石墨爐原子吸收光譜法測定茶葉中的鉛

1、石墨爐原子吸收光譜法測定茶葉中的鉛第50卷第6期2011年3月湖北農(nóng)業(yè)科學hubeiagriculturalsciencesv0l_50no.6mar.,2011石墨爐原子吸收光譜法測定茶葉中的鉛鄭海芳.劉康,李仕欽,陳光亮,趙耀,鐘英,張皓,孫世秀(四川省瀘州市農(nóng)業(yè)局,四川瀘州646000)摘要:采用石墨爐原子吸收光譜法測定茶葉中的鉛含量,并優(yōu)化了試驗條件.確定了測定鉛的最佳基體改進劑為磷酸二氫銨.灰化溫度為700c,原子化溫度為l4502.該方法的測定范圍為050g/l,最低檢出限為0.003mg/kg,相對標準偏差為2.52%5.3l%,樣品加標回收率為95.5%-104.2%,具有艮好

2、的線性關系,精密度和準確度.適用于茶葉中鉛的檢測分析.關鍵詞:石墨爐原子吸收光譜;基體改進劑;鉛;茶葉中圖分類號:0657.3l文獻標識碼:a文章編號:04398114(2011)06127503determinationofpbinteabygraphitefurnaceatomicabsorptionspectroscopyzhenghaif_ang,liukang,lishi-qing,chenguang-liang,zhaoyao,zhongying,zhanghao,sunshixiu(luzhouagriculturalfoodqualityinspectioncenterinsi

3、chuanprovince,luzhou646000,sichuan,china)abstract:thecontentofpbinteawasdeterminedafteroptimizingthepretreatmentandinstrumentalconditions.theoptimalmodifierwas(nh4)h2po4,ashingandatomizationtemperaturewere700cand1450erespectively.theresultsshowedthismethodhadthelinearrangeof0-50g/l,detectinglimitof0

4、.003mg/kg,rsdof2.52%一5.31%andrecoveryrateof95.5%-104.2%respectively.inaconclusion.itwasanaccurateandreproductivemethodfordetectingleadintea.keywords:graphitefurnaceatomicabsorptionspectroscopy;matrixmodifier;pb;tea茶葉作為一種健康飲料.深受消費者喜愛.隨著我國居民生活水平的提高.消費者對茶葉的品質(zhì)安全也越來越關注鉛是一種蓄積性的有害元素.其殘留一直是茶葉質(zhì)量安全的熱點問題聯(lián)合國糧農(nóng)組

5、織/世界衛(wèi)生組織ffao/who)和食品法典委員會(cac)建議每人每周最大允許攝人量(ptwi)為25g/(kg.bw),為了減小食源性鉛的攝入量,我同對茶葉中鉛含量設定了嚴格的限量標準.除緊壓茶之外,其他茶葉一律按2mg/kg執(zhí)行ill.由于茶葉的基質(zhì)成分相對復雜.因而容易干擾鉛的檢測.聯(lián)合同糧農(nóng)組織和世界衛(wèi)生組織食品聯(lián)合專家委員會在食品概論中明確指.在分析鉛含量在0.5mg/kg左右的樣品時.不推薦使用火焰原子吸收光譜法或電感耦合離子體發(fā)射光譜法.而是推薦使用石墨爐原子吸收光譜法.我國食品中鉛測定的仲裁方法也是石墨爐原子吸收光譜法但需要指出的是,石墨爐原子吸收光譜法雖然靈敏度高,但酸度,

6、灰化溫度,原子化溫度,基體干擾等因素對測定結(jié)果影響較大本文通過研究石墨爐法的條件.針對茶葉的基質(zhì)特點.建立了茶葉中鉛的石墨爐原子吸收光譜測定方法.并比較了石墨爐法和原子熒光法測定茶葉中鉛含量的差異1材料與方法1.1儀器與試劑ice3500型原子吸收分光光度計(美國,熱電),普通型石墨管1mg/ml鉛標準儲備液.購于國家標準物質(zhì)研究中心;磷酸二氫銨,優(yōu)級純;氬氣.純度為99.999%;gbw10016(茶葉),gbw07604(楊樹葉)和gbw07605(茶葉),購于中國地質(zhì)研究院地球物理地球化學勘查研究所(廊坊市)其他試劑均為優(yōu)級純:試驗用水為去離子水:收稿日期:2011-0lo8作者簡介:鄭

7、海芳(1982一),女,四川瀘州人,助理農(nóng)藝師,碩士,主要從事農(nóng)產(chǎn)品和產(chǎn)地環(huán)境安全分析研究工作,(電話電子信箱)fanghaizheng163.colti.1276湖北農(nóng)業(yè)科學2011年所有玻璃器皿均以20%()硝酸溶液浸泡過夜.再以去離子水洗凈備用.1.2儀器條件原子吸收分光光度計的檢測波長設為283.3nm,光譜通帶寬度設為0.5nm,燈電流為7ma.以塞曼背景校正,測量峰高,讀數(shù)3s,進樣1o.0l,氬氣流量為0.2l/min:基體改進劑為l%磷酸二氫銨溶液.石墨爐工作條件見表1.表1石墨爐工作條件1.3方法1.3.1樣品消解稱取0.2500g左右國家標準物質(zhì)g

8、bw10016(茶葉),gbw07604(楊樹葉)和gbw07605(茶葉)于聚四氟乙烯坩鍋中,在聚四氟乙烯坩鍋內(nèi)加入10ml硝酸和1ml高氯酸后加蓋浸泡過夜.次日于電熱板上先低溫消解,后升溫到220oc消解樣品至近干.加少量去離子水沖洗坩鍋壁后繼續(xù)消解樣品至干用6mol/l鹽酸溶解殘留物后,取出定容于25ml比色管.1.3.2標準曲線繪制將鉛標準儲備液1mg/ml用硝酸稀釋液(1/99.v/v)稀釋為1o,20,30,40和5ong/ml等濃度標準溶液.設定進樣lol和5l磷酸二氫銨基體改進劑.儀器按表1工作條件分析.以濃度為橫軸.以吸光信號為縱軸.制定標準曲線為:y=一0.00032x2+

