中藥制劑分析第七章

1、中藥制劑分析第七章 第七章 各類中藥制劑分析 中藥制劑分析第七章 1 液體中藥制劑的分析 液體中藥制劑液體中藥制劑 n合劑、口服液、酒劑、酊劑合劑、口服液、酒劑、酊劑 液體中藥制劑的一般質(zhì)量要求液體中藥制劑的一般質(zhì)量要求 n性狀性狀氣味、沉淀氣味、沉淀 n相對(duì)密度（合劑、口服液）和總固體含量（酒劑）相對(duì)密度（合劑、口服液）和總固體含量（酒劑） 相對(duì)密度測(cè)定：比重瓶和韋氏比重稱相對(duì)密度測(cè)定：比重瓶和韋氏比重稱 總固體含量測(cè)定總固體含量測(cè)定 無水乙醇攪拌提取后揮干測(cè)定無水乙醇攪拌提取后揮干測(cè)定含糖、蜂蜜的酒劑含糖、蜂蜜的酒劑 直接取上清液揮干測(cè)定直接取上清液揮干測(cè)定 含糖、蜂蜜的酒劑含糖、蜂蜜的酒

2、劑 中藥制劑分析第七章 1 液體中藥制劑的分析 一般質(zhì)量要求一般質(zhì)量要求 npHpH值值與穩(wěn)定性有關(guān)與穩(wěn)定性有關(guān) n裝量差異裝量差異 w單劑量灌裝的合劑、口服液?jiǎn)蝿┝抗嘌b的合劑、口服液裝量差異檢查裝量差異檢查 w多劑量合劑、酒劑、酊劑多劑量合劑、酒劑、酊劑最低裝量檢查最低裝量檢查 n檢查方法：取供試品檢查方法：取供試品5 5支，將內(nèi)容物分別倒入經(jīng)支，將內(nèi)容物分別倒入經(jīng) 校正的干燥量筒內(nèi)，室溫下檢視，每支裝量與校正的干燥量筒內(nèi)，室溫下檢視，每支裝量與 標(biāo)示裝量相比較，少于標(biāo)示裝量的不得多于標(biāo)示裝量相比較，少于標(biāo)示裝量的不得多于1 1支，支， 并不得少于標(biāo)示裝量的并不得少于標(biāo)示裝量的95%95%。

3、 中藥制劑分析第七章 1 液體中藥制劑的分析 一般質(zhì)量要求一般質(zhì)量要求 n乙醇量乙醇量酒劑、酊劑酒劑、酊劑 w測(cè)定方法：氣固色譜法或蒸餾法測(cè)定方法：氣固色譜法或蒸餾法 n甲醇量甲醇量 酒劑和酊劑中每酒劑和酊劑中每1 1升供試液含甲醇量不得超過升供試液含甲醇量不得超過0.4g0.4g。 中藥制劑分析第七章 1 液體中藥制劑的分析 一般質(zhì)量要求一般質(zhì)量要求 n防腐劑量防腐劑量 w山梨酸（山梨酸（CHCH3 3CH=CHCH=CHCOOHCH=CHCH=CHCOOH） n性質(zhì)：微溶于水，易溶于乙醇、乙醚，可溶性質(zhì)：微溶于水，易溶于乙醇、乙醚，可溶 于碳酸氫鈉溶液，極易隨水蒸干揮發(fā)于碳酸氫鈉溶液，極易

4、隨水蒸干揮發(fā) nHPLCHPLC測(cè)定：測(cè)定：C C18 18色譜柱，甲醇 色譜柱，甲醇- -水水- -乙酸，乙酸，260nm260nm 檢測(cè)檢測(cè) w苯甲酸（苯甲酸（C C6 6H H5 5-COOH-COOH） n性質(zhì)：微溶于水，在沸水中溶解，易溶于乙性質(zhì)：微溶于水，在沸水中溶解，易溶于乙 醇、乙醚，在熱空氣中有揮發(fā)性醇、乙醚，在熱空氣中有揮發(fā)性 nHPLCHPLC測(cè)定：測(cè)定：ODSODS反相色譜柱，乙腈反相色譜柱，乙腈- -水水- -乙酸，乙酸， 236nm236nm檢測(cè)檢測(cè) 中藥制劑分析第七章 1 液體中藥制劑的分析 一般質(zhì)量要求一般質(zhì)量要求 n微生物限度標(biāo)準(zhǔn)微生物限度標(biāo)準(zhǔn) 細(xì)菌數(shù)細(xì)菌數(shù)

5、（個(gè)（個(gè)/ml/ml） 霉菌、酵霉菌、酵 母菌數(shù)母菌數(shù) （個(gè)（個(gè)/ml/ml） 大腸桿菌大腸桿菌 （個(gè)（個(gè)/ml/ml） 其他其他 合劑、口合劑、口 服液服液 100100100100不得檢出不得檢出 酒劑酒劑500500100100不得檢出不得檢出外用酒劑和酊劑均不外用酒劑和酊劑均不 得檢出金黃色葡萄球得檢出金黃色葡萄球 菌和銅綠假單胞菌。菌和銅綠假單胞菌。 酊劑酊劑100100100100不得檢出不得檢出 中藥制劑分析第七章 合劑與口服液合劑與口服液 合劑合劑 u 含雜質(zhì)量較大，且有一定的黏度，大多需凈化分含雜質(zhì)量較大，且有一定的黏度，大多需凈化分 離后方能進(jìn)行。離后方能進(jìn)行。 u 常用的

6、凈化方法有液常用的凈化方法有液- -液萃取法及柱色譜法。液萃取法及柱色譜法。 u 液液- -液萃取法中還可利用被測(cè)成分的酸堿性，先將液萃取法中還可利用被測(cè)成分的酸堿性，先將 提取液調(diào)成堿性或酸性，然后再行萃取，這樣，被測(cè)提取液調(diào)成堿性或酸性，然后再行萃取，這樣，被測(cè) 成分更易提出。成分更易提出。 口服液口服液 u 雜質(zhì)含量相對(duì)較少，大多可直接進(jìn)行分析。雜質(zhì)含量相對(duì)較少，大多可直接進(jìn)行分析。 u 但當(dāng)藥味較多，成分復(fù)雜時(shí)，也需經(jīng)凈化分離后但當(dāng)藥味較多，成分復(fù)雜時(shí)，也需經(jīng)凈化分離后 分析，凈化方法和合劑相似。分析，凈化方法和合劑相似。 1 液體中藥制劑的分析 合劑合劑 口服液口服液 中藥制劑分析第

