精餾實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、精 餾 實(shí) 驗(yàn) 實(shí) 驗(yàn) 報(bào) 告一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 學(xué)會(huì)識(shí)別精餾塔內(nèi)出現(xiàn)的幾種操作狀態(tài)，并分析這些操作狀態(tài)對(duì)塔性能的影響；2. 學(xué)會(huì)精餾塔性能參數(shù)的測(cè)量方法，并掌握其影響因素；3. 測(cè)定精餾過(guò)程的動(dòng)態(tài)特性，提高學(xué)生對(duì)精餾過(guò)程的認(rèn)識(shí)。二、實(shí)驗(yàn)原理1. 理論塔板數(shù)的圖解求解法對(duì)于二元物系，如已知其汽液平衡數(shù)據(jù)，則根據(jù)精餾塔的操作回流比、塔頂餾出液組成及塔底釜液組成計(jì)算得到操作線，從而使用圖解求解法，繪圖?百？?？+ 時(shí)得到精餾操作的理論塔板數(shù)。精餾段操作線方程：？?+1?+ ? ?- 1提餾段操作線方程：？?+1 = 亍刁? - ?刁?用圖解法求算理論塔板的理論依據(jù)為：（1）根據(jù)理論塔板定義，離開任一

2、塔板上氣液兩相的濃度Xn和yn必在平衡線上；（2）根據(jù)組分物料衡算，位于 任兩塔板間兩相濃度Xn和yn+1必落在相應(yīng)塔段的操作線上。本實(shí)驗(yàn)采用全回流的操作方式，即R = 1。此時(shí)，精餾段操作線和提餾段操作線簡(jiǎn)化為:2. 總板效率精餾操作的總板效率的計(jì)算公式為:?=? X100%?式中，Nr為理論塔板數(shù)，NP為實(shí)際塔板數(shù)。3. 折光率與液相組成本實(shí)驗(yàn)通過(guò)測(cè)量塔頂餾出液與塔底釜液的折光率，計(jì)算得到餾出液與釜液的組成。對(duì)30oC下質(zhì)量分率與阿貝折光儀讀數(shù)之間關(guān)系可按下列回歸式計(jì)w= 58.84- 42.61?30式中，w為質(zhì)量分率，n30為30oC下的折光指數(shù)。測(cè)量溫度下的折光指數(shù)與30oC下的折光

3、指數(shù)之間關(guān)系可由下式計(jì)算:?30= ?+ 0.00038(?- 30)式中，nt為測(cè)量溫度下的折光指數(shù)，t為測(cè)量溫度。測(cè)量溫度可從阿貝折光 儀上讀出。餾出液與釜液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)與摩爾分?jǐn)?shù)之間的關(guān)系可由下式表示:?=？?+(實(shí)驗(yàn)前檢查實(shí)驗(yàn)裝置上的各個(gè)旋塞、 閥門均應(yīng)處于關(guān)閉狀態(tài)；電流電壓表 及電位器位置均為零； 打開塔頂冷凝器的冷卻水，冷卻水的水量約為 8升/分鐘； 接上電源閘，按下裝置上總電源開關(guān)，調(diào)節(jié)回流比控制器至全回流狀態(tài)； 調(diào)節(jié)電位器使加熱電壓為70V,開始計(jì)時(shí)并測(cè)量塔頂溫度。剛開始時(shí)每隔5分鐘記錄一次塔頂溫度，待溫度變化明顯后，每隔分鐘記錄一次數(shù)據(jù)， ?)?三、實(shí)驗(yàn)步驟至塔頂溫度不再隨時(shí)間

4、發(fā)生明顯變化；5. 測(cè)量每一塊塔板上的溫度，并收集塔頂餾出液與塔底釜液，使用阿貝折光儀測(cè)量?jī)梢后w的溫度與折光率；6. 調(diào)節(jié)電位器使加熱電壓分別為 90V和110V,待精餾塔穩(wěn)定后，重復(fù)步驟（5）；7. 檢查數(shù)據(jù)合理后，關(guān)閉電源及加熱開關(guān)，并在停止加熱10分鐘后，關(guān)閉冷卻水，一切復(fù)原。四、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及實(shí)驗(yàn)結(jié)果1. 在全回流條件下，塔頂溫度隨時(shí)間的變化情況調(diào)節(jié)電位器使加熱電壓為70V,調(diào)節(jié)回流控制器至全回流狀態(tài)，記錄在不 同時(shí)刻下的塔頂溫度。并以開車時(shí)間為橫坐標(biāo)，以塔頂溫度為縱坐標(biāo)繪圖， 如下圖所示。從圖中我們可以得到，在精餾塔開始工作的前35分鐘里，由于沒有蒸汽經(jīng)過(guò)塔頂，因此塔頂溫度與室溫接近，并

5、保持不變。從30分鐘至40分鐘,蒸汽上升至塔頂，使塔頂溫度在短時(shí)間內(nèi)快速升高。從40分鐘至42分鐘,精餾塔內(nèi)趨于穩(wěn)定，塔頂蒸汽中輕組分（乙醇）的組成比例逐漸提高，塔頂 溫度有小幅地下降。42分鐘之后，精餾塔達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，塔頂溫度保持不變。2. 在全回流、穩(wěn)定操作的條件下，塔體內(nèi)溫度隨塔高的分布分別測(cè)量在加熱電壓為70V 90V和110V時(shí)，全回流、穩(wěn)定操作的條件下， 精餾塔各塔板的溫度，并得到在不同加熱電壓下塔體內(nèi)溫度隨塔高的分布，數(shù)據(jù)如下表所示塔板數(shù)i3456789高度（m塔體溫70V度（oC）90V110V以高度為橫坐標(biāo)，以塔體高度為縱坐標(biāo)繪圖，如下圖所示。從圖中可以觀察得到，在同一加熱電

