實(shí)驗(yàn)1掃描隧道顯微鏡匯總

1、STM掃描隧道顯微鏡13應(yīng)用物理一班張光義 2013326690023【概述】1982 年, IBM公司蘇黎世實(shí)驗(yàn)室的 G. Binnig和H. Rohrer發(fā)明了世界上第一臺(tái)掃描隧道顯微鏡（簡(jiǎn)稱STM ）。利用STM，人類有史以來第一次在實(shí)空間觀察到了原子的晶格結(jié)構(gòu)圖像，為此，其研制者 在1986年獲得諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)。在STM的基礎(chǔ)上，后來又發(fā)展出原子力顯微鏡（AFM），光子掃描隧道顯微鏡（PSTM），掃描近場(chǎng)光學(xué)顯微鏡（SNOM），靜電力顯微鏡（EFM），磁力顯微鏡（MFM）， 掃描離子電導(dǎo)顯微鏡（SICM）等儀器技術(shù)，形成一個(gè)掃描探針顯微鏡（SPM）家族。STM和AFM等儀器的問世（圖1

2、），為人類認(rèn)識(shí)超微觀世界的奧秘提供了有力的觀察和研究工具，已經(jīng)在物理學(xué)、高分 子化學(xué)、材料科學(xué)、光電子學(xué)、生命科學(xué)和微電子技術(shù)等領(lǐng)域中得到廣泛應(yīng)用。1孫年列文虎克1932 年善斯卡J /電子顯徴鏡19陛年 賓尼去羅雷爾掃描隧道顯徴鏡光學(xué)顯徴鏡SEM1 1.0 nmSTM0.1 nmTEMAFM0.1 1 nm圖1從光學(xué)顯微鏡到掃描隧道顯微鏡及原子力顯微鏡【實(shí)驗(yàn)原理】隧道電流STM的工作原理基于微探針（針尖）與樣品之間的隧道效應(yīng)及隧道電流。當(dāng)一根十分尖銳的針尖在縱向充分逼近施加了一定偏壓的樣品表面至數(shù)納米甚至更小間距S時(shí)，針尖尖端的原子與樣品表面原子之間將產(chǎn)生隧道電流 It。根據(jù)量子力學(xué)的隧道效

3、應(yīng)理論， It與間距S之間存在負(fù)指數(shù)關(guān)系，探測(cè) 隧道電流It的大小，即可檢測(cè)出間距 S的大小，當(dāng)針尖在橫向掃描樣品時(shí)，即可獲得根據(jù)隧道電流的圖2隧道電流及掃描隧道顯微鏡（STM）的基本原理隧道針尖隧道針尖的結(jié)構(gòu)是掃描隧道顯微技術(shù)要解決的主要問題之一。針尖的大小、形狀和化學(xué)同一性不 僅影響著掃描隧道顯微鏡圖象的分辨率和圖象的形狀，而且也影響著測(cè)定的電子態(tài)。針尖的宏觀結(jié)構(gòu)應(yīng)使得針尖具有高的彎曲共振頻率，從而可以減少相位滯后，提高采集速度。如 果針尖的尖端只有一個(gè)穩(wěn)定的原子而不是有多重針尖，那么隧道電流就會(huì)很穩(wěn)定，而且能夠獲得原子 級(jí)分辨的圖象。針尖的化學(xué)純度高，就不會(huì)涉及系列勢(shì)壘。例如，針尖表面若

4、有氧化層，則其電阻可 能會(huì)高于隧道間隙的阻值，從而導(dǎo)致針尖和樣品間產(chǎn)生隧道電流之前，二者就發(fā)生碰撞。制備針尖的材料主要有金屬鎢絲、鉑-銥合金絲等。鎢針尖的制備常用電化學(xué)腐蝕法。而鉑-銥合金針尖則多用機(jī)械成型法，一般直接用剪刀剪切 而成。不論哪一種針尖，其表面往往覆蓋著一層氧化層，或吸附一定的雜質(zhì)，這經(jīng)常是造成隧道電流不穩(wěn)、噪音大和掃描隧道顯微鏡圖象的不可預(yù)期性 的原因。因此，每次實(shí)驗(yàn)前，都要對(duì)針尖進(jìn)行處理，一般用化學(xué)法清洗，去除表面的氧化層及雜質(zhì)， 保證針尖具有良好的導(dǎo)電性。儀器簡(jiǎn)介STM Ila型掃描隧道顯微鏡由 STM探頭系統(tǒng)（主體）、前置放大器、偏壓電源、低壓與高壓控 制機(jī)箱、高壓電源、

