn)的那條平行直線(xiàn)稱(chēng)為晶帶軸。(3).晶帶定律:凡屬于 uvw 晶帶的晶面,它的晶面指數(shù)(hkl)必定符合條件:hu + kv + lw = 04 厄瓦爾德作圖法及其表述,它與布拉格方程的等同性證明 r1(a) 以k = 為半徑作一球;l(b) 將球心置于衍射晶面與入射線(xiàn)的交點(diǎn)。(c) 初基入射矢量由球

5、心指向倒易陣點(diǎn)的原點(diǎn)。(d) 落在球面上的倒易點(diǎn)即是可能產(chǎn)生反射的晶面。(e) 由球心到該倒易點(diǎn)的矢量即為衍射矢量。5 布拉格方程 :2dsin n6 布拉格方程的導(dǎo)出、各項(xiàng)參數(shù)的意義,作為產(chǎn)生衍射的必要條件的含義 。布拉格方程只是確定了衍射的方向 ,在復(fù)雜點(diǎn)陣晶脆中不同位置原子的相同方向衍射線(xiàn) ,因彼此間有確定的位相關(guān)系而相互干涉 ,使得某些晶面的布拉格反射消失即出現(xiàn)結(jié)構(gòu)消光 ,因此產(chǎn)生衍射的充要條件是滿(mǎn)足布拉格方程的同時(shí)結(jié)構(gòu)因子不為零7 干涉指數(shù)引入的意義,與晶面指數(shù)(密勒指數(shù))的關(guān)系干涉指數(shù) hkl 與 miller 指數(shù) hkl 之間的關(guān)系有 :h= nh , k = nk , l =

6、 nl不同點(diǎn):(1)密勒指數(shù)是實(shí)際晶面的指數(shù),而干涉晶面指數(shù)不一定;(2)干涉指數(shù) hkl 與晶面指數(shù)( miller 指數(shù)) hkl 之間的明顯差別是:干涉指數(shù)中有公約數(shù),而晶面指數(shù)只能是互質(zhì)的整數(shù)。相同點(diǎn):當(dāng)干涉指數(shù)也互為質(zhì)數(shù)時(shí),它就代表一族真實(shí)的晶面。所以說(shuō),干涉指數(shù)是晶面指數(shù)的推廣,是廣義的晶面指數(shù)。第三章 x 射線(xiàn)衍射強(qiáng)度1 原子散射因子、結(jié)構(gòu)因子、系統(tǒng)消光的定義與意義系統(tǒng)消光:在 x 射線(xiàn)衍射過(guò)程中,把因原子在晶體中位置不同或原子種類(lèi)不同而引起的某些方向上的衍射線(xiàn)消失的現(xiàn)象稱(chēng)為系統(tǒng)消光。結(jié)構(gòu)因子:定量表征原子排布以及原子種類(lèi)對(duì)衍射強(qiáng)度影響規(guī)律的參數(shù)稱(chēng)為結(jié)構(gòu)因子,即晶體結(jié)構(gòu)對(duì)衍射強(qiáng)度

7、的影響因子。2 結(jié)構(gòu)因子的計(jì)算n 22f sin 2 (hx + ky + lz ) ,nf2= f cos 2p (hx+ ky + lz ) + phkljjjjjjjj3產(chǎn)生結(jié)構(gòu)消j=1 光的根本原因?會(huì)分析消光規(guī)律。j=1 例如試分析面心立方晶體的消光規(guī)律根本原因:電子,原子,晶胞散射對(duì) x 射線(xiàn)強(qiáng)度影響。點(diǎn)陣 無(wú)消光簡(jiǎn)單點(diǎn)陣:全部底心點(diǎn)陣:h,k 全奇全偶體心點(diǎn)陣:h+k+l 為偶數(shù)面心點(diǎn)陣:hkl 同性第四章 多晶體分析方法德拜粉末照相法1 德拜攝照法中光源、樣品、相機(jī)、底片的特點(diǎn)光源:x 射線(xiàn)管樣品:圓柱狀的粉末集合體,多晶體細(xì)棒相機(jī):帶有蓋子的不透光的金屬筒形外殼,試樣架,光闌