7、七章 所含雜質(zhì)較少，澄明度也好，樣品的前處理相對(duì)所含雜質(zhì)較少，澄明度也好，樣品的前處理相對(duì) 較易，有的甚至可以直接進(jìn)行分析。但對(duì)于一些成分較易，有的甚至可以直接進(jìn)行分析。但對(duì)于一些成分 復(fù)雜的樣品，仍需以凈化分離后才能進(jìn)行分析。復(fù)雜的樣品，仍需以凈化分離后才能進(jìn)行分析。 常用的凈化方法是將酒劑或酊劑加熱蒸去乙醇，常用的凈化方法是將酒劑或酊劑加熱蒸去乙醇， 然后再用適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)溶劑萃取。然后再用適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)溶劑萃取。 當(dāng)被測(cè)成分為生物堿類時(shí)，可蒸去制劑中的乙醇，當(dāng)被測(cè)成分為生物堿類時(shí)，可蒸去制劑中的乙醇， 加堿（氨水）堿化，再用有機(jī)溶劑萃取。加堿（氨水）堿化，再用有機(jī)溶劑萃取。 當(dāng)被測(cè)成分為酸性成分

8、時(shí)，蒸去乙醇后加酸酸化，當(dāng)被測(cè)成分為酸性成分時(shí)，蒸去乙醇后加酸酸化， 再用有機(jī)溶劑萃取。再用有機(jī)溶劑萃取。 有時(shí)也可用柱層析法對(duì)蒸去乙醇后的樣品進(jìn)行凈有時(shí)也可用柱層析法對(duì)蒸去乙醇后的樣品進(jìn)行凈 化分離?；蛛x。 1 液體中藥制劑的分析 酒劑與酊劑酒劑與酊劑 中藥制劑分析第七章 半固體中藥制劑包括流浸膏劑、浸膏劑、糖漿劑和半固體中藥制劑包括流浸膏劑、浸膏劑、糖漿劑和 煎膏劑（膏滋）。煎膏劑（膏滋）。 流浸膏劑和浸膏劑是用水或一定濃度的乙醇為溶媒流浸膏劑和浸膏劑是用水或一定濃度的乙醇為溶媒 對(duì)藥材進(jìn)行提取后，蒸去部分或全部溶劑，調(diào)整至規(guī)定對(duì)藥材進(jìn)行提取后，蒸去部分或全部溶劑，調(diào)整至規(guī)定 濃度而制成

9、的制劑濃度而制成的制劑, , 流浸膏劑至少應(yīng)含流浸膏劑至少應(yīng)含20%20%的乙醇，即的乙醇，即 使以水為溶媒制得的流浸膏，也應(yīng)加入使以水為溶媒制得的流浸膏，也應(yīng)加入20%20%25%25%的乙醇，的乙醇， 乙醇的存在主要起防腐作用，以利于久貯。乙醇的存在主要起防腐作用，以利于久貯。 糖漿劑和煎膏劑是用規(guī)定方法制成的含有大量蜂蜜糖漿劑和煎膏劑是用規(guī)定方法制成的含有大量蜂蜜 或蔗糖的半固體狀的水溶液制劑，有時(shí)糖漿劑中還加有或蔗糖的半固體狀的水溶液制劑，有時(shí)糖漿劑中還加有 一定量的防腐劑。一定量的防腐劑。 2 半固體中藥制劑的分析 中藥制劑分析第七章 性狀性狀 除另有規(guī)定外，流浸膏劑每除另有規(guī)定外，

10、流浸膏劑每1 1毫升應(yīng)相當(dāng)于毫升應(yīng)相當(dāng)于1 1克原藥材；克原藥材； 浸膏劑每浸膏劑每1 1毫升應(yīng)相當(dāng)于毫升應(yīng)相當(dāng)于2 25 5克原藥材?？嗽幉?。 劑久置產(chǎn)生沉淀時(shí)，在乙醇和有效成分含量符劑久置產(chǎn)生沉淀時(shí)，在乙醇和有效成分含量符 合各該品種項(xiàng)下規(guī)定的情況下，可濾過除去沉淀；合各該品種項(xiàng)下規(guī)定的情況下，可濾過除去沉淀； 應(yīng)澄清，貯存中不得發(fā)酵、酸敗產(chǎn)生異臭和氣應(yīng)澄清，貯存中不得發(fā)酵、酸敗產(chǎn)生異臭和氣 體，含有藥材提取物的糖漿劑允許有少量輕搖易散的沉淀；體，含有藥材提取物的糖漿劑允許有少量輕搖易散的沉淀； 應(yīng)無焦臭、異味，無糖的結(jié)晶析出。應(yīng)無焦臭、異味，無糖的結(jié)晶析出。 一般質(zhì)量要求一般質(zhì)量要求2

11、 半固體中藥制劑的分析 中藥制劑分析第七章 乙醇量乙醇量 流浸膏劑中的乙醇含量與提取過程中化學(xué)成分的溶流浸膏劑中的乙醇含量與提取過程中化學(xué)成分的溶 出程度及制劑質(zhì)量的穩(wěn)定性有關(guān)，必須規(guī)定其含量出程度及制劑質(zhì)量的穩(wěn)定性有關(guān)，必須規(guī)定其含量 含糖量含糖量 糖漿劑和煎膏劑的含糖量對(duì)其質(zhì)量的穩(wěn)定性有影響，糖漿劑和煎膏劑的含糖量對(duì)其質(zhì)量的穩(wěn)定性有影響， 含糖量過高，在貯存中容易析出糖的結(jié)晶（泛砂），含含糖量過高，在貯存中容易析出糖的結(jié)晶（泛砂），含 糖量過低，則容易發(fā)酵、長(zhǎng)霉。糖量過低，則容易發(fā)酵、長(zhǎng)霉。 除另有規(guī)定外，糖漿劑含蔗糖量一般不低于除另有規(guī)定外，糖漿劑含蔗糖量一般不低于60%60% （g/m

12、lg/ml）；煎膏劑中加煉蜜或糖（或轉(zhuǎn)化糖）的量一般）；煎膏劑中加煉蜜或糖（或轉(zhuǎn)化糖）的量一般 不超過清膏重量的不超過清膏重量的3 3倍。倍。 測(cè)定含糖量可用折光率法或費(fèi)林容量法。測(cè)定含糖量可用折光率法或費(fèi)林容量法。 一般質(zhì)量要求一般質(zhì)量要求2 半固體中藥制劑的分析 中藥制劑分析第七章 pHpH值值 糖漿劑的糖漿劑的pHpH值有時(shí)與制劑本身的穩(wěn)定性及防腐劑的抑值有時(shí)與制劑本身的穩(wěn)定性及防腐劑的抑 菌能力關(guān)系密切，因此，一般應(yīng)對(duì)其作出規(guī)定，如兒康寧菌能力關(guān)系密切，因此，一般應(yīng)對(duì)其作出規(guī)定，如兒康寧 糖漿糖漿pHpH值應(yīng)為值應(yīng)為4.04.05.05.0，杏仁止咳糖漿，杏仁止咳糖漿pHpH值應(yīng)為值應(yīng)