5、A/D&D/A 控制接口和計(jì)算機(jī)系統(tǒng)等部分組成（圖3）。計(jì)算機(jī)及控制接口 T控制機(jī)箱T高壓電源T前置放大器STM探頭系統(tǒng)由探針、樣品及樣品臺(tái)、XYZ掃描與反饋控制器、偏壓引線、隧道電流屏蔽引線、掃描與反饋控制信號(hào)引線、USB顯微鏡、粗調(diào)旋鈕、細(xì)調(diào)旋鈕、底座等部分組成（圖4）。掃描與反饋 控制信號(hào)USB顯微鏡圖4 STM Ila型掃描隧道顯微鏡探頭示意圖前置放大器將從探針引出的隧道電流轉(zhuǎn)換成電壓信號(hào)（放大倍數(shù)108V/A），偏壓電源通過屏蔽引線向樣品施加偏壓?？刂茩C(jī)箱包括 PID反饋控制電路、XY掃描控制電路、多路高壓放大電路、數(shù)字顯示電路、低壓 電源等。高壓電源輸出+350V的直流電壓，提供給

6、高壓放大電路，驅(qū)動(dòng)壓電陶瓷的掃描與反饋運(yùn)動(dòng)。 計(jì)算機(jī)系統(tǒng)及控制接口包括高速多通道A/D、高速多通道 D/A、USB光學(xué)顯微成像接口、 STM掃描與成像軟件等。STM Ila型掃描隧道顯微鏡儀器的實(shí)物照片如圖5所示（未拍攝進(jìn)電腦部分）。儀器操作(一) 控制機(jī)箱及儀器各部分的聯(lián)接STM Ila的控制機(jī)箱面板如圖 6所示。電源開關(guān)一ON開啟，OFF關(guān)閉。選通開關(guān)一“進(jìn)給”對(duì)應(yīng)于樣品進(jìn)給及恒流模式，“掃描”對(duì)應(yīng)于掃描及等高模式。出廠設(shè)置為“掃描”。掃描量程一“大”對(duì)應(yīng)最大掃描范圍 4000nm 4000nm，此時(shí)須采用大范圍的掃描軟件，“小”對(duì)應(yīng)最大掃描范圍 40nm 40nm,此時(shí)須采用小范圍的掃描

7、軟件。出廠設(shè)置為“大”。隧道電流信號(hào) 一數(shù)字表頭監(jiān)控顯示當(dāng)前的隧道電流大小，單位nA;參考電流旋鈕，用于調(diào)節(jié)參考電流及隧道電流的大小(0.5nA1.5nA )。參考電流旋鈕出廠設(shè)置為順時(shí)針旋轉(zhuǎn)到底，對(duì)應(yīng)參考電流1.5nA左右。Z向反饋信號(hào) 一數(shù)字表頭顯示Z軸壓電陶瓷上的負(fù)反饋電壓的大小，單位V。靈敏度旋鈕用于調(diào)節(jié)反饋靈敏度。順時(shí)針調(diào)節(jié)時(shí)反饋靈敏度增大，逆時(shí)針調(diào)節(jié)時(shí)反饋靈敏度減小。靈敏度旋鈕出廠設(shè)置為順時(shí)針12圈。（二）探針和樣品的安裝1探針的安裝。STM的微探針的安裝方法與同類儀器完全相同。探針的安裝，待儀器送達(dá)時(shí)作簡(jiǎn)單 的現(xiàn)場(chǎng)培訓(xùn)即可。2樣品的安裝。只需用磁鐵將樣品背面貼到樣品臺(tái)上，然后整體

8、安裝到掃描器上即可。（三）軟件功能配套軟件基于 Windows界面，如圖7所示。能夠完成對(duì)樣品的圖像掃描、圖像顯示和圖像處理等功能。請(qǐng)根據(jù)Windows界面下的便捷菜單學(xué)習(xí)與操作。圖7 STM Ila圖像掃描與圖像處理軟件界面1圖像掃描功能軟件的圖像掃描功能包括圖像掃描參數(shù)的設(shè)定、圖像掃描以及圖像實(shí)時(shí)顯示和捕 獲，用戶可以根據(jù)具體情況選擇所需圖像進(jìn)行捕獲和存儲(chǔ)。2. 圖像顯示和處理功能 軟件能對(duì)圖像進(jìn)行平面顯示和三維立體顯示?？梢愿鶕?jù)用戶實(shí)際需要實(shí)現(xiàn)圖像裁剪、平滑、旋轉(zhuǎn)、加注標(biāo)尺等功能，并可調(diào)整圖像的色調(diào)、對(duì)比度和亮度等。3 等高模式與恒流模式的切換功能等高模式與恒力模式的切換功能，由控制機(jī)箱