8、,承光管等部分組成底片:長(zhǎng)條底片,緊靠相機(jī)內(nèi)壁安裝。2 德拜衍射花樣的指標(biāo)化原理原理:晶體上的衍射反射帶有晶體特征的特定衍射花樣。衍射花樣指數(shù)標(biāo)定也叫衍射花樣 的指數(shù)化,就是確定每一對(duì)衍射環(huán)所對(duì)應(yīng)的干涉指數(shù) hkl,通過(guò)干涉指標(biāo)確定晶體的類(lèi)型。x 射線(xiàn)衍射儀1 衍射儀的基本構(gòu)成、結(jié)構(gòu)與原理。測(cè)角儀的“2”、“”模式連動(dòng)的意義。基本構(gòu)成:1 x 射線(xiàn)發(fā)生器 2 測(cè)角儀 3 輻射探測(cè)器 4 記錄單元 5 控制單元原理:在 x 射線(xiàn)衍射儀中 x 射線(xiàn)光源是固定的而讓平板試樣,在線(xiàn)光源形成的平面上轉(zhuǎn)動(dòng),以改變 x 射線(xiàn)與晶面的夾角,讓不同的晶面滿(mǎn)足布拉格關(guān)系產(chǎn)生衍射。根據(jù)測(cè)角平面的設(shè)計(jì)方式分為兩種:水

9、平、立式(垂直)2:光源不動(dòng),試樣與探測(cè)轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)動(dòng),試樣轉(zhuǎn)動(dòng)角,探測(cè)器轉(zhuǎn)動(dòng) 2,它們保持2關(guān)系,即為2模式。 :試樣不動(dòng),與探測(cè)轉(zhuǎn)動(dòng),光源轉(zhuǎn)動(dòng)角,探測(cè)器轉(zhuǎn)動(dòng),它們保持關(guān)系,即為模式。2 x 射線(xiàn)儀連續(xù)掃描、步進(jìn)(階梯)掃描的工作方式特點(diǎn)?在實(shí)際實(shí)驗(yàn)時(shí)如何選擇?(1) 連續(xù)掃描:探測(cè)器以一定的速度在選定的角度內(nèi)進(jìn)行連續(xù)掃描,探測(cè)器以測(cè)量的平均強(qiáng)度,繪出譜線(xiàn),特點(diǎn)是快,缺點(diǎn)是不準(zhǔn)確,一般工作時(shí),作為參考,以確定衍射儀工作的角度。(2)步進(jìn)掃描:探測(cè)器以一定的角度間隔逐步移動(dòng),強(qiáng)度為積分強(qiáng)度,峰位較準(zhǔn)確。3 從物質(zhì)的 x 射線(xiàn)衍射圖譜上可以得到什么信息?衍射角 ;衍射強(qiáng)度 i4 兩種衍射方法(德拜、衍射

10、儀)對(duì)樣品的要求德拜相機(jī):1 圓柱狀的粉末集合體,多晶體細(xì)棒 2 需要量少 3 粉體粒度要求 10-3-10-5cm衍射儀:1 粒度與德拜差不多 2 要求量大 3 一般采用塊狀平面試樣第五章 x 射線(xiàn)物相分析1 根據(jù) x 射線(xiàn)衍射圖譜進(jìn)行定性的相分析的依據(jù)每種結(jié)晶物質(zhì)都有特定的結(jié)構(gòu)參數(shù),這些參數(shù)均影響這 x 射線(xiàn)衍射線(xiàn)的位置、強(qiáng)度。位置 : 晶胞的形狀、大小,即面間距 d。強(qiáng)度 : 晶胞內(nèi)原子的種類(lèi)、數(shù)目、位置。盡管物質(zhì)的種類(lèi)多種多樣,但卻沒(méi)有兩種物質(zhì)的衍射圖是完全相同的。因此,一定物質(zhì)的衍射線(xiàn)條的位置、數(shù)目、及其強(qiáng)度,就是該種物質(zhì)的特征。當(dāng)試樣中存在兩種或兩種以上的物質(zhì)時(shí),它們的衍射花樣,即