13、為5.05.07.07.0。 相對(duì)密度和總固體含量相對(duì)密度和總固體含量 由于相對(duì)密度和總固體含量與制劑中的含糖量及制劑由于相對(duì)密度和總固體含量與制劑中的含糖量及制劑 中可溶性物質(zhì)的總量有關(guān)，因此，一般應(yīng)規(guī)定糖漿劑、煎中可溶性物質(zhì)的總量有關(guān)，因此，一般應(yīng)規(guī)定糖漿劑、煎 膏劑的相對(duì)密度和流浸膏劑的總固體含量。膏劑的相對(duì)密度和流浸膏劑的總固體含量。 藥典規(guī)定糖漿劑和煎膏劑要測(cè)定相對(duì)密度，這是與含藥典規(guī)定糖漿劑和煎膏劑要測(cè)定相對(duì)密度，這是與含 糖量有一定關(guān)系的檢查項(xiàng)目，煎膏劑在測(cè)定相對(duì)密度時(shí)，糖量有一定關(guān)系的檢查項(xiàng)目，煎膏劑在測(cè)定相對(duì)密度時(shí)， 要先經(jīng)適當(dāng)?shù)南♂尯笠婪y(cè)定。要先經(jīng)適當(dāng)?shù)南♂尯笠婪y(cè)定。

14、一般質(zhì)量要求一般質(zhì)量要求2 半固體中藥制劑的分析 中藥制劑分析第七章 不溶物不溶物 由于煎膏劑在制備過程中容易產(chǎn)生焦屑等異物，因由于煎膏劑在制備過程中容易產(chǎn)生焦屑等異物，因 此，藥典規(guī)定，必須對(duì)其進(jìn)行不溶物檢查。檢查方法是：此，藥典規(guī)定，必須對(duì)其進(jìn)行不溶物檢查。檢查方法是： 取供試品取供試品5g5g，加熱水，加熱水200ml200ml，攪拌使溶，放置，攪拌使溶，放置3 3分鐘后觀分鐘后觀 察，不得有焦屑等異物（微量細(xì)小纖維、顆粒不在此察，不得有焦屑等異物（微量細(xì)小纖維、顆粒不在此 限）。限）。 裝量差異裝量差異 單劑量灌裝的糖漿劑必須作裝量差異檢查，以保證單劑量灌裝的糖漿劑必須作裝量差異檢查，

15、以保證 服用時(shí)劑量的準(zhǔn)確，流浸膏劑、浸膏劑、煎膏劑應(yīng)作最服用時(shí)劑量的準(zhǔn)確，流浸膏劑、浸膏劑、煎膏劑應(yīng)作最 低裝量檢查，檢查結(jié)果應(yīng)符合藥典規(guī)定。低裝量檢查，檢查結(jié)果應(yīng)符合藥典規(guī)定。 一般質(zhì)量要求一般質(zhì)量要求2 半固體中藥制劑的分析 中藥制劑分析第七章 微生物限度微生物限度 標(biāo)準(zhǔn)煎膏劑、糖漿劑、流浸膏劑與浸膏劑微生物限標(biāo)準(zhǔn)煎膏劑、糖漿劑、流浸膏劑與浸膏劑微生物限 度相同，細(xì)菌數(shù)度相同，細(xì)菌數(shù)100100個(gè)個(gè)/g/g，霉菌數(shù)、酵母菌數(shù)，霉菌數(shù)、酵母菌數(shù)100100個(gè)個(gè)/g/g， 均不得檢出大腸桿菌。均不得檢出大腸桿菌。 一般質(zhì)量要求一般質(zhì)量要求2 半固體中藥制劑的分析 中藥制劑分析第七章 流浸膏劑流

16、浸膏劑 浸膏劑浸膏劑糖漿劑糖漿劑煎膏劑煎膏劑 性狀性狀+ + + + + 乙醇量乙醇量+ +- - - - 糖含量糖含量- - -+ + + pHpH值值- - -+ +- - 相對(duì)密度相對(duì)密度- - -+ + + 總固體含量總固體含量+ + +- - - 不溶物不溶物- - - -+ + 裝量差異裝量差異+ + + + + 質(zhì)量考察的項(xiàng)目質(zhì)量考察的項(xiàng)目 一般質(zhì)量要求一般質(zhì)量要求2 半固體中藥制劑的分析 中藥制劑分析第七章 分析方案的設(shè)計(jì)分析方案的設(shè)計(jì) 流浸膏劑或浸膏劑由單味中藥組成時(shí)，相對(duì)雜質(zhì)較流浸膏劑或浸膏劑由單味中藥組成時(shí)，相對(duì)雜質(zhì)較 少，個(gè)別制劑可經(jīng)稀釋后直接測(cè)定。少，個(gè)別制劑可經(jīng)稀釋

17、后直接測(cè)定。 雜質(zhì)較多需凈化處理時(shí)，可采用稀釋后萃取法、回雜質(zhì)較多需凈化處理時(shí)，可采用稀釋后萃取法、回 流提取法及柱色譜分離等。流提取法及柱色譜分離等。 尚可利用指標(biāo)成分游離時(shí)難溶于水，成鹽時(shí)易溶于尚可利用指標(biāo)成分游離時(shí)難溶于水，成鹽時(shí)易溶于 水或稀醇等性質(zhì)，用重量法測(cè)定含量，如甘草流浸膏中水或稀醇等性質(zhì)，用重量法測(cè)定含量，如甘草流浸膏中 甘草酸的測(cè)定。甘草酸的測(cè)定。 假如指標(biāo)成分尚不清楚，則測(cè)定浸出物含量或總固假如指標(biāo)成分尚不清楚，則測(cè)定浸出物含量或總固 體含量。體含量。 特點(diǎn)特點(diǎn)2 半固體中藥制劑的分析 中藥制劑分析第七章 固體中藥制劑包括丸劑、片劑、散劑、顆粒劑、固體中藥制劑包括丸劑、片

18、劑、散劑、顆粒劑、 栓劑、滴丸劑等，中國(guó)藥典在附錄部分制劑通則項(xiàng)下栓劑、滴丸劑等，中國(guó)藥典在附錄部分制劑通則項(xiàng)下 及正文部分各有關(guān)品種項(xiàng)下，對(duì)各類固體中藥制劑的及正文部分各有關(guān)品種項(xiàng)下，對(duì)各類固體中藥制劑的 質(zhì)量要求和檢驗(yàn)方法均作了相應(yīng)的規(guī)定，這些規(guī)定主質(zhì)量要求和檢驗(yàn)方法均作了相應(yīng)的規(guī)定，這些規(guī)定主 要包括外觀性狀、含水量、重量（裝量）差異、崩解要包括外觀性狀、含水量、重量（裝量）差異、崩解 （溶散）時(shí)限等。（溶散）時(shí)限等。 2 固體中藥制劑的分析 中藥制劑分析第七章 丸劑丸劑 丸劑是由藥材細(xì)粉或藥材提取物加適量粘合劑或其丸劑是由藥材細(xì)粉或藥材提取物加適量粘合劑或其 它輔料制成的球形或類球形制

