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1、一、中藥提取相關(guān)知識(shí)1、中藥提取的概念 提:提煉,把中藥材中的成分提煉出來(lái)。 ?。壕?,把提煉出來(lái)的成分中的有效成分分離出來(lái)。2、溶劑提取法( 1)原理: 根據(jù)中草藥中各種有效成分溶解度的性質(zhì),選用對(duì)需要成分溶解度大而對(duì)其他成分溶解度小的溶劑,將所需要的活性成分從藥材組織內(nèi)溶解出來(lái)的一種提取方法。( 2)影響提取的因素 藥材的粒度一般來(lái)說(shuō)藥材粉碎越細(xì) (接觸面積越大) ,提取的效率越高, 但過(guò)細(xì)會(huì)因吸附作用而影響擴(kuò) 散速度,且過(guò)細(xì)會(huì)使過(guò)濾困難。 濃度差 濃度差是擴(kuò)散的主要?jiǎng)恿?,故在提取過(guò)程中要保持較高的濃度差,以加速溶解。故加入的 溶劑的量要控制好。太多,費(fèi)工、費(fèi)時(shí);太少,提取不完全。 溫度

2、一般冷提雜質(zhì)少,熱提效率高。 時(shí)間 提取時(shí)間較長(zhǎng),提出較完全,但雜質(zhì)也越多。( 3)提取方法 浸漬法 :是將處理好的藥材,用適當(dāng)?shù)娜軇ㄋ蛞掖迹┰诔鼗驕責(zé)幔?080 C)情況下浸漬,使藥材有效成分浸出的一種方法。 煎煮法 : 是將經(jīng)過(guò)處理的藥材,加入適量的水加熱煮沸,使其有效成分煎出的一種方法。 滲漉法 : 是往藥材粗粉中不斷添加溶劑使其浸過(guò)藥粉,從下端出口流出浸出液的一種方法。 回流提取法 : 在應(yīng)用乙醇等易揮發(fā)的有機(jī)溶媒提取有效成分時(shí),為了減少溶媒的使用量和溶媒的消耗, 而采用加熱提取,使溶媒揮發(fā)冷卻后重新回流至鍋內(nèi)的一種提取方法。3、其他提取方法水蒸氣蒸餾法 : 是利用中藥材中的有效

3、成分能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞的一種提取方法。( 主要用于芳香水和揮發(fā)油的提?。┑罓栴D原理:相互不溶也不起化學(xué)反應(yīng)的液體混合物的蒸汽壓總和,等于該溫度下各組分的飽和壓之和。 (盡管各組分本身的沸點(diǎn)高于混合物的沸點(diǎn), 但當(dāng)分壓總和等于大氣壓時(shí), 液體 混合物即開(kāi)始沸騰并被蒸餾出來(lái)。 )( 1)操作方法: 取已加工的藥材(粗粉或切段)投入多功能提取罐中,加入少量的水濕潤(rùn)藥材,用直通蒸汽加熱 (及時(shí)打開(kāi)冷凝器的冷卻水) ,并打開(kāi)排氣閥排除罐內(nèi)空氣,排完后關(guān)閉排氣閥,開(kāi)始蒸 餾。( 2)注意事項(xiàng): 藥材不宜太細(xì),否則會(huì)被蒸汽沖入管道,而堵塞管道。 要用直通蒸汽加熱。 (直通蒸汽的熱能更高,揮發(fā)成分更容易

