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1、定量分析專(zhuān)題復(fù)習(xí)(2017年全國(guó)卷實(shí)驗(yàn)題) 【2017年定量測(cè)定是實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)核心,同時(shí)考察實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ),反應(yīng)原理分析】 定量測(cè)定實(shí)驗(yàn)題 這一類(lèi)題型除了考查實(shí)驗(yàn)外,還結(jié)合計(jì)算。 步驟:確定待測(cè)物性質(zhì)分析,確定實(shí)驗(yàn)原理組裝實(shí)驗(yàn)裝置結(jié)合數(shù)據(jù),計(jì)算。 由于是定量實(shí)驗(yàn),不需要有明顯的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,但一定要有量的變化,且要是便于測(cè)定的量,如沉淀的質(zhì)量,溶液質(zhì)量變化、干燥管的質(zhì)量變化等。在實(shí)驗(yàn)裝置的選取和組裝中,要分析空氣對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的干擾,實(shí)驗(yàn)裝置中殘留物對(duì)結(jié)果的影響、空氣倒灌對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響、氣體逸出的影響、水體中雜質(zhì)的影響等。如有干擾,則要選加裝置來(lái)排除干擾。 【典例1】III卷26.(14分)綠礬是含有一定量結(jié)
2、晶水的硫酸亞鐵,在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中具有重要的用途。某化學(xué)興趣小組對(duì)綠礬的一些性質(zhì)進(jìn)行探究?;卮鹣铝袉?wèn)題: (1)在試管中加入少量綠礬樣品,加水溶解,滴加KSCN溶液,溶液顏色無(wú)明顯變化。再向試管中通入空氣,溶液逐漸變紅。由此可知:_、_。 (2)為測(cè)定綠礬中結(jié)晶水含量,將石英玻璃管(帶端開(kāi)關(guān)K和K)(設(shè)為裝置A)稱(chēng)重,記為m g。將樣品裝121入石英玻璃管中,再次將裝置A稱(chēng)重,記為 m g。按下圖連接好裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。 2 _。儀器B的名稱(chēng)是 g。;重復(fù)上述操作步驟,直至A恒重,記為m將下列實(shí)驗(yàn)操作步驟正確排序_(填標(biāo)號(hào))3 和Kc.關(guān)閉K b.熄滅酒精燈 a.點(diǎn)燃酒精燈,加熱21 f.冷卻至室溫A
3、 ,緩緩?fù)ㄈ隢 e.稱(chēng)量Kd.打開(kāi)和K212x。若實(shí)驗(yàn)時(shí)按根據(jù)實(shí)驗(yàn)記錄,計(jì)算綠礬化學(xué)式中結(jié)晶水?dāng)?shù)目(列式表示)=_x 。(填“偏大”“偏小”或“無(wú)影響”a、d次序操作,則使)_,緩緩?fù)ㄈ隟接入下圖所示的裝置中,打開(kāi)K和3)為探究硫酸亞鐵的分解產(chǎn)物,將(2)中已恒重的裝置A(21 ,加熱。實(shí)驗(yàn)后反應(yīng)管中殘留固體為紅色粉末。N2 _。C、D中有氣泡冒出,并可觀(guān)察到的現(xiàn)象分別為C、D中的溶液依次為_(kāi)(填標(biāo)號(hào))。 SO e.濃H) b.NaOH c.BaCl d.Ba(NO a.品紅42232 。寫(xiě)出硫酸亞鐵高溫分解反應(yīng)的化學(xué)方程式_分)凱氏定氮法是測(cè)定蛋白質(zhì)中氮含量的經(jīng)典方法,其原理是用濃硫酸在催化
4、劑存在下將15卷26(2【典例】I;=NHHBO樣品中有機(jī)氮轉(zhuǎn)化成銨鹽,利用如圖所示裝置處理銨鹽,然后通過(guò)滴定測(cè)量。已知:NH+HBO333333 BO。Cl+ HNHHBO+HCl= NH 343333 回答下列問(wèn)題: 。)a的作用是_(1的名稱(chēng)是中放入少量碎瓷片的目的是_。f(2)b _。,b,加熱中加蒸餾水;打開(kāi)gk,關(guān)閉k、k(3)清洗儀器:321,原因是gk,中蒸餾水倒吸進(jìn)入c蒸氣充滿(mǎn)管路;停止加熱,關(guān)閉1 23次。放掉水,重復(fù)操作_;打開(kāi)k2,隨后注入氫氧化鈉溶液,用蒸餾水ed)和指示劑。銨鹽試樣由BO中加入硼酸()儀器清洗后,(4gH注入335 / 1 b,使水蒸氣進(jìn)入e。,關(guān)閉
5、沖洗dk,d中保留少量水。打開(kāi)k,加熱13 d中保留少量水的目的是_。 e采用中空雙層玻璃瓶的作用是_。e中主要反應(yīng)的離子方程式為_(kāi),-1Vcm,則樣5()取某甘氨酸(CHNO)樣品的鹽酸 克進(jìn)行測(cè)定,滴定g中吸收液時(shí)消耗濃度為 mL molL225 。,樣品的純度_%品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)%分)水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的條件。某課外小組采用碘量法測(cè)定學(xué)校周邊(15卷【典例3】II28 河水中的溶解氧。實(shí)驗(yàn)步驟及測(cè)定原理如下: 取樣、氧的固定,反應(yīng)生成MnO(OH)用溶解氧瓶采集水樣。記錄大氣壓及水體溫度。將水樣與Mn(OH)堿性懸濁液(含有KI)混合,22 實(shí)現(xiàn)氧的固定。 酸化、滴定