19、劑，分蜜丸、水蜜丸、它輔料制成的球形或類球形制劑，分蜜丸、水蜜丸、 水丸、糊丸、蠟丸、濃縮丸和微丸等多種類型。丸劑水丸、糊丸、蠟丸、濃縮丸和微丸等多種類型。丸劑 在體內(nèi)溶散緩慢，作用持久，是常用的中藥劑型之一。在體內(nèi)溶散緩慢，作用持久，是常用的中藥劑型之一。 丸劑的一般質(zhì)量要求丸劑的一般質(zhì)量要求 中國(guó)藥典在附錄部分制劑通則項(xiàng)下及正文部分各中國(guó)藥典在附錄部分制劑通則項(xiàng)下及正文部分各 有關(guān)品種項(xiàng)下對(duì)丸劑的質(zhì)量要求及檢驗(yàn)方法均作了相有關(guān)品種項(xiàng)下對(duì)丸劑的質(zhì)量要求及檢驗(yàn)方法均作了相 應(yīng)的規(guī)定，這些規(guī)定主要包括：應(yīng)的規(guī)定，這些規(guī)定主要包括： 2 固體中藥制劑的分析 中藥制劑分析第七章 性狀性狀 丸劑外觀應(yīng)

20、圓整均勻，色澤一致，大蜜丸和小蜜丸丸劑外觀應(yīng)圓整均勻，色澤一致，大蜜丸和小蜜丸 應(yīng)細(xì)膩?zhàn)虧?rùn)、軟硬適中；蠟丸表面應(yīng)光滑無裂紋，丸內(nèi)應(yīng)細(xì)膩?zhàn)虧?rùn)、軟硬適中；蠟丸表面應(yīng)光滑無裂紋，丸內(nèi) 不得有蠟點(diǎn)與顆粒。不得有蠟點(diǎn)與顆粒。 水分含量水分含量 除另有規(guī)定外，大蜜丸、小蜜丸、濃縮蜜丸中含水除另有規(guī)定外，大蜜丸、小蜜丸、濃縮蜜丸中含水 分不得超過分不得超過；水蜜丸、濃縮水蜜丸不得超過；水蜜丸、濃縮水蜜丸不得超過； 水丸、糊丸和濃縮水丸不得超過水丸、糊丸和濃縮水丸不得超過；微丸按其所屬丸；微丸按其所屬丸 劑類型的規(guī)定制定劑類型的規(guī)定制定; ;蠟丸不檢查水分。蠟丸不檢查水分。 2 固體中藥制劑的分析一般質(zhì)量要求

21、一般質(zhì)量要求 中藥制劑分析第七章 3.3.重量差異或裝量差異重量差異或裝量差異 按丸服用的丸劑、按重量服用的丸劑要作重量差異按丸服用的丸劑、按重量服用的丸劑要作重量差異 檢查，單劑量分裝的丸劑要作裝量差異檢查，重量差異檢查，單劑量分裝的丸劑要作裝量差異檢查，重量差異 或裝量差異必須符合藥典規(guī)定?；蜓b量差異必須符合藥典規(guī)定。 2 固體中藥制劑的分析一般質(zhì)量要求一般質(zhì)量要求 中藥制劑分析第七章 溶散時(shí)限溶散時(shí)限 除大蜜丸和蠟丸外，其它丸劑均應(yīng)作溶散時(shí)限檢除大蜜丸和蠟丸外，其它丸劑均應(yīng)作溶散時(shí)限檢 查（蠟丸應(yīng)作崩解時(shí)限檢查）查（蠟丸應(yīng)作崩解時(shí)限檢查）, ,并應(yīng)符合藥典規(guī)定。并應(yīng)符合藥典規(guī)定。 微生物

22、限度標(biāo)準(zhǔn)微生物限度標(biāo)準(zhǔn) 不含原藥材粉的丸劑，細(xì)菌數(shù)不含原藥材粉的丸劑，細(xì)菌數(shù)10001000個(gè)個(gè)/g/g，霉菌、，霉菌、 酵母菌數(shù)酵母菌數(shù)100100個(gè)個(gè)/g/g；含原藥材粉的丸劑，細(xì)菌數(shù)；含原藥材粉的丸劑，細(xì)菌數(shù)3000030000 個(gè)個(gè)/g/g，霉菌、酵母菌數(shù)，霉菌、酵母菌數(shù)100100個(gè)個(gè)/g/g；均不得檢出大腸桿菌。；均不得檢出大腸桿菌。 2 固體中藥制劑的分析一般質(zhì)量要求一般質(zhì)量要求 中藥制劑分析第七章 需進(jìn)行質(zhì)量考察的項(xiàng)目需進(jìn)行質(zhì)量考察的項(xiàng)目 蜜丸蜜丸 水蜜丸水蜜丸水丸水丸糊丸糊丸 濃縮丸濃縮丸蠟丸蠟丸微丸微丸 性狀性狀+ + + + + + + + 水分含量水分含量+ + + +

23、 + +- -+ + 重量差異重量差異 或裝量差或裝量差 異異 + + + + + + + + 溶散時(shí)限溶散時(shí)限+ + + + + +- -+ + 崩解時(shí)限崩解時(shí)限- - - - - -+ +- - 2 固體中藥制劑的分析一般質(zhì)量要求一般質(zhì)量要求 中藥制劑分析第七章 樣品的預(yù)處理樣品的預(yù)處理 水蜜丸、水丸、糊丸、蠟丸、濃縮丸等可直接研細(xì)或粉水蜜丸、水丸、糊丸、蠟丸、濃縮丸等可直接研細(xì)或粉 碎，碎， 蜜丸：用小刀將其切成小塊蜜丸：用小刀將其切成小塊 直接加溶劑進(jìn)行提取直接加溶劑進(jìn)行提取 特殊處理后提?。〞?huì)使回收率降低）特殊處理后提?。〞?huì)使回收率降低） 稱取一定量蜜丸置研缽中，加入一定量硅藻土研磨

24、稱取一定量蜜丸置研缽中，加入一定量硅藻土研磨 直至蜜丸均勻分散，或蜜丸置容器內(nèi)，加適量水或醇使直至蜜丸均勻分散，或蜜丸置容器內(nèi)，加適量水或醇使 蜜丸溶散，然后加入適量硅藻土攪勻。蜜丸溶散，然后加入適量硅藻土攪勻。 2 固體中藥制劑的分析特點(diǎn)特點(diǎn) 中藥制劑分析第七章 樣品的提取樣品的提取 F 振蕩提取法：用電動(dòng)振蕩器，提取時(shí)間約需十幾振蕩提取法：用電動(dòng)振蕩器，提取時(shí)間約需十幾 分鐘至幾十分鐘甚至分鐘至幾十分鐘甚至2-32-3小時(shí)；小時(shí)； F 超聲提取法：提取時(shí)間需十幾分鐘至幾分鐘；超聲提取法：提取時(shí)間需十幾分鐘至幾分鐘； F 室溫浸漬法：需十幾小時(shí)以上，如室溫浸漬法：需十幾小時(shí)以上，如1212小