4、蒸餾出來(lái),因罐內(nèi)水較少, 不宜用夾層加熱。 ) 開(kāi)始蒸餾時(shí)應(yīng)先開(kāi)冷卻水,結(jié)束時(shí)后關(guān)冷卻水。 蒸餾時(shí)要打開(kāi)排空閥排除罐內(nèi)空氣,否則罐內(nèi)會(huì)帶壓。 冷卻系統(tǒng)的冷卻效果要好,否則揮發(fā)性成分易被揮發(fā)或乳化,而提不到油出來(lái)。二、各崗位相關(guān)知識(shí)1、稱量、投料崗位叮叮小文庫(kù)(1)監(jiān)控點(diǎn):嚴(yán)格按照批生產(chǎn)指令單進(jìn)行稱量投料,核對(duì)各中藥飲片的品名、批(編)號(hào)、代號(hào)、件數(shù)、 數(shù)量等信息。(2)操作注意事項(xiàng):稱量前應(yīng)檢查飲片無(wú)雜質(zhì)、霉變、蟲蛀,遵循原則“先進(jìn)先出、零頭先出、已拆分物料先 出;脫一料,清一料”。(3)體會(huì):為保證每次的投料準(zhǔn)確無(wú)誤,防止藥材混淆,可根據(jù)投料量、工藝處方在稱量時(shí)把藥材分 成若干部分,例如回流

5、為 A部分,煎煮為 B部分,煎煮為C部分。2、多功能提取崗位(1)監(jiān)控點(diǎn): 檢查煎煮、回流的次數(shù),每次的加水或加乙醇量、乙醇的濃度、煎煮或回流的時(shí)間、工業(yè)蒸 汽的壓力(v 0.2MPa )等參數(shù)。 提取揮發(fā)油時(shí),還要控制冷卻系統(tǒng)的冷卻效果,控制蒸餾液溫度v30C(但不能低于揮發(fā)油的凝固點(diǎn))。 滲漉時(shí),應(yīng)檢查乙醇濃度和用量、浸漬的時(shí)間、滲漉速度、續(xù)漉用乙醇量、滲漉液數(shù)量等。(2)操作注意事項(xiàng): 密切關(guān)注罐內(nèi)藥液的煮沸情況(保持微沸),控制工業(yè)蒸汽壓力。 嚴(yán)格控制加水(乙醇)的量,切勿多加。 回流開(kāi)始時(shí)應(yīng)打開(kāi)排氣閥排盡罐內(nèi)空氣,以免罐內(nèi)帶壓。(3)體會(huì): 多功能提取罐的藥液出口設(shè)計(jì)要避免藥渣堵住出

6、口。 多功能提取罐的回流裝置及管道應(yīng)能實(shí)現(xiàn)在線清洗的功能,避免冷卻器管道殘留藥渣產(chǎn)生交 叉污染和減少揮發(fā)油的收率。 提取、出渣區(qū)會(huì)產(chǎn)生大量的水蒸氣,需安裝抽風(fēng)機(jī)。 滲漉時(shí),每隔 612小時(shí)可循環(huán)一次藥液,使得乙醇、藥液濃度更均勻,更有利于有效成分 浸漬出來(lái)。 煎煮、回流結(jié)束后,排藥液前可先回流一下管道的藥液到提取罐重新煮沸,以殺死管道細(xì)菌,減少藥液微生物數(shù)量。 醇提時(shí),排完藥液后,可對(duì)藥渣進(jìn)行適當(dāng)?shù)募訜嵋员慊厥账幵械囊掖肌?影響揮發(fā)油提取率的因素有:a、藥材或飲片儲(chǔ)存不當(dāng),導(dǎo)致藥材或飲片本身含油量減少;b、回流冷卻系統(tǒng)的冷卻效果不好,導(dǎo)致?lián)]發(fā)油揮發(fā);c、冷卻出來(lái)的蒸餾液溫度低于揮發(fā)油的凝固點(diǎn)