11、衍射峰,會(huì)同時(shí)出現(xiàn),但不會(huì)干涉,僅僅衍射線(xiàn)條強(qiáng)度的簡(jiǎn)單疊加。根據(jù)此原理就可以從混合物的衍射花樣中將物相一個(gè)一個(gè)地尋找出來(lái)。pdf、astm、jcpds 卡片組成以及各項(xiàng)目的含義2 數(shù)字索引(哈那瓦特索引)、字母索引的建立方法與原理,為什么要引入哈那瓦特索引。字母索引:字母索引是按物質(zhì)的英文名稱(chēng)字母順序排列的,在每種物質(zhì)的后面,列出其化學(xué)分子式,三根最強(qiáng)線(xiàn),d 值,以及以最強(qiáng)線(xiàn)強(qiáng)度為 100 相對(duì)強(qiáng)度值、對(duì)應(yīng)的卡片號(hào)。如果知道其中含又有某種或幾種元素時(shí),使用此索引最為方便。數(shù)字索引: 數(shù)字索引分兩種方法,即:哈那瓦特法和 fink 法,一般多用哈那瓦特法。哈那瓦特索引適用于對(duì)待測(cè)物質(zhì)毫無(wú)了解的情

12、況下查找物相定性相分析。 (3)從前反射區(qū)中選取強(qiáng)度最大的三根衍射線(xiàn);(4)在數(shù)字索引中找出對(duì)應(yīng) d1 值的那一組;(7) 由卡片上的 d 數(shù)據(jù)劃出該相對(duì)應(yīng)的線(xiàn)條;(8) 如果(5)不能完成,即找不到對(duì)應(yīng)的物質(zhì),則說(shuō)明該三強(qiáng)線(xiàn)不是同一相,則須以第四強(qiáng)線(xiàn)等作為其中的三強(qiáng)線(xiàn)進(jìn)行組合,重復(fù)(1)(6)步驟,直至找出相對(duì)應(yīng)的數(shù)據(jù)。(9) 將余下的線(xiàn)條重新歸一化,再重復(fù)(1)(6)步第七章物體上的一個(gè)幾何物點(diǎn)通過(guò)透鏡成像時(shí),由于衍射效應(yīng),在像平面上得到的并不是一個(gè)點(diǎn),而是一個(gè)中心最亮、周?chē)鷰в忻靼迪嚅g的同心圓環(huán)的圓斑,即所謂 airy 斑。兩個(gè) airy 斑相互靠近,達(dá)到一定程度,眼睛無(wú)法分辨。光學(xué)顯微

13、鏡的分辨率受到了其光源波長(zhǎng)的限制。2. 顯微系統(tǒng)分辨本領(lǐng)的含義?影響分辨本領(lǐng)的因素?(阿貝公式)在數(shù)值上,分辨本領(lǐng)就是一個(gè)光學(xué)系統(tǒng)剛能將兩個(gè)靠近的物點(diǎn)分開(kāi)時(shí),這兩個(gè)物點(diǎn)間的距離。g其中:是攝照源的波長(zhǎng)是透鏡的孔徑半角光學(xué)顯微鏡的分辨率受到了其光源波長(zhǎng)的限制。3. 磁透鏡的像差類(lèi)別與含義?透鏡的景深:透鏡物平面允許的軸向偏差定義為透鏡的景深,電磁透鏡孔徑半角越小,景景深越大透鏡的焦長(zhǎng): 透鏡像平面允許的軸向偏差定義為透鏡的焦長(zhǎng)。當(dāng)電磁透鏡放大倍數(shù)和分辨本領(lǐng)一定時(shí),透鏡焦長(zhǎng)隨孔徑半角減小而增大。第八章 1 什么是透射電鏡的三級(jí)放大系統(tǒng)?試說(shuō)明每一級(jí)的功用?(1) 物鏡 物鏡是用來(lái)形成第一幅高分辨率

14、電子顯微圖像或電子衍射花樣的透鏡。透射電子顯微鏡分辨本領(lǐng)的高低主要取決于物鏡。(2) 中間鏡 中間鏡是一個(gè)弱激磁的長(zhǎng)焦距變倍透鏡,可在 0-20 倍范圍調(diào)節(jié)。一般的中高級(jí)電鏡其中間鏡均有兩個(gè)。(3) 投影鏡 投影鏡一般也有兩個(gè),它的作用是把經(jīng)中間鏡放大的像(或電子衍射花樣)進(jìn)一步放大,并投影到熒光屏上,它和物鏡一樣,是一個(gè)短焦距的強(qiáng)磁透鏡。2 物鏡光欄、選區(qū)光欄的位置與作用?物鏡光欄: 作用:改變襯度通過(guò)改變參與成像的電子束的種類(lèi)、強(qiáng)度 位置:物鏡的后焦面選區(qū)光欄: 作用:選擇感興趣的區(qū)域,進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析。為了分析樣品上的一個(gè)微小區(qū)域,應(yīng)該在樣品上放一個(gè)光欄,使電子柬只能通過(guò)光欄孔限定的微區(qū),然