9、0.00901x+0.0038,r=0.9991.3.3樣品測定和計算按照1.3.1處理待測樣品和加標樣品,并按照下式計算鉛含量.x=k(c1一c0)xvxl000/(mxl000)式中:一試樣中鉛含量,g/kg;c一樣品消解液中被測定物質(zhì)的含量.ng/ml;一試劑空白中相當于被測定物質(zhì)的含量,ng/ml;m一樣品的質(zhì)量,g;一樣品消化液的總體積,ml;k一稀釋倍數(shù).2結(jié)果與討論2.1基體改進劑的選擇石墨爐原子吸收測定易揮發(fā)金屬元素的主要困難在于灰化損失和背景干擾.灰化溫度高,易導致分析元素的損失;灰化溫度低,基體燒不盡,造成分析元素與基體成分的時間重疊.鉛屬于低溫易揮發(fā)元素,熔點327c,溫

10、度過高,會導致鉛的損失.需要選擇合適的基體改進劑來提高灰化溫度.常見基體改進劑有鈀,抗壞血酸,磷酸二氫銨,磷酸,硝酸鎂,硝酸銨等.本文分別試驗了磷酸二氫銨,磷酸銨和硝酸鎂等基體改進劑.石墨爐工作條件按表1設定.結(jié)果如表2所示.從表2可知.未加基體改進劑測定標準物質(zhì)時,只能測出標示值的20%左右.加磷酸銨可使灰化溫度提高至600c左右.硝酸鎂可使灰化溫度提高至1000c左右.但回收率僅在8o%左右.不能徹底避免茶葉基體的干擾.而磷酸二氫銨作為基體改進劑時,回收率大于80%,灰化溫度提高到70012左右.既減少了鉛的灰化損失.也有效降低了基體產(chǎn)生的干擾表2不同基體改進劑與標準物質(zhì)測定值的關系(單位

11、:mg/kg)樣品名稱未加基改進劑磷酸二氫銨磷酸銨硝酸鎂標示值2.2儀器工作條件的優(yōu)化2.2.1灰化溫度鉛是一種低溫元素.其灰化溫度在500c左右.在該溫度下.不能有效降低基體干擾,一般需要添加基體改進劑,以提高灰化溫度,最大限度地降低基體組分的干擾和保護被測組分由揮發(fā)帶來的損失本實驗以磷酸二氫銨作為基體改進劑.研究不同灰化溫度與gbw07605測定值的關系.結(jié)果如圖1所示由圖l可知,樣品最佳灰化溫度為700c.在此灰化溫度下.可最大減少茶葉中的基體干擾,而鉛損失最少.迥蠱星吞灰化溫度,/圖1灰化溫度與鋇ll量gbw07l5值的關系2.2.2原子化溫度在最佳干燥溫度和灰化溫度條件下.依次改變原

12、子化溫度.原子化溫度與gbw07605測定值的結(jié)果如圖2所示.結(jié)果表明樣654321o98444444433第6期鄭海芳等:石墨爐原子吸收光譜法測定茶葉中的鉛原子化溫度圖2原子化溫度與測量gbwo76o5值的關系品的最佳原子化溫度為1450oc2.3方法的線性關系和檢出限鉛濃度在050g/l范圍內(nèi),線性關系良好,標準曲線方程為:y=-0.00032x+0.00901x+0.0038,r=0.9997按gb/t5009.12003規(guī)定的方法計算檢出限.對空白溶液連續(xù)測定20次.求出空白溶液的標準偏差.標準偏差的3倍所對應的濃度為檢出限結(jié)果表明,樣品中鉛的最低檢出限為0.003mg/kg.2.4標

13、準物質(zhì)加標回收率在標準物質(zhì)gbw10016,gbw07604,gbw07605的消解液中分別加入一定量的鉛標準溶液.計算其加標回收率.結(jié)果見表3表3標準物質(zhì)測定結(jié)果標準物質(zhì)本底值,/mkg加標值,/mkg測定值,/mkg回收率,/%2.5不同方法的比較將標準物質(zhì)gbw10016,gbw07604和gbw07605分別用原子熒光法與石墨爐法做l0次重復測定,計算其相對標準偏差.結(jié)果如表4所示從表4可以看出,石墨爐法測定食品中的鉛結(jié)果準確性好于原子熒光法.需要指出的是.石墨爐表4兩種測定方法的測定標準物中鉛含量的結(jié)果法成本較高,但結(jié)果準確可靠.通常作為仲裁檢測.但原子熒光法成本低,精度好,雖然分析某些國家標準物質(zhì)時存在干擾.但仍可適用于部分茶葉樣品的分析3結(jié)論本文通過優(yōu)化試驗條件.建立了以磷酸二氫銨為基體改進劑,灰化溫度為700oc,原子化溫度為l450cic的石墨爐測定茶葉中的鉛.該法可有效降低基質(zhì)組分的干擾.具有較高的檢測精密度和準確度,可有效分析茶葉中的鉛含量.參考文獻:1楊惠芬.我國食品中鉛含量的檢測j.中華預防醫(yī)學雜志,1995,29(2):9698.2李述信.原子吸收光普分析中的干擾及消除方法m.北京:北京大學出版杜.1987.238283.3胡曉靜,曾澤.石墨爐原子吸收光譜法測定磷礦石中微量鉛j.理化檢驗一化學分冊,20