9、的“選通開關(guān)”實(shí)現(xiàn)。選通開關(guān)向 右撥向“掃描”時(shí)，掃描模式為等高模式，計(jì)算機(jī)讀取的是隧道電流信號(hào)，在此模式 下，Z向反饋“反饋靈敏度”旋鈕盡量逆時(shí)針調(diào)節(jié)（但不要完全調(diào)節(jié)到底），以便將反饋靈敏度調(diào)節(jié)到較小，使隧道電流信號(hào)最靈敏，獲得最佳圖像。選通開關(guān)向左撥向“進(jìn)給”時(shí)，掃描模式為恒流模式，計(jì)算機(jī)讀取的是Z向壓電陶瓷的反饋控制電壓信號(hào)，在此模式下，Z向反饋“反饋靈敏度”旋鈕盡量順時(shí)針調(diào)節(jié)，以便將反饋靈敏度調(diào)節(jié)到最大，使Z向反饋控制電壓最靈敏，獲得最佳圖像。4 圖像消傾斜在“恒流模式”下，掃描獲得的STM圖像可能會(huì)因?yàn)闃悠费b配的傾斜等因素而亮暗不均勻。此時(shí)可以用掃描軟件界面上的消斜系數(shù)Kx和Ky來調(diào)

10、整。當(dāng)圖像顯得左邊暗、右邊亮?xí)r，用鼠標(biāo)增加 Kx的值，直到圖像的左側(cè)與右側(cè)的總體亮度比較均勻。當(dāng) 圖像顯得上方暗、下方亮?xí)r，用鼠標(biāo)增加Ky的值，直到圖像的上方與下方的總體亮度比較均勻?！緦?shí)驗(yàn)內(nèi)容】1、使用前先檢查連線是否連接正確（機(jī)座與控制箱、電腦與控制箱、電源）。2、先啟動(dòng)電腦，等電腦進(jìn)入界面后在打開控制箱電源開關(guān)，然后打開桌面上顯微鏡的控制軟件。6、進(jìn)針：機(jī)座上有兩個(gè)高調(diào)節(jié)旋鈕，一個(gè)為粗調(diào)，一個(gè)為細(xì)調(diào)，從上往下看，順時(shí)針為進(jìn)針，逆時(shí)針為退針，調(diào)節(jié)時(shí)先調(diào)節(jié)粗調(diào)旋鈕，將針尖與待測(cè)的材料的距離調(diào)到1mm左右，然后觀察桌面上顯微鏡的控制軟件顯示的圖像，旋動(dòng)細(xì)調(diào)旋鈕，在針尖快要接觸的時(shí)候觀察隧道電流

11、信號(hào)，調(diào)整到隧道電流的信號(hào)為1.5,反饋信號(hào)為負(fù)的時(shí)候，即為調(diào)節(jié)為完畢。然后打開SEM的軟件點(diǎn)擊開始掃描，掃描完畢后保存，再將圖案轉(zhuǎn)化為三維圖像。4、剪針尖：將鑷子夾緊針一端，另一端則為我們要剪的針尖，慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)剪刀使剪刀和針成一定角度（45度）快速剪下，同時(shí)拌有沖力（沖力方向與剪刀和針成的角度一致），然后以強(qiáng)光為背光對(duì)針尖進(jìn)行肉眼觀察（建議觀察者視力較好），看是否有比較尖銳的針尖。若無，請(qǐng)重復(fù)此項(xiàng)操作，若有操作繼續(xù)?！緦?shí)驗(yàn)結(jié)果】左為掃描圖像，右為三維圖像【結(jié)果討論】1、 在實(shí)驗(yàn)的過程中拔針尖是最關(guān)鍵的部分，由于針尖使用缽銥合金是比較昂貴的材料，在拔得過程中要把握技巧，要尖。在拔得過程中非常注意

12、。2、進(jìn)針過程中要注意緩慢操作，不然容易撞針導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗。3、退針過程中要注意先逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)細(xì)調(diào)旋鈕到底，再轉(zhuǎn)粗調(diào)旋鈕?！揪C述】掃描隧道顯微鏡（STM） 種觀察原子世界的新方法一、掃描隧道顯微鏡掃描隧道顯微鏡是由 G.Binning, H.Rohrer等在80年代初期研制的，最近幾年發(fā)展很快，目前已 配有計(jì)算機(jī)進(jìn)行數(shù)據(jù)的采集、處理、實(shí)時(shí)顯示及數(shù)據(jù)分析?？梢栽谡婵眨諝?、油及水溶液中對(duì)導(dǎo)體 或半導(dǎo)體表面進(jìn)行觀察，展示其表面形貌的三維圖象。掃描隧道顯微鏡的工作原理是隧道效應(yīng)。由于電子的波動(dòng)性，導(dǎo)體中的電子不會(huì)被表面 原子嚴(yán)格地限制在界面以內(nèi)，此表面的電子密度不為零。但是在表面外，隨著距表面 距離的增