15、后對(duì)這個(gè)限定的微區(qū)進(jìn)行衍射等分析。 位置:實(shí)際位于物鏡的像平面。3 透射電子顯微鏡與光學(xué)顯微鏡有何區(qū)別?項(xiàng)目透射電鏡(tem)電子1234567光源樣品表面的反射光玻璃樣品要求簡(jiǎn)單(如金相)方便簡(jiǎn)單成本幾萬(wàn)幾十萬(wàn)復(fù)型樣品的基本制備方法有幾種?簡(jiǎn)述塑料碳二級(jí)的基本制備方法,并用圖示之。(略)5 薄膜樣品的制備方法有幾種?基本原理與方法。c. 選擇合適的電解液電解減薄至中心穿孔;這樣由于在孔的邊緣呈鍥形形成薄區(qū),電子束就能穿透成像。 (2) 不導(dǎo)電的非金屬材料對(duì)于不導(dǎo)電的非金屬材料不導(dǎo)電,無(wú)法通過(guò)電解的方法對(duì)樣品進(jìn)行減薄,通常使用離子減薄的方法。離子減薄的方法很簡(jiǎn)單,原理是將氬氣電離,然后施加一定

16、的高壓(4-10kv),利用高能的離子束將樣品中的原子擊出而達(dá)到減薄的目的。即:a. 采用化學(xué)或機(jī)械的方法將樣品減薄至 3050mb. 然后在離子減薄儀中減薄至穿孔。第十章1. 空間點(diǎn)陣的描述。倒易點(diǎn)陣的概念、厄瓦爾德作圖法的應(yīng)用。2 晶帶定律及其應(yīng)用。3 二維零層倒易點(diǎn)陣的畫(huà)法(立方晶系)。如:試畫(huà)出面心立方點(diǎn)陣及其( 001)晶帶軸的二維零層倒易點(diǎn)分布。4 電子衍射花樣形成的原理是什么?為何能進(jìn)行相分析?布拉格定律告訴我們,當(dāng)一束平行的相干電子波射向一晶體時(shí),在滿(mǎn)足布拉格定律的情況下,將會(huì)產(chǎn)生一定的衍射,這些衍射線(xiàn)在通過(guò)透鏡后,在焦面上將會(huì)聚于一點(diǎn)。如果一個(gè)晶體同時(shí)有幾族晶面產(chǎn)生衍射,在物

17、鏡后焦面上均會(huì)聚成一些衍射斑點(diǎn),這些衍射斑點(diǎn)經(jīng)后級(jí)透鏡成像后就記錄下來(lái),它們之間具有一定的規(guī)律,構(gòu)成一定的花樣,這就是我們所記錄的衍射花樣。5 薄晶體衍射花樣的特點(diǎn)?它與零層倒易平面的關(guān)系?為何能用電子衍射花樣進(jìn)行相分析? 答:電子衍射時(shí),電子是透過(guò)樣品的,因此要求樣品很薄,這樣參與衍射的原子層僅有幾十幾百個(gè)原子層面。在布拉格角處強(qiáng)度分布很寬,所以即使略為偏離布拉格條件的電子束也不能忽略其強(qiáng)度,即亦可能產(chǎn)生衍射,因此可在一個(gè)方向上獲得多個(gè)晶面衍射所形成的衍射花樣。這些花樣與原來(lái)實(shí)際晶體之間具有一定的相關(guān)性,事實(shí)上它們與該方向的零層倒易平面近似重合,由此即可分析原來(lái)晶體的結(jié)構(gòu)。1 簡(jiǎn)要說(shuō)明厄瓦爾

