分液漏斗的使用方法

1、一、分為：球形分液漏斗（如圖1）、梨形分液漏斗（如圖2）、梨形刻度分液漏 斗（如圖3）（一般：上面的塞子稱為活塞，下面頸脖子上的塞子稱為旋塞） 圖1 圖2 圖3 二、分液漏斗用于氣體發(fā)生器中控制加液，也常用于互不相溶的幾種液體的分 離。 梨形分液漏斗多用于分液操作使用，球形分液漏斗多用于滴加反應液使用。 三、使用注意事項 1、球形分液漏斗的使用注意事項: 1）使用前玻璃活塞應涂薄層凡士林，但不可大多，以免阻塞流液孔。使用時， 左手虎口頂住漏斗球，用姆指食指轉(zhuǎn)動活塞控制加液。此時玻璃活塞的小槽要 與漏斗口側(cè)面小孔對齊相通，才便加液順利進行。 2）作加液器時，漏斗下端不能浸入液面下。 2、梨形分液

2、漏斗的使用注意事項： 檢查分液漏斗是否漏水； 混合液體倒入分液漏斗，將分液漏斗置于鐵圈上靜置 打開分液漏斗活塞，再打開旋塞，使下層液體（水）從分液漏斗下端放 出，待油水界面與旋塞上口相切即可關(guān)閉旋塞； 把上層液體（油）從分液漏斗上口倒出。 注意：若用梨形分液漏斗進行萃取操作：振蕩時，活塞的小槽應與漏斗口 側(cè)面小孔錯位封閉塞緊。分液時，下層液體從漏斗頸流出，上層液體要從漏斗 口傾出。 注意：分液漏斗洗干凈后把塞子拿出來，不要插在分液漏斗里面，尤其是要進 烘箱前；長期不用分液漏斗時，應在活塞面加夾一紙條防止粘連。并用一橡筋 套住活塞，以免失落。 附： 萃取操作及注意事項 萃取操作及注意事項 操作

3、步驟 ?操作要點 ?簡要說明 ?現(xiàn)象 ?注意事項 ? ? ?準 備 ? ? ?選擇較萃取劑和被 萃取溶 液總體積大一倍以上 的分液 ? 漏斗。檢查分液漏斗 的蓋子 和旋塞是否嚴密 ?檢查分液漏斗是否 泄漏的 方法，通常先加入一 定量的 ? 水，振蕩，看是否泄 漏 ? 不可使用有泄漏的分液斗，以 保證操作 ? ?購蓋子不能涂油 ? ? ? ? ? ? ?加 料 ? ? ? ? ?將被萃取溶液和萃 取劑分 別由分液漏斗的上口 倒入， ? 蓋好蓋子 ? ? ? ? ? ? ?萃取劑的選擇要根 據(jù)被萃 取物質(zhì)在此溶劑中的 溶解度 ? 而定，同時要易于 和溶質(zhì)分 離開，最好用低沸點 溶劑。一 ? 般水溶

4、性較小的物質(zhì) 可用石 油醚萃?。凰苄暂^ 大的可 用苯或乙醚l水溶性極 大的 用乙酸乙酯 ?液體 分 為兩相 ? ? ? ? ? ? ? ? ?必要時要使用玻璃漏斗加料 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?振 蕩 ? ?振蕩分液漏斗，使 兩相液 層充分接觸 ? ?振蕩操作一般是把 分液漏 斗傾斜，使漏斗的上 口略朝 下 ?液體 混 為乳濁 液 ? ?振蕩時用力要大，同時要絕對 防止 液體泄漏 ? ? ? ?放 氣 ? ? ?振蕩后。讓分液漏 斗仍保 持傾斜狀態(tài)，旋開旋 塞，放出 ? 蒸氣或產(chǎn)生的氣體， 使內(nèi)外 壓力平衡 ?氣體 放 出 ? ? ? ?切記放氣時分液漏斗的上口要 傾斜 朝下

5、，而下口處不要有液體 ? ? ? ?重 復 ? ?再振蕩和放氣數(shù)次 ? ?操作和現(xiàn)象均與振蕩和放氣相 ?振 蕩 同 ? ? ? ? ? ? ? ?靜 置 ? ? ? ? ? ? ? ?將分液漏斗放在鐵 環(huán)中， 靜置 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?靜置的目的是使不 穩(wěn)定的 乳濁液分層。一般情 況須靜 置10min左右，較難分 =J 層者 須更長時間靜置 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?液體 分 為清晰 的 兩層 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?在萃取時。特別是當溶液呈堿 性時， 常常會產(chǎn)生乳化現(xiàn)象，影響分 離。破壞 乳化的方法有： ?較長時

6、間靜置？， ?輕輕地旋搖漏斗，加速分層 ?若因兩種溶劑（水與有機溶 劑）部 分互溶而發(fā)生乳化，可以加入少 量電 解質(zhì)（如氯化鈉），利用鹽析作用 加以 破壞1若因兩相密度差小發(fā)生乳 化，也 可以加入電解質(zhì)，以增大水相的 密度 ?若因溶液呈堿性而產(chǎn)生乳 化，常 可加入少量的稀鹽酸或采用過濾 等方 法消除 ?根據(jù)不同情況，還可以加入乙 醇、磺 化蓖麻油等消除乳化 ? ?分 離 ? ? ?液體分成清晰的兩 層后， 就可進行分離。分離 液層時， 下層液體應經(jīng)旋塞放 出，上 層液體應從上口倒出 ?如果上層液體也從 旋塞放 岀，則漏斗旋塞下面 頸都所 附著的殘液就會把上 層液體 沾污 ?液體 分 為兩部 分 ? ? ? 合并 萃 ? 取液 ? ?分離岀的被萃取溶 液再按 上述方法進行萃取， 一般為 35次。將所有萃取 液合并， ?萃取次數(shù)多少，取 決于分 配系數(shù)的大小 ? ? ? ?萃取不可能一次就萃取完全， 故須 較多次地重復上述操作。第一次 萃取 時使用溶劑量常較以后幾次多一 些 ? ? ? ? ? 加入適量的干燥劑進 ? 主要是為了補足由于它稍溶于