己二酸的制備實驗報告（干貨分享）

1、己二酸的制備實驗報告實驗八己二酸的制備一、實驗目的1、學習環(huán)己醇氧化制備己二酸的原理和方法；2、掌握濃縮、過濾及重結晶等操作技能二、實驗原理三、實驗藥品及其物理常數化合物名稱分子量性狀比重(d )熔點（)沸點(）折光率()溶解度水乙醇乙醚環(huán)己醇100.16液體或晶體0.9621611.463.520可溶可溶高錳酸鉀18。0斜方晶體030分解8303.75難溶不溶己二酸16.4單斜晶棱柱體1.31512651mmg100100易溶0。1環(huán)己醇：2 1 （0mol)；高錳酸鉀6 (0。038mol）;。3N氫氧化鈉溶液 5l；亞硫酸氫鈉；濃鹽酸.四、主要儀器和材料水浴鍋 三口燒瓶(100 L、19

2、3) 恒壓滴液漏斗 空心塞（1） 球形冷凝管（19#) 螺帽接頭（1,只) 溫度計(10） 布氏漏斗 吸濾瓶 燒杯 冰 濾紙 水泵等.氧化劑可用濃硝酸、堿性高錳酸鉀或酸性高錳酸鉀.本實驗采用堿性高錳酸鉀作氧化劑五、實驗裝置六、操作步驟 (）向250l燒杯內加入5ml 。3氫氧化鈉溶液，置于磁力攪拌上； (2）邊攪拌邊將6g 高錳酸鉀溶解到氫氧化鈉溶液中；（3)用滴管滴加2。1ml 環(huán)己醇到上述溶液中,維持反應物溫度為4347 .（4）當醇滴加完畢且反應混合物溫度降低至43左右時，沸水浴將混合物加熱，使二氧化錳凝聚。（5)在一張平整的濾紙上點一小滴混合物以試驗反應是否完成，如果觀察到試液的紫色存

3、在，那么可以用少量固體亞硫酸氫鈉來除掉過量的高錳酸鉀。.（6）趁熱抽濾，濾渣二氧化錳用少量熱水洗滌3次(每次 mL），每次盡量擠壓掉濾渣中的水分;（7） 合并濾液和洗滌液，用4ml濃鹽酸酸化至pH2.；（8） 小心地加熱蒸發(fā)使溶液的體積減少到10ml左右，冷卻,分離析出的己二酸. （） 抽濾、洗滌、烘干、稱重、計算產率。(10）測量產品的熔點和紅外光譜,并與標準光譜比較?！静僮饕c及注意事項】1。KMO4要研細，以利于KMnO4充分反應.2. 滴加：本實驗為強烈放熱反應，所以滴加環(huán)己醇的速度不宜過快（2滴秒),否則，因反應強烈放熱，使溫度急劇升高而引起爆炸。.3嚴格控制反應溫度，穩(wěn)定在434之

4、間。4.反應終點的判斷: (1）反應溫度降至4以下. (2)用玻璃棒蘸一滴混合物點在平鋪的濾紙上，若無紫色存在表明已沒有MnO4。5。用熱水洗滌MnO2濾餅時，每次加水量約0 l，不可太多。6.用濃鹽酸酸化時，要慢慢滴加，酸化至pH=1。7。濃縮蒸發(fā)時，加熱不要過猛，以防液體外濺.濃縮至10 m左右后停止加熱，讓其自然冷卻、結晶。8。環(huán)己醇常溫下為粘稠液體,可加入適量水攪拌,便于用滴管滴加;. 此反應是放熱反應，反應開始后會使混合物超過5,假如在室溫下反應開始5i后，混合物溫度還不能上升至45，則可小心溫熱至，使反應開始；.1 要不斷振搖或攪拌，否則極易爆沸沖出容器；1。最好是將濾餅移于燒杯中

5、，經攪拌后再抽濾；12。 為了提高收得率，最好用冰水冷卻溶液以降低己二酸在水中的溶解度。七、實驗結果1、產品性狀: ； 2、理論產量：2.08g；3、實際產量：； 4、產率: 。.四、實驗步驟在裝有回流冷凝管、溫度計、和滴液漏斗的00 m三頸燒瓶中，放置18mL （0。8 ol)% HNO3，及少許偏釩酸銨（約0。03g），并在冷凝管上接一氣體吸收裝置，用稀NaO吸收反應過程中產生的二氧化氮氣體。.滴液漏斗中加入6 mL（約0。06 mo）環(huán)己醇。三頸燒瓶用水浴預熱到5o左右,移去水浴,先滴入5滴環(huán)己醇，至反應開始放出二氧化氮氣體,然后慢慢加入其余部分的環(huán)己醇，調節(jié)滴加速度,使瓶內溫度維持在506oC之間。溫度過高時，用冷水浴冷卻,溫度過低時，則用熱水浴加熱，滴加完畢約需1in。.加完后繼續(xù)攪拌,并用8 oC的熱水浴加熱10n，至幾乎無棕紅色氣體放出為止。然后將此熱溶液倒入100ml的燒杯中,冷卻后析出己二酸，抽濾，用15m冷水洗滌兩次,干燥,粗產物約6克.粗制的己二酸可以在水中重結晶。純己二酸為白色棱狀晶體，產量約1g，mp為153 oC.五、實驗注意點1. 環(huán)己醇和硝酸切不可用同一量筒量取。2. 偏釩酸銨不可多加，否則產品發(fā)黃。3. 本實驗為強烈放熱反應，所以滴加環(huán)己醇的速度不宜過快,以免反應過劇，引起爆炸.一般可在環(huán)己醇中加1ml水，一