18、德作圖法,并證明它與布拉格方式的等同性。2 試用厄瓦爾德作圖法導(dǎo)出電子衍射的基本公式:l=rd(相機(jī)長(zhǎng)度、相機(jī)常數(shù)的意義?)3 選區(qū)衍射的意義?為何要正確操作?選區(qū)衍射是通過(guò)在物鏡象平面上插入選區(qū)光闌限制參加成象和衍射的區(qū)域來(lái)實(shí)現(xiàn)的。其目的是能夠做到選區(qū)衍射和選區(qū)成象的一致性。 選區(qū)衍射是有誤差的,這種誤差就是像與衍射譜的不對(duì)應(yīng)性。造成這種誤差的原因是:磁旋轉(zhuǎn)角:像和譜所使用的中間鏡電流不同,磁33物鏡聚焦:da 后兩種引起的總位移 h= c a da旋轉(zhuǎn)角不同。物鏡球差:c ass4 多晶衍射花樣的特點(diǎn)?衍射花樣的標(biāo)定。利用多晶衍射花樣測(cè)定相機(jī)常數(shù)的方法。多晶衍射花樣:相同晶面間距的晶面所產(chǎn)

19、生的衍射斑點(diǎn)構(gòu)成以透射斑點(diǎn)為中心的同心圓。5 單晶衍射花樣的特點(diǎn)?衍射花樣的基本標(biāo)定方法。(衍射花樣中測(cè)量那些基本參數(shù))單晶衍射花樣:各個(gè)晶面產(chǎn)生的衍射斑點(diǎn)構(gòu)成以透射斑為中心的平行四邊型。指數(shù)直接標(biāo)定法:已知相機(jī)常數(shù)和樣品的晶體結(jié)構(gòu)(a)測(cè)量靠近中心斑點(diǎn)的幾個(gè)衍射斑點(diǎn)至中心斑點(diǎn)距離及 r 、r 、r 、r ,(如圖所示)。;1 2 3 4(b)根據(jù)衍射基本公式,求出相應(yīng)的晶面間距;(c) 因?yàn)榫w結(jié)構(gòu)足已知的,每一 d 值即為該晶體某一晶面族的晶面間距。故可根據(jù)d 值定出相應(yīng)的晶面族指數(shù)。(d) 測(cè)定各衍射斑點(diǎn)之間的夾角。(e) 決定離開(kāi)中心斑點(diǎn)最近衍射斑點(diǎn)的指數(shù)。(f) 決定第二斑點(diǎn)的指數(shù)。

20、第二個(gè)斑點(diǎn)的指數(shù)不能任選,因?yàn)樗偷谝粋€(gè)斑點(diǎn)間的夾角必須符合夾角公式。(g) 一旦決定了兩個(gè)斑點(diǎn),那未其它斑點(diǎn)可以根據(jù)矢量運(yùn)算求得。(h) 根據(jù)晶帶定理求零層倒易截面法線(xiàn)的方向,即晶帶軸的指數(shù)。6 衍射花樣指標(biāo)化的表示方法。 所有衍射花樣僅限于立方晶系第十一章1 什么是質(zhì)厚襯度? 形成的基本原理是什么?(物鏡光欄的作用)質(zhì)厚襯度對(duì)于無(wú)定形或非晶體試樣,電子圖像是由于試樣各部分的密度、質(zhì)量 z 和厚度 t 不同形成的,這種襯度稱(chēng)之為質(zhì)厚襯度物鏡光欄的作用:通過(guò)移動(dòng)光闌讓不同的電子束通過(guò)就可以得到不同的衍襯象2 提高復(fù)型圖像襯度有那些途徑?為什么?對(duì)于復(fù)型試樣來(lái)說(shuō),其襯度來(lái)源主要是質(zhì)厚襯度。復(fù)型膜