25、時(shí)、小時(shí)、2424小小 時(shí)或更長(zhǎng)；時(shí)或更長(zhǎng)； F 回流提取法：需幾十分鐘或幾小時(shí)；回流提取法：需幾十分鐘或幾小時(shí)； F 連續(xù)提取法：大多連續(xù)提取法：大多4-84-8小時(shí)，有時(shí)需十幾個(gè)小時(shí)。小時(shí)，有時(shí)需十幾個(gè)小時(shí)。 2 固體中藥制劑的分析特點(diǎn)特點(diǎn) 中藥制劑分析第七章 樣品的凈化樣品的凈化 溶劑萃取法溶劑萃取法 （包括根據(jù)溶劑極（包括根據(jù)溶劑極 性大小而采用的梯性大小而采用的梯 度萃取法）度萃取法） 沉淀法沉淀法 柱色譜法柱色譜法 2 固體中藥制劑的分析特點(diǎn)特點(diǎn) 中藥制劑分析第七章 片劑的一般質(zhì)量要求片劑的一般質(zhì)量要求 中國(guó)藥典在附錄部分制劑通則項(xiàng)下及正文部分各有中國(guó)藥典在附錄部分制劑通則項(xiàng)下及正

26、文部分各有 關(guān)品種項(xiàng)下，對(duì)片劑的質(zhì)量要求及檢查方法均作了相應(yīng)關(guān)品種項(xiàng)下，對(duì)片劑的質(zhì)量要求及檢查方法均作了相應(yīng) 規(guī)定，這些規(guī)定主要包括：規(guī)定，這些規(guī)定主要包括： 性狀性狀 片劑外觀應(yīng)完整光潔，色澤均勻，不得有嚴(yán)重花斑及片劑外觀應(yīng)完整光潔，色澤均勻，不得有嚴(yán)重花斑及 特殊異物。特殊異物。 重量差異重量差異 片劑要作重量差異檢查，且重量差異必須符合藥典規(guī)定。片劑要作重量差異檢查，且重量差異必須符合藥典規(guī)定。 2 固體中藥制劑的分析片劑片劑 中藥制劑分析第七章 崩解時(shí)限崩解時(shí)限 由于片劑的使用目的和作用部位不同，對(duì)壓制片、由于片劑的使用目的和作用部位不同，對(duì)壓制片、 糖衣片、腸溶衣片崩解時(shí)限的要求也有

27、區(qū)別。凡規(guī)定檢糖衣片、腸溶衣片崩解時(shí)限的要求也有區(qū)別。凡規(guī)定檢 查溶出度或釋放度以及供含化、咀嚼的片劑不進(jìn)行崩解查溶出度或釋放度以及供含化、咀嚼的片劑不進(jìn)行崩解 時(shí)限檢查外，各類片劑都應(yīng)作崩解時(shí)限檢查。除另有規(guī)時(shí)限檢查外，各類片劑都應(yīng)作崩解時(shí)限檢查。除另有規(guī) 定外，崩解時(shí)限應(yīng)符合藥典規(guī)定。定外，崩解時(shí)限應(yīng)符合藥典規(guī)定。 硬度（或脆碎度）硬度（或脆碎度） 片劑應(yīng)有足夠的硬度，以免在包裝、運(yùn)輸?shù)冗^程中片劑應(yīng)有足夠的硬度，以免在包裝、運(yùn)輸?shù)冗^程中 破碎或被磨損，以保證劑量準(zhǔn)確。硬度雖然是片劑的重破碎或被磨損，以保證劑量準(zhǔn)確。硬度雖然是片劑的重 要質(zhì)量指標(biāo)，但迄今各國(guó)藥典都未規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)和測(cè)定方法，要質(zhì)量

28、指標(biāo)，但迄今各國(guó)藥典都未規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)和測(cè)定方法， 而各藥廠都有內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)。而各藥廠都有內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)。 2 固體中藥制劑的分析一般質(zhì)量要求一般質(zhì)量要求 中藥制劑分析第七章 (1)(1)硬度硬度（又稱抗張強(qiáng)度或破碎強(qiáng)度）（又稱抗張強(qiáng)度或破碎強(qiáng)度） 系指將藥片立于兩個(gè)壓板之間，沿片劑直徑的系指將藥片立于兩個(gè)壓板之間，沿片劑直徑的 方向徐徐加壓，直到破碎，測(cè)定使片劑破碎所表示方向徐徐加壓，直到破碎，測(cè)定使片劑破碎所表示 的壓力。常用的儀器有孟山都硬度測(cè)定器，一般認(rèn)的壓力。常用的儀器有孟山都硬度測(cè)定器，一般認(rèn) 為用孟山度硬度測(cè)定器測(cè)定片劑的硬度以不低于為用孟山度硬度測(cè)定器測(cè)定片劑的硬度以不低于4kg4kg 為好。

29、國(guó)產(chǎn)片劑四用測(cè)定儀，有徑向加壓測(cè)定強(qiáng)度為好。國(guó)產(chǎn)片劑四用測(cè)定儀，有徑向加壓測(cè)定強(qiáng)度 的裝置，一般認(rèn)為中藥壓制片硬度在的裝置，一般認(rèn)為中藥壓制片硬度在2 23kg3kg為好。為好。 (2)(2)脆碎度脆碎度 將一定量的藥片放入振蕩器中振蕩，至規(guī)定時(shí)將一定量的藥片放入振蕩器中振蕩，至規(guī)定時(shí) 間取出藥片，觀察有無碎片、缺角、磨毛、松片現(xiàn)間取出藥片，觀察有無碎片、缺角、磨毛、松片現(xiàn) 象，以百分?jǐn)?shù)表示。象，以百分?jǐn)?shù)表示。 2 固體中藥制劑的分析一般質(zhì)量要求一般質(zhì)量要求 中藥制劑分析第七章 微生物限度標(biāo)準(zhǔn)微生物限度標(biāo)準(zhǔn) 不含原藥材粉的片劑，細(xì)菌數(shù)不含原藥材粉的片劑，細(xì)菌數(shù)100100個(gè)個(gè)/g/g，霉菌、酵

30、母，霉菌、酵母 菌數(shù)菌數(shù)100100個(gè)個(gè)/g/g；含原藥材粉的片劑，細(xì)菌數(shù)；含原藥材粉的片劑，細(xì)菌數(shù)1000010000個(gè)個(gè)/g/g， 霉菌、酵母菌數(shù)霉菌、酵母菌數(shù)100100個(gè)個(gè)/g/g；均不得檢出大腸桿菌。；均不得檢出大腸桿菌。 2 固體中藥制劑的分析一般質(zhì)量要求一般質(zhì)量要求 中藥制劑分析第七章 片劑中常含有一定量的賦形劑，如淀粉、糊精、糖片劑中常含有一定量的賦形劑，如淀粉、糊精、糖 粉、硫酸鈣等，有的還含有藥材細(xì)粉，某些成分仍保留粉、硫酸鈣等，有的還含有藥材細(xì)粉，某些成分仍保留 在植物組織、細(xì)胞中。在植物組織、細(xì)胞中。 樣品的提?。簩⑵瑒┭兴椋ㄌ且缕璩ヌ且拢┖?，樣品的提取：將片劑研碎