6、壓下，塔體溫度沿塔從下到上逐步降 低。這是由于沿塔從下到上重組分的摩爾分?jǐn)?shù)在逐漸減小，輕組分的摩爾分 數(shù)在逐漸增大，氣液兩相達(dá)平衡時(shí)的溫度在逐漸降低。在不同加熱電壓下， 加熱電壓越高，相同高度處塔體的溫度越高，而塔頂溫度基本保持不變。3. 在全回流和穩(wěn)定操作的條件下的理論塔板數(shù)和總板效率（1）繪出平衡線與操作線根據(jù)已有的乙醇-正丙醇?xì)庖浩胶鈹?shù)據(jù)，可以繪出精餾的平衡線。乙醇 -正丙醇?xì)庖浩胶鈹?shù)據(jù)如下表所示XyXy在全回流狀態(tài)下的操作線方程為：y = X。（2）測(cè)量塔頂餾出液與塔底釜液的組成測(cè)量在不同加熱電壓下塔頂餾出液與塔底釜液的折光率，并計(jì)算出液體的組成。實(shí)驗(yàn)與計(jì)算數(shù)據(jù)如下表所示加熱電壓（V）

7、7090110塔頂餾出液測(cè)量溫度（oC）塔頂折射率標(biāo)準(zhǔn)折射率質(zhì)量分?jǐn)?shù)摩爾分?jǐn)?shù)塔底釜液測(cè)量溫度（oC）塔底折射率標(biāo)準(zhǔn)折射率質(zhì)量分?jǐn)?shù)摩爾分?jǐn)?shù)（3）用圖解法求算理論塔板數(shù)根據(jù)已經(jīng)計(jì)算出的塔頂餾出液與塔底釜液的組成，用圖解法分別求算在各加熱電壓下精餾塔的理論塔板數(shù)。 當(dāng)加熱電壓為70V時(shí)，計(jì)算過(guò)程如下圖所示。從圖中可以看出，當(dāng)加熱電壓為 70V時(shí)，精餾塔的理論塔板數(shù)為7。 當(dāng)加熱電壓為90V時(shí)，計(jì)算過(guò)程如下圖所示。從圖中可以看出，當(dāng)加熱電壓為 90V時(shí)，精餾塔的理論塔板數(shù)為8。 當(dāng)加熱電壓為110V時(shí)，計(jì)算過(guò)程如下圖所示。從圖中可以看出，當(dāng)加熱電壓為110V時(shí)，精餾塔的理論塔板數(shù)為8。（4）就算總板效

8、率根據(jù)計(jì)算得到的理論塔板數(shù)可以求算在不同加熱電壓下，精餾塔的總半效率。計(jì)算數(shù)據(jù)如下表所示加熱電壓（V）7090110理論塔板數(shù)788實(shí)際塔板數(shù)999總板效率%觀察表中數(shù)據(jù)可以看出，隨著加熱電壓的提高，理論塔板數(shù)逐漸增加，總 板效率逐漸提高。五、思考題1. 在精餾操作過(guò)程中，回流溫度發(fā)生波動(dòng)，對(duì)操作會(huì)產(chǎn)生什么影響？答：當(dāng)回流溫度升高時(shí)，塔頂和塔釜的重組分的摩爾分?jǐn)?shù)都會(huì)提高。這可 能會(huì)導(dǎo)致塔頂餾出液重組分含量超標(biāo)，而塔底釜液產(chǎn)品質(zhì)量得到提高。反之, 當(dāng)回流溫度下降時(shí)，塔頂和塔釜的輕組分的摩爾分?jǐn)?shù)都會(huì)提高。這會(huì)導(dǎo)致塔頂餾出液產(chǎn)品質(zhì)量提高，而塔釜液輕組分含量超標(biāo)。2. 在板式塔中，氣體、液體在塔內(nèi)流動(dòng)中，可能會(huì)出現(xiàn)幾種操作現(xiàn)象？ 答：操作現(xiàn)象主要有三種：鼓泡狀態(tài)、泡沫狀態(tài)和噴射狀態(tài)。3. 如何判斷精餾塔內(nèi)的操作是否正常合理？如何判斷塔內(nèi)的操作是否處于 穩(wěn)定狀態(tài)？答：（1）判斷精餾塔內(nèi)操作合理的方法：測(cè)量塔頂壓力，塔頂與塔底溫度 及回流比是否符合設(shè)計(jì)要求， 并測(cè)量塔頂餾出液與塔底釜液的組成是否符合 分離要求；（ 2） 判斷塔內(nèi)操作穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)：一、塔頂壓力與溫度維持穩(wěn)定，不發(fā)生波 動(dòng)；二、塔頂餾出液與塔底釜液的組成保持不變，不發(fā)生波動(dòng)。六、實(shí)驗(yàn)中應(yīng)注意的事項(xiàng)1. 在開車時(shí)應(yīng)先開冷卻水，再向塔釜供熱，停車時(shí)則反之；2. 用阿貝折光儀