7、,導(dǎo)致?lián)]發(fā)油凝固在回流管道里面而流不出來(lái)。d、油水分離器設(shè)計(jì)不合理,導(dǎo)致油水沒(méi)來(lái)得及分離即被排掉。3、濃縮崗位(1)監(jiān)控點(diǎn):應(yīng)檢查濃縮過(guò)程中工業(yè)蒸汽壓力、藥液溫度、真空度、濃縮液相對(duì)密度等參數(shù)。(2)操作注意事項(xiàng): 濃縮前應(yīng)核對(duì)藥液的品名、批號(hào)、數(shù)量、來(lái)源于哪一儲(chǔ)罐(工序),管道連接等情況。 濃縮前吸藥液時(shí),吸入的藥液量不能超過(guò)設(shè)備的允許轉(zhuǎn)載量(最大量和最少量)。 濃縮過(guò)程應(yīng)密切關(guān)注工業(yè)蒸汽壓力大小,防止藥液泡沫上漲,物料被真空抽走。 濃縮后放料原則:如回收濃縮后需進(jìn)一步純化,如吸附、醇沉、水沉等處理的,可在一般區(qū)放料;如收膏后即將進(jìn)入潔凈區(qū)干燥、制粒等工序的,則應(yīng)在D級(jí)區(qū)放料。(3)體會(huì):

8、濃縮藥液時(shí),溫度不能過(guò)高,否則會(huì)燒焦產(chǎn)生藥渣,所以濃縮藥液時(shí)溫度為80 C為宜。 如果濃縮回收乙醇不完全會(huì)影響藥液的澄明度,因?yàn)樵诖汲習(xí)r,不溶于乙醇的藥渣就會(huì)析出, 但這種類型的藥渣可以溶于水,在藥液濃縮結(jié)束后不溶于乙醇的藥渣在含有乙醇的藥液中會(huì)重 新析出,從而降低藥液的澄明度。 濃縮液的數(shù)量及相對(duì)密度會(huì)影響醇沉的效果,濃縮過(guò)程對(duì)微生物控制有作用。 回收濃縮過(guò)程中應(yīng)及時(shí)加料,保持液面平衡,以防粘壁、焦化。4、調(diào)醇崗位(1) 監(jiān)控點(diǎn):檢查醇沉過(guò)程中加乙醇的濃度、加醇的速度、攪拌的速度、醇沉液的醇度、 醇沉靜置時(shí)間、醇沉靜置的溫度等參數(shù)。(2) 操作注意事項(xiàng): 加入乙醇的速度不能過(guò)快也不能過(guò)慢,要

9、控制好加入乙醇的速度。 攪拌的速度也會(huì)影響醇沉的效果,速度不能快也不能慢。 調(diào)醇前,藥液、乙醇的溫度不能太高,v30 C為宜。(3) 體會(huì): 因醇沉效果的好與不好直接影響到干膏的性狀、鑒別項(xiàng)及含量,所以要嚴(yán)格控制醇沉的相關(guān) 工藝參數(shù)。 調(diào)醇前,藥液、乙醇的溫度太高不利于藥渣沉淀。 調(diào)醇時(shí),加入乙醇的速度過(guò)快,藥液容易結(jié)塊,損失有效成分;速度過(guò)慢,不利于藥渣沉淀。 攪拌時(shí)可以從罐底用壓縮空氣吹,以便于藥液縱向翻滾,更容易攪拌均勻。 調(diào)醇時(shí),控制加入乙醇的速度與藥液的濃度(密度)有關(guān),濃度高的藥液要慢點(diǎn)加,濃度低 的藥液可以快一點(diǎn)。 調(diào)醇時(shí),加入乙醇的濃度不能太高,否則容易包裹濃縮液,損失有效成分

10、。5、分離崗位(1) 監(jiān)控點(diǎn):檢查分離的速度、轉(zhuǎn)速、分離后藥液的性狀、澄明度。(2) 操作注意事項(xiàng): 管式離心機(jī)在運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)為高速旋轉(zhuǎn),切勿打開(kāi)防護(hù)門。 每隔20min用比色管取樣觀察分離藥液的澄明度,如有異常應(yīng)停機(jī)調(diào)查原因。(3) 體會(huì): 藥液分離后如需過(guò)濾, 可采用0.45 m的濾芯5只并聯(lián)組成一個(gè)過(guò)濾器, 用蠕動(dòng)泵進(jìn)行過(guò)濾。 經(jīng)過(guò)管式離心機(jī)分離后的藥液可能會(huì)產(chǎn)生大量泡沫(皂苷的作用),所以藥液分離后需靜置一段時(shí)間,讓泡沫消失后再進(jìn)入下一道工序。6、吸附崗位(1) 監(jiān)控點(diǎn):檢查上柱的速度、 洗脫用乙醇的濃度、 洗脫液數(shù)量、洗脫速度、 最終洗脫液的色澤等參數(shù)。(2) 操作注意事項(xiàng):洗脫時(shí)應(yīng)洗脫至