13、大，其電子密度呈指數(shù)規(guī)律地衰減如果取兩個(gè)導(dǎo)體作為兩個(gè)電極，相互接近到幾個(gè)埃的范圍內(nèi)它們外圍的電子云將要重疊，在其間施加小的電壓就能產(chǎn)生相應(yīng)的電流-隧道流。隧道流就是如此的波函數(shù)的重疊值，它取決于兩個(gè)導(dǎo)體之間的距離s及逆向衰減長度采用一個(gè)尖端為幾個(gè)原子， 理想情況是一個(gè)原子尺度的針尖，作為一個(gè)電極，掃過一個(gè)導(dǎo)體或半導(dǎo)體（作為另一個(gè)電極）的表面在適當(dāng)?shù)钠珘合戮蜁?huì)在表面與針尖之間產(chǎn)生隧道流。通過一個(gè)反饋系統(tǒng)控制針尖在樣品表面上的高度，實(shí)現(xiàn)以固定的隧道流來探測(cè)其波函數(shù)重疊的輪 廓一樣品表面的形貌圖象。1 STMfiSf圖1 一表示STM的裝置略圖。X , Y , Z為壓電陶瓷三角架，它控制針尖的運(yùn)動(dòng)。

14、垂直于樣品表 面方向的運(yùn)動(dòng)是通過一個(gè)積分反饋系統(tǒng)(圖右部)保持當(dāng)針尖橫向掃描樣品表面時(shí)有一個(gè)固定的電流，即通過偏壓電源所產(chǎn)生的由針尖到樣品的隧道流，由一個(gè)所給定的隧道流的參考值及所產(chǎn)生的電壓誤差 信號(hào)來插測(cè)與比較，電壓加到用來調(diào)整針尖垂直位置的三角架的Z臂上以使隧道流與參考值一致，從而保證針尖在與其下面的樣品表面相距小于一埃上漂移將反饋系統(tǒng)的Z偏壓作為其橫向掃描 X，Y偏壓的函數(shù)就獲得了樣品表面的隧道流復(fù)制品，稱之為掃描隧道圖象。二、STM應(yīng)用STM可廣泛應(yīng)用于表面物理的研究領(lǐng)域。晶體表面是許多有趣現(xiàn)象的所在地，在一定的物理?xiàng)l件 下表面具有不同于晶體簡(jiǎn)單端面的結(jié)構(gòu)，如許多表面的低能電子衍射表明

15、它們往往有超格子結(jié)構(gòu)變種。由于表面趨向具有最小的自由能，故常引起外層結(jié)構(gòu)的簡(jiǎn)單變形或者是幾層深度結(jié)構(gòu)的變形。原子重 新排列以后就不同于整體的結(jié)構(gòu)，稱之為表面重建結(jié)構(gòu)于一些很復(fù)雜或很微細(xì)的重建結(jié)構(gòu)完全用衍射法測(cè)定往往要失敗，采用掃描隧道顯微鏡法與低能電子衍射相結(jié)合是研究表面重構(gòu)的有效手段。其中 一個(gè)最精彩的例子是 Si(111 )的表面形貌，衍射表明在其表面存在一個(gè)單位晶胞邊長是該簡(jiǎn)單端面z倍的Si(111)7 *7的結(jié)構(gòu)，司長達(dá) 25年之久一直未能解決具體的結(jié)構(gòu)。在Bell實(shí)驗(yàn)室獲得了 Si(111)7*7的隧道圖象，(如圖2a)它是掃描針尖的軌跡也可以用灰度圖(圖2b)表示，白的地方相當(dāng)于圖 2a中的 高峰，暗的地方相對(duì)應(yīng)低谷。它揭示出在Si ( 111)表面的一個(gè)7X7單位晶胞中有12個(gè)顯著的突起，對(duì)應(yīng)于12個(gè)Si原子。此表面重建結(jié)構(gòu)如圖3, 3a為頂視圖，3b為側(cè)視圖除結(jié)構(gòu)的重建外，還司以在圖2a上見到表面的原子臺(tái)階，展示了晶體表面的缺陷。麻 H M