31、（糖衣片需除去糖衣）后， 過一定目篩，選擇適宜的溶劑。（超聲、冷浸、回流、過一定目篩，選擇適宜的溶劑。（超聲、冷浸、回流、 連續(xù)回流）連續(xù)回流） 樣品的凈化：液樣品的凈化：液- -液萃取法；柱色譜法液萃取法；柱色譜法 2 固體中藥制劑的分析 特點(diǎn)特點(diǎn) 中藥制劑分析第七章 含量表示方法：常以每片中含被測(cè)成分的重量表示；含量表示方法：常以每片中含被測(cè)成分的重量表示； 若有效成分明確，則常按標(biāo)示量計(jì)算百分含量片重：常若有效成分明確，則常按標(biāo)示量計(jì)算百分含量片重：常 以平均片重作為片重進(jìn)行含量測(cè)定的。以平均片重作為片重進(jìn)行含量測(cè)定的。 標(biāo)示量（標(biāo)示量（% %）= = 樣品中被測(cè)成分測(cè)得的實(shí)際重量樣品中

32、被測(cè)成分測(cè)得的實(shí)際重量平均片重平均片重 100% 100% 樣品重樣品重標(biāo)示量標(biāo)示量 2 固體中藥制劑的分析 特點(diǎn)特點(diǎn) 中藥制劑分析第七章 2 半固體中藥制劑的分析 半固體中藥制劑半固體中藥制劑 n流浸膏劑、浸膏劑、糖漿劑、煎膏劑等流浸膏劑、浸膏劑、糖漿劑、煎膏劑等 半固體中藥制劑的一般質(zhì)量要求半固體中藥制劑的一般質(zhì)量要求 n性狀性狀氣味、澄清度、沉淀氣味、澄清度、沉淀 n乙醇量乙醇量 n含糖量含糖量 npHpH值值糖漿劑糖漿劑 中藥制劑分析第七章 2 半固體中藥制劑的分析 半固體中藥制劑的一般質(zhì)量要求半固體中藥制劑的一般質(zhì)量要求 n相對(duì)密度和總固體含量相對(duì)密度和總固體含量 除另有規(guī)定外，取供

33、試品適量，精密稱定，加水 約2倍，精密稱定，搖勻，作為供試品溶液。 照 2005版中國(guó)藥典相對(duì)密度測(cè)定法測(cè)定 中藥制劑分析第七章 2 半固體中藥制劑的分析 半固體中藥制劑的一般質(zhì)量要求半固體中藥制劑的一般質(zhì)量要求 n不溶物不溶物煎膏劑煎膏劑 w測(cè)定方法測(cè)定方法 取供試品取供試品5g5g，加熱水，加熱水200ml200ml，攪拌使溶解，攪拌使溶解， 放置放置3min3min后觀察，不得有焦屑等異物（微量細(xì)小后觀察，不得有焦屑等異物（微量細(xì)小 纖維、顆粒不在此限）。纖維、顆粒不在此限）。 n裝量差異裝量差異 n微生物限度標(biāo)準(zhǔn)微生物限度標(biāo)準(zhǔn) 細(xì)菌數(shù)不得超過細(xì)菌數(shù)不得超過100100個(gè)個(gè)/g/g，霉菌

34、數(shù)、酵母菌，霉菌數(shù)、酵母菌 數(shù)不得超過數(shù)不得超過100100個(gè)個(gè)/g/g，均不得檢出大腸桿菌。，均不得檢出大腸桿菌。 中藥制劑分析第七章 3 固體中藥制劑的分析 固體中藥制劑固體中藥制劑 n丸劑、片劑、散劑、顆粒劑、栓劑、滴丸劑丸劑、片劑、散劑、顆粒劑、栓劑、滴丸劑 丸劑丸劑 n一般質(zhì)量要求一般質(zhì)量要求 w性狀性狀外觀、色澤、口感等外觀、色澤、口感等 w水分含量水分含量 除另有規(guī)定外，大蜜丸、小蜜丸、濃縮蜜丸中含水分不得 超過15%；水蜜丸、濃縮水蜜丸不得超過12%；水丸、糊 丸、濃縮水丸不得超過9%；微丸按其所屬丸劑類型的規(guī) 定制定；蠟丸不檢查水分。 中藥制劑分析第七章 3 固體中藥制劑的分

35、析 丸劑丸劑 n一般質(zhì)量要求一般質(zhì)量要求 w重量差異或裝量差異重量差異或裝量差異 w溶散時(shí)限（溶散時(shí)限（大蜜丸、蠟丸除外） 蠟丸崩解時(shí)限檢查 w微生物限度檢查微生物限度檢查 細(xì)菌數(shù) （個(gè)/g） 霉菌、酵母菌 數(shù)（個(gè)/g） 大腸桿菌（個(gè) /g） 不含原藥材粉1000100均不得檢出 含原藥材粉30000100 中藥制劑分析第七章 3 固體中藥制劑的分析 片劑（浸膏片、半浸膏片、全粉片）片劑（浸膏片、半浸膏片、全粉片） n一般質(zhì)量要求一般質(zhì)量要求 w性狀性狀外觀完整光潔，色澤均勻外觀完整光潔，色澤均勻 w重量差異重量差異 取供試品20片，精密稱定總重量，求得平均片重后， 再分別精密稱定每片的重量，

36、每片重量與標(biāo)示片重相 比較（凡無標(biāo)示片重的應(yīng)與平均片重相比較），超出 限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度一倍。 0.3g以下 7.5 0.3g或0.3g以上 5 除薄膜衣片按上述檢查法檢查外，糖衣片與腸溶衣片 應(yīng)在包衣前檢查片芯的重量差異，符合規(guī)定后，方可 包衣，包衣后不再檢查重量差異。 中藥制劑分析第七章 3 固體中藥制劑的分析 片劑（浸膏片、半浸膏片、全粉片）片劑（浸膏片、半浸膏片、全粉片） n一般質(zhì)量要求一般質(zhì)量要求 w含量均勻度含量均勻度檢查小劑量片劑中單劑含量偏離標(biāo)檢查小劑量片劑中單劑含量偏離標(biāo) 示量的程度。示量的程度。 w硬度（脆碎度）硬度（脆碎度）-內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn) n硬度硬度通過

37、加壓測(cè)定硬度 中藥壓制片硬度在2-3kg為好。 n脆碎度脆碎度振蕩后，檢查藥片的損壞程度 中藥制劑分析第七章 3 固體中藥制劑的分析 片劑片劑 n一般質(zhì)量要求一般質(zhì)量要求 w崩解時(shí)限崩解時(shí)限（除規(guī)定檢查溶出度或釋放度以及供含 化片、咀嚼的片劑除外） w溶出度溶出度片劑等固體制劑在規(guī)定溶劑中溶出的速 度和程度。 w微生物限度檢查微生物限度檢查 細(xì)菌數(shù) （個(gè)/g） 霉菌、酵母菌 數(shù)（個(gè)/g） 大腸桿菌（個(gè) /g） 不含原藥材粉100100均不得檢出 含原藥材粉10000100 黃楊寧片黃楊寧片（含黃楊寧）（含黃楊寧） 【檢查】【檢查】 含量均勻度含量均勻度 取本品10片，分別置量瓶中（0.5mg,

