總磷的測定標(biāo)準(zhǔn)方法

1、精品文檔總磷的測定標(biāo)準(zhǔn)方法鉬酸銨分光光度法gb 11893-891、主題內(nèi)容與適用范圍：本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用過硫酸鉀(或硝酸高氯酸)為氧化劑，將未經(jīng)過濾的水樣消解，用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法?？偭装ㄈ芙獾?、顆粒的、有機(jī)的和無機(jī)磷。本標(biāo)準(zhǔn)適用于地面水、污水和工業(yè)廢水。取25ml試料，本標(biāo)準(zhǔn)的最低檢出濃度為 0.01mg/l,測定上限為0.6mg/l在酸性條件下，砷、鉻、硫干擾測定。2 原理：在中性條件下用過硫酸鉀(或硝酸高氯酸)使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后， 立即被抗壞血酸還原， 生成藍(lán)色的絡(luò)合物。3 試劑：本標(biāo)準(zhǔn)所用試

2、劑除另有說明外，均應(yīng)使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水。3.1 硫酸(h2so4),密度為 1.84g/ml3.2 硝酸(hno3),密度為 1.4g/ml3.3 高氯酸 (hclo4) ，優(yōu)級純，密度為1.68g ml。3.4 硫酸 (h2so4)， 11。3.5 硫酸，約 c(1/2h2so4) =1mo1/ l:將 27ml硫酸(3.1)加入到 973mlzk 中。1歡迎下載 。精品文檔3.6 氫氧化鈉(naoh), 1mo l溶液：將40g氫氧化鈉溶于水并稀釋至1000ml3.7 氫氧化鈉(naoh), 6mo1/ l溶液；將240g氫氧化鈉溶于水并稀釋至100

3、 0ml3.8 過硫酸鉀，50g/l溶液：將5g過硫酸鉀(k2s2o8溶解干水，并稀釋至1 00ml3.9 抗壞血酸，100g/l溶液：溶解10g抗壞血酸(c6h806斤水中，并稀釋 至100ml此溶液貯于棕色的試劑瓶中，在冷處可穩(wěn)定幾周。如不變色可長時間 使用。3.10 鋁酸鹽溶液：溶解13g鋁酸錢(nh4)6mo7o24 4h2ot 100mlzk中。溶 解0.35g灑石酸睇鉀ksbc4h4o7 1/2 h2o于100mlzk中。在不斷攪拌下把鑰 酸錢溶液徐徐加到300ml硫酸(3.4)中，加灑石酸睇鉀溶液并且混合均勻。此溶 液貯存于棕色試劑瓶中，放在約 4攝氏度處可保存二個月。3.11

4、濁度一色度補(bǔ)償液：混合兩個體積硫酸(3.4)和一個體積抗壞血酸溶液 (3.9)。使用當(dāng)天配制。3.12 磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取0.2197 0.001g于110c干燥2h在干燥器中放 冷的磷酸二氫鉀(kh2po4)用水溶解后轉(zhuǎn)移至1000mlw量瓶中，加入大約800m l水、加5ml硫酸(3.4)用水稀釋至標(biāo)線并混勻。1.00ml此標(biāo)準(zhǔn)溶液含50.0仙g 磷。本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個月。3.13 磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：將10.0ml的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.12)轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶 中，用水稀釋至標(biāo)線并混勻。1.00ml此標(biāo)準(zhǔn)溶液含2.0 pg磷。使用當(dāng)天配制。3.14 酚比，10g/ l溶液：0.

5、5g酚比溶于50ml9配乙醇中。| allhl t：jiai5第2/5頁4儀器實驗室常用儀器設(shè)備和下列儀器。4.1 醫(yī)用手提式蒸氣消毒器或一般壓力鍋(1.11.4kg/cm2)。4.2 50ml具塞(磨口)刻度管。4.3 分光光度計。注：所有玻璃器皿均應(yīng)用稀鹽酸或稀硝酸浸泡。5采樣和樣品5.1 采取500mlzk樣后加入1ml硫酸(3.1)調(diào)節(jié)樣品的ph值，使之低于或等 于1,或不加任何試劑于冷處保存。注：含磷量較少的水樣，不要用塑料瓶采樣， 因易磷酸鹽吸附在塑料瓶壁上。5.2 試樣的制備：取25ml樣品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。取時應(yīng)仔細(xì)搖勻， 以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性