21、試樣雖有一定的厚度差別,但由 于整個(gè)試樣的密度、質(zhì)量基本一樣,襯度很小。一般的情況,通過(guò)以一定的角度投影(蒸發(fā))密度較大的重金屬原子,如 cr、au 等,以增加試樣不同部位的密度、質(zhì)量的差別,從而大大改善圖像的襯度。3 什么是衍射襯度?其形成的基本原理是什么?對(duì)于均勻入射的入射電子束而言,各個(gè)晶體相對(duì)于入射的位向就不同,滿(mǎn)足衍射的條件(滿(mǎn)足的程度)不同。在相同的入射強(qiáng)度下,衍射束強(qiáng)度總和與透射束的強(qiáng)度分配比例就不同。所以,利用衍射束或透射束成像,各個(gè)晶體的圖像強(qiáng)度就不同,這種圖像的襯度來(lái)源叫做:衍射襯度4什么是明場(chǎng)、暗場(chǎng)像?什么是中心明場(chǎng)、暗場(chǎng)像?這種只讓透射束通過(guò)而擋住衍射束得到的圖像叫做明

22、場(chǎng)像這種利用衍射束成像的方法就叫做暗場(chǎng)成像方法,所得到的像叫做暗場(chǎng)像5什么是消光現(xiàn)象?消光距離的意義。這種盡管滿(mǎn)足衍射條件,但由于透射束、衍射束之間發(fā)生的動(dòng)力學(xué)互相作用,使得電子波在晶體內(nèi)傳播時(shí)發(fā)生的衍射波、透射波的強(qiáng)度交替互補(bǔ)變化的現(xiàn)象稱(chēng)之為消光現(xiàn)象由于透射束、衍射束相互作用,使得其強(qiáng)度 i 和i 在在晶體深度方向上發(fā)生周期性的振tg蕩深度周期叫做消光距離6 衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)理論的適用范圍?(運(yùn)用了那兩個(gè)近似?)雙束近似、柱體近似7什么是等厚紋?等傾紋?(非理想晶體不作要求)在理想晶體中,如果晶體保持在確定的位向,則晶體的會(huì)由于消光現(xiàn)象而出現(xiàn)明暗相間的條紋,此時(shí):因?yàn)橥粭l紋上晶體的厚度是相同的,

23、所以這種條紋叫做等厚條紋。這種明暗變化是由于晶體彎曲引起的消光條紋,它們同一條紋上晶體偏離矢量的數(shù)值是相等的,所以這種條紋被稱(chēng)為等傾條紋第十二章1. sem 中電子束入射固體樣品表面會(huì)激發(fā)哪些信號(hào)?它們有哪些特點(diǎn)和用途?(列舉至少兩種)2何為二次電子?何為背反射電子??jī)烧叩膱D像區(qū)別?二次電子:它是單電子激發(fā)過(guò)程中被入射電子轟出試樣外的原子核外的電子。背反射電子是由樣品反射出來(lái)的入射電子。(1)在掃描電鏡中通常采用兩種信號(hào)觀察樣品的表面形貌,即:(a)二次電子,(b)背反射電子(2)相同點(diǎn):均能顯示表面形貌 不同點(diǎn):表面形貌的分辨率:(a)高(b)低 成分敏感性:(a)低 (b)高3. 掃描電鏡

24、的分辨率受哪些因素影響,用不同的信號(hào)成像時(shí),其分辨率有何不同?所謂掃描電鏡的分辨率是指用何種信號(hào)成像時(shí)的分辨率?主要決定于兩個(gè)因素:成像的信號(hào) 、 電子束斑的大小成像信號(hào) 不同信號(hào)分辨率是不同的,二次電子最高,x 射線(xiàn)最低掃描電鏡的分辨率是指用二次電子信號(hào)成像時(shí)的分辨率 4. 掃描電鏡的成像原理與透射電鏡有何不同?5. 二次電子像和背散射電子像在顯示表面形貌襯度時(shí)有何相同與不同之處?6. 二次電子像景深很大,樣品凹坑底部都能清楚地顯示出來(lái),從而使圖像的立體感很強(qiáng),其原因何在?第十三章1 為什么能用 x 射線(xiàn)進(jìn)行成分分析?當(dāng)一束聚焦的電子束照射到試樣表面一個(gè)待測(cè)的微小區(qū)域時(shí),試樣在高能電子束的作

