溶液吸附法測量固體物質(zhì)的比表面.

1、溶液吸附法測量固體物質(zhì)的比表面1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?）了解溶液吸附法測定固體比表面的原理和方法。2）用溶液吸附法測定活性炭的比表面。3）掌握分光光度計工作原理及操作方法。2實(shí)驗(yàn)原理B.E.T法、色譜法等是目前廣泛采用的測定比表面的方法。溶液吸附法測定固體物質(zhì)的 比表面，雖不如上述方法準(zhǔn)確，但設(shè)備簡單，操作、計算簡便，是了解固體吸附劑性能的一 種簡便途徑。在一定溫度下，固體在某些溶液中吸附溶質(zhì)的情況，與固體對氣體的吸附很相似?？捎肔angmuir單分子層吸附方程來處理。其方程為(C23.1)T -T KcmKc式中：r為平衡吸附量，單位質(zhì)量吸附劑達(dá)吸附平衡時，吸附溶質(zhì)的物質(zhì)的量（mol g-1）;-3 d

2、m ); K為經(jīng)驗(yàn)rm為飽和吸附量，單位質(zhì)量吸附劑的表面上吸滿一層吸附質(zhì)分子時所能吸附的最大量-1（mol g ）; c為達(dá)到吸附平衡時，吸附質(zhì)在溶液本體中的平衡濃度（ mol 常數(shù)，與溶質(zhì)（吸附質(zhì)）、吸附劑性質(zhì)有關(guān)。若能求得r m,則可由下式求得吸附劑比表面S比:(C23.2)S 比=r mLA式中：L是阿伏加德羅常數(shù)；A是每個吸附質(zhì)分子在吸附劑表面占據(jù)的面積。將式C23.1寫成配制不同吸附質(zhì)濃度 份樣品中吸附劑的吸附量c = cmmKco的樣品溶液，測量達(dá)吸附平衡后吸附質(zhì)的濃度(C23.3)c,用下式計算各(C23.4)(Co - c)V3mol dm ); Vm式中：C0是吸附前吸附質(zhì)濃

3、度（mol dm3）; c是達(dá)吸附平衡時吸附質(zhì)濃度 是溶液體積（dni）; m是吸附劑質(zhì)量（g ）。根據(jù)式C23.3，作c圖，為直線，由直線斜率可求得r m研究表明，在一定濃度范圍內(nèi)，大多數(shù)固體對亞甲基蘭的吸附是單分子層吸附，即 Langmuir型吸附。本實(shí)驗(yàn)選用活性炭為吸附劑，亞甲基蘭為吸附質(zhì)，溶劑為水。如果溶液 濃度過高時，可能出現(xiàn)多分子層吸附，實(shí)驗(yàn)中要選擇合適的吸附劑用量及吸附質(zhì)原始濃度。 亞甲基蘭水溶液為藍(lán)色，可用分光光度法在665nm處測定其濃度。亞甲基蘭（Methyleneblue ）的分子式為： GeHCNSBHQ(CH3)2NC6H3SCI ： C6H3N(CH 3)2 : N

4、 3H2O其摩爾質(zhì)量為373.9g mol-1。假設(shè)吸附質(zhì)分子在表面是直立的，A值（每個吸附質(zhì)分子占據(jù)-18 2的面積）取為1.52 x 10- m。3儀器和試劑分光光度計722型恒溫振湯器干燥器容量瓶（50ml、100ml）移液管（刻度）滴管錐形瓶（磨口 100ml）移液管（20ml、25ml、50ml）活性炭亞甲基蘭水溶液（1.000 x 10-3 mol dm3）4實(shí)驗(yàn)步驟1）此步應(yīng)提前幾天完成。用0.0001g精度的天平，稱取100.0mg左右活性炭6份，分別放入六只洗凈干燥的100ml磨口錐形瓶中，用移液管在六只錐形瓶中分別加入亞甲基蘭水溶液（1.000 x 10-3 mol dm3

5、）及去離子水，加入的量如表C23.1所示。將六只錐形瓶的瓶蓋塞好，放在恒溫振蕩器內(nèi)，在恒溫下振蕩13天，直到達(dá)吸附平衡。2）預(yù)習(xí)掌握722型分光光度計的使用方法，參見本書B4-1部分。3）配制標(biāo)準(zhǔn)溶液：用 50ml容量瓶，配制濃度為1 x 10-5 mol dm-3的標(biāo)準(zhǔn)溶液。根據(jù)實(shí)驗(yàn)情況可以改變標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。4）吸附平衡后溶液濃度測定：將吸附已達(dá)平衡的溶液（取其上部清液），用722型分光光度計在665nm處分別測其濃度。如溶液濃度過大（A0.8 ），用去離子水稀釋一定倍數(shù)后測5）實(shí)驗(yàn)完畢，將比色皿和盛過亞甲基蘭溶液的玻璃器皿，先用酸洗，再用自來水清洗， 最后用去離子水涮洗。5數(shù)據(jù)記錄及處理

6、1）列表記錄各樣品吸附前及達(dá)吸附平衡后的濃度、活性炭質(zhì)量。并記錄實(shí)驗(yàn)溫度。2）用式C23.4計算各份樣品的吸附量。3）作C圖，通過線性擬合，求得直線斜率，根據(jù)式 C23.3由斜率求得r m4）由式C23.2計算S比。表C23.1 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)錐形瓶編號123456活性炭質(zhì)量m/mg亞甲基蘭水溶液/ml20.025.030.035.040.050.0水/ml30.025.020.015.010.00.0溶液體積V吸附前溶液濃度c 0:吸附平衡時溶液濃度 c吸附量r6注意事項1）在測定吸附平衡后溶液的濃度時，要注意取上部澄清溶液，若有活性炭微粒將影響 測定結(jié)果。2）使用722分光光度計標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度和測定溶液濃度時，若吸光度值大于0.8 ,則需將待測液適當(dāng)稀釋后再進(jìn)行測定。3）吸附與溫度有關(guān)，需在恒溫振蕩器中進(jìn)行