6、的試樣。 如樣品中含磷濃度較高，試樣 體積可以減少。6分析步驟：6.1空白試樣按（6.2）的規(guī)定進(jìn)行空白試驗，用水代替試樣， 并加入與測定時相同體積的試劑。6.2測定：6.2.1 消解：6.2.1.1 過硫酸鉀消解：向（5.2）試樣中加4ml過硫酸鉀（3.8）,將具塞刻度 管的蓋塞緊后，用一小塊布和線將玻璃塞扎緊（或用其他方法固定），放在大燒杯 中置于高壓蒸氣消毒器（4.1）中加熱，待壓力達(dá)1.1kg/cm2,相應(yīng)溫度為120c時、保持30min后停止加熱。待壓力表讀數(shù)降至零后，取出放冷。然后 用水稀釋至標(biāo)線。注：如用硫酸保存水樣。當(dāng)用過硫酸鉀消解時，需先將試樣調(diào) 至中性。:史-卜則-mi l

7、船疑 nil第3/5頁6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解：取25ml試樣（5.1）于錐形瓶中，加數(shù)粒玻璃珠，力口 2ml硝酸（3.2）在電熱板上加熱濃縮至10ml冷后加5ml硝酸（3.2）,再加熱濃縮 至10ml放冷。力口 3ml高氯酸（3.3）,加熱至高氯酸冒白煙，此時可在錐形瓶上 加小漏斗或調(diào)節(jié)電熱板溫度，使消解液在錐形瓶內(nèi)壁保持回流狀態(tài)，直至剩下 34ml放冷。加水10ml力口 1滴酚比指示劑（3.14）。滴加氫氧化鈉溶液（3.6 或3.7）至剛呈微紅色，再滴加硫酸溶液（3.5）使微紅剛好退去，充分混勻。移至 具塞刻度管中（4.2）,用水稀釋至標(biāo)線。注：用硝酸-高氯酸消解需要在通風(fēng)櫥 中進(jìn)

8、行。高氯酸和有機(jī)物的混合物經(jīng)加熱易發(fā)生危險，需將試樣先用硝酸消解， 然后再加入硝-酸高氯酸進(jìn)行消解。絕不可把消解的試作蒸干。如消解后有 殘渣時，用濾紙過濾于具塞刻度管中，并用水充分清洗錐形瓶及濾紙，一并移到 具塞刻度管中。 水作中的有機(jī)物用過硫酸鉀氧化不能完全破壞時，可用此法 消解。6.2.2 發(fā)色：分別向各份消解液中加入1ml抗壞血酸溶液（3.9）混勻，30s 后加2ml鋁酸鹽溶液（3.10）充分混勻。注：如試樣中含有濁度或色度時，需配 制一個空白試樣（消解后用水稀釋至標(biāo)線）然后向試料中加入3ml濁度一一色度 補(bǔ)償液（3.11）,但不加抗壞血酸溶液和鋁酸鹽溶液。 然后從試料的吸光度中扣除 空

9、白試料的吸光度。神大于2mg/l干擾測定，用硫代硫酸鈉去除。硫化物大 于2mgzl干擾測定，通氮氣去除。銘大于50mgzl干擾測定，用亞硫酸鈉去除。6.2.3 分光光度測量： 室溫下放置15min后，使用光程為10mme 30mni匕色 皿，在700nm波長下，以水做參比，測定吸光度?？鄢瞻自囼灥奈舛群?，從 工作曲線（6.2.4）上查一收蒯1-用力第4/5頁得磷的含量。注：如顯色時室溫低于13c,可在2030c水浴中顯色1 5min即可。6.2.4工作曲線的繪制取7支具塞刻度管(4.2)分別加入0.0, 0.50, 1.00, 3.00, 5.00, 1 0.0 , 15.0ml磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.14)。加水至50ml然后按測定步驟(6.2)進(jìn)行處理。以水做參比，測定吸光度?？鄢?/p>