38、 50ml；1mg, 100ml），各加0.05mol/L磷酸二氫鈉緩沖 液至刻度，80水浴恒溫1.5小時(shí)后取出，冷卻至室溫，搖 勻，離心6分鐘（每分鐘轉(zhuǎn)速3000轉(zhuǎn)），分別取上清液作為 供試品溶液，照含量測(cè)定項(xiàng)下的方法測(cè)定含量。每片的含量 與平均含量相比較，差異大于15%的不得多于1片，并不 得超過25%。 其他其他 應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（附錄）。 中藥制劑分析第七章 3 固體中藥制劑的分析 顆粒劑顆粒劑 n一般質(zhì)量要求一般質(zhì)量要求 w性狀性狀干燥、顆粒均勻、色澤一致 w粒度粒度 除另有規(guī)定外，取單劑量分裝的顆粒劑15袋 （瓶）或多劑量分裝的顆粒劑1包（瓶），稱定 重量，置藥篩內(nèi)過篩

39、，過篩時(shí)，將藥篩保持水平 狀態(tài)，左右往返輕輕篩動(dòng)3分鐘，不能過1號(hào)篩和 能過4號(hào)篩的顆粒與粉末總和不得大于8.0%。 w水分：不得超過水分：不得超過5.0% 中藥制劑分析第七章 3 固體中藥制劑的分析 顆粒劑顆粒劑 n一般質(zhì)量要求一般質(zhì)量要求 w溶化性溶化性 取供試品10g，加熱水20倍，攪拌5分鐘，立即觀察。 w裝量差異裝量差異 w微生物限度檢查微生物限度檢查 細(xì)菌數(shù) （個(gè)/g） 霉菌、酵母菌 數(shù)（個(gè)/g） 大腸桿菌（個(gè) /g） 不含原藥材粉1000100均不得檢出 含原藥材粉10000100 中藥制劑分析第七章 3 固體中藥制劑的分析 散劑散劑 n一般質(zhì)量要求一般質(zhì)量要求 w性狀性狀干燥、

40、疏松、混合均勻、色澤一致 w均勻度均勻度 取供試品適量置光滑紙上，平鋪約取供試品適量置光滑紙上，平鋪約5cm2， 將其表面壓平，在亮處觀察，應(yīng)呈現(xiàn)均勻?qū)⑵浔砻鎵浩?，在亮處觀察，應(yīng)呈現(xiàn)均勻 的色澤，無花斑、色斑。的色澤，無花斑、色斑。 w水分（不得過水分（不得過9.0%） w裝量差異裝量差異 中藥制劑分析第七章 3 固體中藥制劑的分析 散劑散劑 n一般質(zhì)量要求一般質(zhì)量要求 w微生物限度檢查微生物限度檢查 細(xì)菌數(shù)（個(gè)/g）霉菌、酵 母菌數(shù) （個(gè)/g） 大腸桿菌 （個(gè)/g） 其他 一般散劑30000100不得檢出 口服兼外用 散劑 30000100不得檢出 金黃色葡 萄球菌和 銅綠假單 胞菌。 陰道

41、用散劑10010 九分散九分散 【檢查】【檢查】 除裝量差異不得超過3.0%外，其他應(yīng)符合散劑項(xiàng) 下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（附錄）。 中藥制劑分析第七章 3 固體中藥制劑的分析 栓劑栓劑 n一般質(zhì)量要求一般質(zhì)量要求 w性狀性狀藥物與基質(zhì)混合均勻，外觀完整、光滑 w重量差異重量差異 w融變時(shí)限融變時(shí)限 w硬度（內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)）硬度（內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)） w微生物限度檢查微生物限度檢查 細(xì)菌數(shù)（個(gè)/g） 霉菌、酵母菌數(shù) （個(gè)/g） 其它 一般栓劑10000100均不得檢出金黃 色葡萄球菌和銅 綠假單胞菌。 用于潰瘍出血 的栓劑 10010 中藥制劑分析第七章 3 固體中藥制劑的分析 滴丸劑滴丸劑 n一般質(zhì)量要求一般質(zhì)量要

42、求 w性狀性狀大小均勻、色澤一致大小均勻、色澤一致 w重量差異重量差異 w溶散時(shí)限溶散時(shí)限 w微生物限度標(biāo)準(zhǔn)微生物限度標(biāo)準(zhǔn) 細(xì)菌數(shù)不得超過1000個(gè)/g，霉菌數(shù)、酵母菌數(shù)不 得超過100個(gè)/g，不得檢出大腸桿菌。 中藥制劑分析第七章 4 外用膏劑的分析 外用膏劑：軟膏劑、膏藥、橡皮膏劑、巴布外用膏劑：軟膏劑、膏藥、橡皮膏劑、巴布 膏劑膏劑 軟膏劑軟膏劑 n一般質(zhì)量要求一般質(zhì)量要求 w外觀外觀色澤均勻色澤均勻 w酸堿度酸堿度 W/O型乳劑基質(zhì)pH 8.5 O/W型乳劑基質(zhì) 8.3 w細(xì)膩度分散均勻、細(xì)膩、稠度適宜細(xì)膩度分散均勻、細(xì)膩、稠度適宜 w裝量差異裝量差異 w微生物限度標(biāo)準(zhǔn)微生物限度標(biāo)準(zhǔn)

43、細(xì)菌數(shù)不得超過1000個(gè)/g，霉菌數(shù)、酵母菌數(shù)不 得超過100個(gè)/g，不得檢出金黃色葡萄球菌和銅綠假單胞菌。 中藥制劑分析第七章 4 外用膏劑的分析 膏藥膏藥 n一般質(zhì)量要求一般質(zhì)量要求 w外觀外觀烏黑光亮、油潤(rùn)細(xì)膩、老嫩適度、攤涂均勻， 無紅斑、無飛邊缺口，加溫后能粘貼于皮膚上且不移動(dòng)。 w重量差異重量差異 取供試品5張，分別稱定出總重量。剪取單位面積(cm2) 的裱背稱定，折算出裱背重量。膏藥總重量減去裱背重 量即為藥膏重量，與標(biāo)示重量相比較不得超出中國(guó)藥 典中規(guī)定的范圍。 標(biāo)示重量重量差異限度 3g或3g以下10 3g以上至12g7 12g以上至30g6 30g以上5 中藥制劑分析第七章

44、 4 外用膏劑的分析 橡膠膏劑橡膠膏劑 n一般質(zhì)量要求一般質(zhì)量要求 w外觀外觀光潔、厚薄均勻、色澤一致，無脫膏、失黏現(xiàn)象。布面 應(yīng)平整、潔凈、無漏膏現(xiàn)象。蓋襯兩端應(yīng)大于膠布。 w含膏量含膏量 取供試品2片(每片標(biāo)示面積大于35cm2，切取35cm2)，除去蓋襯， 精密稱定重量，置有蓋玻璃容器中，加適量溶劑（如氯仿、乙醚 等 ）浸漬，并時(shí)時(shí)振搖,，待布與膏料分離后，將布取出，用上 述溶劑洗滌至布上不殘附膏料，揮去溶劑, 在105烘箱中干燥 30分鐘，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定，減失重量即 為膏重，按標(biāo)示面積換算成100cm2的含膏量，應(yīng)符合各該品種 項(xiàng)下的有關(guān)規(guī)定。 w耐熱實(shí)驗(yàn)?zāi)蜔釋?shí)驗(yàn)