11、洗脫液無(wú)色。(3) 體會(huì):大孔吸附樹脂分離純化中的影響因素有:上樣藥液濃度、上樣藥液溶劑對(duì)成分的溶解性、上樣藥液的PH值、吸附流速、洗脫劑種類及濃度、洗脫劑的用量和PH值、洗脫流速、溫度等。7、收膏崗位(1) 監(jiān)控點(diǎn):收膏藥液的性狀、相對(duì)密度(2) 操作注意事項(xiàng):收膏必須在D級(jí)潔凈區(qū)進(jìn)行,不可對(duì)清膏或浸膏造成污染。(3) 體會(huì):收膏藥液的數(shù)量及相對(duì)密度會(huì)影響干燥的效果及含量。&包合、混合崗位(1)監(jiān)控點(diǎn):包合、混合時(shí)檢查藥液的溫度、攪拌速度與時(shí)間。(2)體會(huì): 包合前,先邊攪拌邊加環(huán)糊精,最后再緩慢升溫。 包合時(shí),藥液溫度不能太高,溫度過(guò)高會(huì)導(dǎo)致?lián)]發(fā)油揮發(fā)損耗。 房間應(yīng)設(shè)置地漏,便于清潔。9、

12、真空干燥崗位(1)監(jiān)控點(diǎn):檢查烘干的溫度、工業(yè)蒸汽壓力、真空度、烘干的時(shí)間等參數(shù)。(2)操作注意事項(xiàng): 每個(gè)烘盤加入的清膏量不能太多,否則影響干燥的效果。 每個(gè)烘盤加入的清膏量要均勻一致,以保證干燥后干膏水分的均勻性。 干膏干燥后,待自然冷卻到室溫,方可裝入雙層藥用塑料袋中密封存放。(3)體會(huì): 每個(gè)烘盤加入的清膏量要視藥液密度大小而定,密度小的可以多加一點(diǎn),密度大的不可多加。 真空干燥箱的烘盤要夠厚以防止變形,加熱裝置可考慮板層加熱代替管道加熱(理由:板層 加熱均勻、易清潔)。 真空干燥箱衛(wèi)生死角多,不易清潔,真空進(jìn)口要有可拆卸的濾網(wǎng),可有效的防止稠膏受熱蒸 發(fā)進(jìn)入真空管道?;蛘哒婵者M(jìn)口設(shè)計(jì)時(shí)應(yīng)考慮便于清潔。房間應(yīng)設(shè)置地漏,便于清場(chǎng)。 烘盤清洗時(shí),可用可傾斜式夾層鍋燒堿水(2%的濃度)浸泡5min再清洗。 稠膏在混合時(shí)可微熱(5060 C),以便于稠膏充分混勻,混合后應(yīng)盡快進(jìn)行干燥,避免稠膏沉淀結(jié)塊,既影響干燥的效果,又難以上料到烘盤(流動(dòng)性不好,難以鋪開(kāi))。10、噴霧干燥崗位(1)監(jiān)控點(diǎn):檢查濃縮液的品名、批號(hào)、數(shù)量應(yīng)與生產(chǎn)指令單一致、霧化壓力、高效進(jìn)出風(fēng)溫度、藥液 流速等參數(shù)。對(duì)噴干粉的數(shù)量、形狀、水分等參數(shù)進(jìn)行檢查。(2)操作注意事項(xiàng):在噴霧干燥前,應(yīng)先把濃縮液進(jìn)行過(guò)濾,以免堵塞噴嘴。11、粉碎崗

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