25、用下,激發(fā)出各種元素的不同波長(zhǎng)的特征 x 射線(xiàn)。利用 x 射線(xiàn)譜儀探測(cè)這些 x 射線(xiàn),得到 x 射線(xiàn)譜。2 利用何種 x 射線(xiàn)進(jìn)行成分分析?為什么?答:特征 x 射線(xiàn),不同原子序數(shù)的元素能在高能電子束的作用下,激發(fā)出各種元素不同波長(zhǎng)的特征 x 射線(xiàn)。3 波譜儀進(jìn)行成分分析的原理?能譜儀進(jìn)行成分分析的原理?(定性、定量)答:波譜儀 定性:不同元素所具有的特征 x 射線(xiàn)的波長(zhǎng)不同,利用特征 x 射線(xiàn)波長(zhǎng)不同 定量:x 衍射線(xiàn)的強(qiáng)度能譜儀 定性: 利用包不同的特征 x 射線(xiàn)波長(zhǎng)釋放 x 射線(xiàn)能量不同。 定量:脈沖電流的大小。4能譜儀、波譜儀進(jìn)行成分分析的優(yōu)缺點(diǎn)??jī)烧叩闹饕顒e?綜合題1. 請(qǐng)總結(jié)一下

26、,前面所學(xué)的測(cè)試方法中,相分析的方法有那幾種?元素成分分析的方法有那幾種?簡(jiǎn)述一下它們的優(yōu)缺點(diǎn)2. 一種材料中含有 caco 相,應(yīng)用何方法分析?如要監(jiān)測(cè)鐵元素的影響應(yīng)用何方法?為什3么?3. 一種樣品其某中元素的含量在 10 克/ 克以下,你認(rèn)為應(yīng)用那種方法分析合適?為什3么?試題類(lèi)型舉例:一、填空在光學(xué)系統(tǒng)中除衍射效應(yīng)影響其分辨本領(lǐng)外,像差的存在是影響透鏡分辨本領(lǐng)的主要因素,磁透鏡的像差主要有:差 )、。(像散 、 球差 、 色x 射線(xiàn)衍射儀是由 _、_、_、_等組成的聯(lián)合裝置,所用的試樣形狀是 。(x 射線(xiàn)發(fā)生器 、 測(cè)角儀 、探測(cè)器、 控制與記錄單元 , 平板) 二、名詞解釋1、 連續(xù)

27、 x 射線(xiàn):當(dāng)高速運(yùn)動(dòng)的電子(帶電粒子)與原子核內(nèi)電場(chǎng)作用而減速時(shí)會(huì)產(chǎn)生電磁輻射,這種輻射所產(chǎn)生的 x 射線(xiàn)波長(zhǎng)是連續(xù)的,故稱(chēng)之為。2、 二次特征輻射(x 射線(xiàn)熒光):由 x 射線(xiàn)所激發(fā)出的二次特征 x 射線(xiàn)叫 x 射線(xiàn)熒光。三、簡(jiǎn)答題1、提高復(fù)型樣品圖像的襯度用何方法?為什么?一般的情況,通過(guò)以一定的角度投影(蒸發(fā))密度較大的重金屬原子提高復(fù)型樣品圖像的襯(3 分)度,如 c、a 等。u對(duì)于復(fù)型試樣來(lái)說(shuō),其襯度來(lái)源主要是質(zhì)厚襯度。復(fù)型膜試樣雖r有一定的厚度差別,但由于整個(gè)試樣的密度、質(zhì)量基本一樣,襯度很小。通過(guò)以一定的角度投影(蒸發(fā))密度較大的重金屬原子,以增加試樣不同部位的密度、質(zhì)量的差別,從而大大改(3 分)善圖像的襯度。2、區(qū)分密勒指數(shù)(晶面指數(shù))與干涉晶面指數(shù)的異同點(diǎn)。答:干涉指數(shù) hkl 與 miller 指數(shù) hkl 之間的關(guān)系有 :h= nh , k = nk , l = nl(1 分)不同點(diǎn):(1)密勒指數(shù)是實(shí)際晶面的指數(shù),而干涉晶面指數(shù)不一定;(2)干涉指數(shù)hkl 與晶面指數(shù)( miller 指數(shù)) hkl 之間的明顯差別是:干涉指數(shù)中有公約數(shù),而晶面指數(shù)(2 分)只能是互質(zhì)的整數(shù)。相同點(diǎn):當(dāng)干涉指數(shù)也互為質(zhì)數(shù)時(shí),它就代表一族真實(shí)的晶面。(2 分)所以說(shuō),干涉指數(shù)是晶面指數(shù)的推廣,是廣義的晶面指數(shù)。四、

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