45、 除另有規(guī)定外，取供試品2片，除去蓋襯，置120烘箱中加熱 30分鐘，放冷后，膏背面應(yīng)無泛黃及滲油現(xiàn)象；用手指觸試膏面， 應(yīng)仍有黏性。 少林風(fēng)濕跌打膏少林風(fēng)濕跌打膏(生川烏、生草烏、烏藥等) 【檢查】含膏量【檢查】含膏量 照橡膠膏劑含膏量測(cè)定法（附錄 Q）用乙 醚作溶劑，每100cm2應(yīng)不少于1.5g。 其他其他應(yīng)符合橡膠膏劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（附錄 Q）。 中藥制劑分析第七章 4 外用膏劑的分析 巴布膏劑巴布膏劑 n一般質(zhì)量要求一般質(zhì)量要求 w外觀外觀光潔、厚薄均勻、色澤一致，無脫膏、失黏現(xiàn)象。布面應(yīng) 平整、潔凈、無漏膏現(xiàn)象。蓋襯的長(zhǎng)度和寬度應(yīng)與背襯一致。 w粘著力試驗(yàn)粘著力試驗(yàn) 取供試品3

46、片，在室溫下，除去蓋襯，置于長(zhǎng)30cm、與水平面成15或 30(按各該品種項(xiàng)下規(guī)定)的斜面滾球裝置中央，膏面向上，斜面上部 10cm及下部15cm用0.025mm厚的滌綸薄膜覆蓋，中間留出5cm膏面， 將各該品種項(xiàng)下規(guī)定的鋼球，自斜面頂端自由滾下。3片供試品中應(yīng)有2 片或2片以上能在測(cè)試段上粘住鋼球，如有 1片不能粘住，再用較小 1號(hào) 的鋼球試驗(yàn)，應(yīng)能粘住。如只有1片能粘住鋼球，而另2片只能粘住較小 1號(hào)的鋼球，則應(yīng)另取3片復(fù)試。3片均應(yīng)能粘住鋼球?yàn)楹细瘛?w賦形性試驗(yàn)賦形性試驗(yàn) 取供試品 1片，置37、相對(duì)濕度64的恒溫恒濕箱中30分鐘，取出， 用夾子將供試品固定在一平整鋼板上，鋼板與水平面

47、的傾斜角為60， 放置24小時(shí)，膏面應(yīng)無流淌現(xiàn)象。 w含膏量含膏量 中藥制劑分析第七章 5 中藥注射劑的分析 一般質(zhì)量要求一般質(zhì)量要求 w澄明度檢查澄明度檢查澄明度檢查細(xì)則和判斷標(biāo)準(zhǔn) w無菌檢查無菌檢查照藥典附錄 B 無菌檢查 法進(jìn)行 w裝量差異裝量差異 n注射用量不少于標(biāo)示量 n供多次用量的注射液，每一容器的裝量不得超過10次 注射量 w不溶性顆粒不溶性顆粒 靜脈滴注用注射液水溶液、注射用無菌粉末，按臨床使用 濃度配制后，照注射劑中不溶性微粒檢查法（附錄 R） 檢查，應(yīng)符合規(guī)定。 裝量為100ml以上的靜脈滴注用注射液，每毫升中含10m 以上的微粒不得過20粒，含25 m以上的微粒不得過2粒

48、。 中藥制劑分析第七章 5 中藥注射劑的分析 特殊要求檢查特殊要求檢查 wpH值檢查值檢查 pH值一般應(yīng)在4.0-9.0之間，但同一品種的pH允許差異范圍 不超過1.0。 w蛋白質(zhì)檢查蛋白質(zhì)檢查 除另有規(guī)定外，取注射液 1ml，加新配制的30磺基水楊 酸試液 1ml，混合，放置5分鐘，不得出現(xiàn)渾濁。注射液 中如含有遇酸能產(chǎn)生沉淀的成分，可改加鞣酸試液 13 滴，不得出現(xiàn)渾濁。 w鞣質(zhì)檢查鞣質(zhì)檢查 -取注射液 1ml，加新配制的含1雞蛋清的生理鹽水 5ml， 放置10分鐘，不得出現(xiàn)渾濁或沉淀。 -取注射液1ml，加稀醋酸 1滴，再加氯化鈉明膠試液45 滴，不得出現(xiàn)渾濁和沉淀。 含有聚乙二醇、聚山

49、梨酯等聚氧乙烯基物質(zhì)的注射液，雖 有鞣質(zhì)也不產(chǎn)生沉淀,對(duì)這類注射液應(yīng)取未加附加劑前的半 成品檢查。 中藥制劑分析第七章 5 中藥注射劑的分析 特殊要求檢查特殊要求檢查 w樹脂檢查樹脂檢查 另有規(guī)定外，取注射液5ml，加鹽酸 1滴，放置30分鐘，應(yīng)無絮狀物析出。注射液中 如含有遇酸能產(chǎn)生沉淀的成分，可改加氯仿 10ml振搖提取，分取氯仿液，置水浴上蒸干， 殘?jiān)颖姿?ml使溶解，置具塞試管中，加水 3ml，混勻，放置 30分鐘，應(yīng)無絮狀物析出。 w草酸鹽檢查草酸鹽檢查 靜脈注射用注射液水溶液除另有規(guī) 定外，取注射液2ml，用稀鹽酸調(diào)節(jié) pH值至 12，濾過，濾液調(diào)節(jié) pH值至56，加3氯 化鈣

50、溶液23滴，放置10分鐘，不得出現(xiàn)渾濁 或沉淀。 中藥制劑分析第七章 5 中藥注射劑的分析 特殊要求檢查特殊要求檢查 w鉀離子檢查鉀離子檢查應(yīng)應(yīng)在在1.0mg/ml1.0mg/ml以下以下 四苯硼酸納法四苯硼酸納法：除另有規(guī)定外，取靜脈注射用注射液2ml，蒸 干，先用小火熾灼至炭化，再在500600熾灼至完全灰 化，加稀醋酸使溶解。置25ml量瓶中，加水稀釋至刻度， 混勻，作為供試品溶液。取10ml納氏比色管兩支，甲管中 精密加入標(biāo)準(zhǔn)鉀離子溶液0.8ml，加堿性甲醛溶液(取甲醛 溶液，用0.1molL氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié) pH值至8.09.0)12 滴、3乙二胺四醋酸二鈉溶液2滴、3四苯硼鈉溶液 0.5ml，加水稀釋成10ml，乙管中精密加入供試品溶液 1ml， 與甲管同時(shí)依法操作，搖勻，甲、乙兩管同置黑紙上，自 上向下透視,乙管中顯出的濁度與甲管比較，不得更濃。 w其它：重金屬、砷鹽、水分、熾灼殘?jiān)⑸珴傻绕渌褐亟饘?、砷鹽、水分