6、?2+2(被MnO(OH)I還原為Mn,在暗處?kù)o置5 min,然后用標(biāo)準(zhǔn)NaSO溶液滴定生成的I將固氧后的水樣酸化,22223?2?2OSOS )。+I=2I+23426 回答下列問(wèn)題: (1)取水樣時(shí)應(yīng)盡量避免擾動(dòng)水體表面,這樣操作的主要目的是。_ _(2。)“氧的固定”中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為 SO(3)Na溶液不穩(wěn)定,使用前需標(biāo)定。配制該溶液時(shí)需要的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、試劑瓶和322 ;蒸餾水必須經(jīng)過(guò)煮沸、冷卻后才能使用,其目的是殺菌、除_及二氧化碳。_1?a溶液滴定,以淀粉溶液作指示劑,終點(diǎn)現(xiàn)象為OLNa(4)取100.00 mL水樣經(jīng)固氧、酸化后,用S mol3221?b L_;
7、若消耗NaSO溶液的體積為。mL,則水樣中溶解氧的含量為_(kāi)mg322 。(填“高”或“低”)(5)上述滴定完成時(shí),若滴定管尖嘴處留有氣泡會(huì)導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果偏_x是一種新型離子交換材料,其在高溫下H(2012年重慶) 氯離子插層鎂鋁水滑石MgAl(OH)ClO【變式1】27262 )。、AlO、HCl和水蒸氣?,F(xiàn)用如圖裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)確定其化學(xué)式(固定裝置略去MgO完全分解為32 x HO熱分解的化學(xué)方程式為Cl_。Al(OH)(1)Mg262x,則裝置的連接順序?yàn)開(kāi)(D、的增重來(lái)確定按氣流方向,用接口字母表示)(2)若只通過(guò)測(cè)定裝置C 其中C的作用是_。裝置連接后,首先要進(jìn)行的操作的名稱(chēng)是_。_、D的
8、初始質(zhì)量后,再持續(xù)通入N的作用是(3)加熱前先通N排盡裝置中的空氣,稱(chēng)取C、22 等。xx后進(jìn)行實(shí)驗(yàn),測(cè)定的。若取消冷卻玻管_(4)完全分解后測(cè)得C增重3.65 g、D增重9.90 g,則B 。_(填“偏高”或“偏低”)值將z,該生成物能發(fā)生類(lèi)似的熱分解HOCl(5)上述水滑石在空氣中放置時(shí)易發(fā)生反應(yīng)生成MgAl(OH)(CO)yy223612z _現(xiàn)以此物質(zhì)為樣品,反應(yīng)。用(2)中連接的裝置和試劑進(jìn)行實(shí)驗(yàn)測(cè)定。,除測(cè)定D的增重外,至少還需測(cè)定 的含量:II卷)(15 分)(3)用下圖裝置可以測(cè)定混合氣中ClO】【變式228(2015年2 水溶解后,再加入 3 mL 稀硫酸:在錐形瓶中加入足量
9、的碘化鉀,用50 mL玻 在玻璃液封裝置中加入水.使液面沒(méi)過(guò)玻璃液封管的管口;璃 將一定量的混合氣體通入錐形瓶中吸收; 混合氣液 將玻璃液封裝置中的水倒入錐形瓶中:封-22,O硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定錐形瓶中的溶液(I+2SO2I+S-)- 用0.1000molL163242 .指示劑顯示終點(diǎn)時(shí)共用去2000 mL硫代硫酸鈉溶液。在此過(guò)程中: 錐形瓶?jī)?nèi)ClO 。與碘化鉀反應(yīng)的離子方程式為2 。玻璃液封裝置的作用是 SOKI H、42 。 V中加入的指示劑通常為,滴定至終點(diǎn)的現(xiàn)象是 的質(zhì)量為測(cè)得混合氣中ClO g.。2填_處理過(guò)的飲用水會(huì)含有一定最的亞氯酸鹽。若要除去超標(biāo)的亞氯酸鹽,下列物質(zhì)最適宜
10、的是O4()2 標(biāo)號(hào))。5 / 2 硫酸亞鐵 b碘化鉀 c鹽酸 da明礬 。OCaO和CaO在350迅速分解生成【變式3】(2015上海)36.已知22 含量的裝置(夾持裝置省略)。下圖是實(shí)驗(yàn)室測(cè)定產(chǎn)品中CaO2,已換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況)測(cè)得氣體體積為V mL(, 若所取產(chǎn)品質(zhì)量是m g (用字母表示) 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為。 則產(chǎn)品中CaO 2 過(guò)氧化鈣的含量也可用重量法測(cè)定,需要測(cè)定的物理量有 。 然后用已知濃度的氫氧化在甲醛水溶液中加入過(guò)氧化氫,將甲醛氧化為甲酸,39.工業(yè)甲醛含量測(cè)定的另一種方法: NaOH + HCOOH HCOONa + HOO HCHO + HO HCOOH + H鈉溶液滴定。
11、2222 能氧化甲酸生成二氧化碳和水。H已知O22 ,因?yàn)椴皇苡绊憽保?、“偏低”或“如果HO用量不足,會(huì)導(dǎo)致甲醛含量的測(cè)定結(jié)果 (選填“偏高”22,)“不受影響”、“偏低”或;如果HO過(guò)量,會(huì)導(dǎo)致甲醛含量的測(cè)定結(jié)果 (選填“偏高” 22 。 因?yàn)?是常見(jiàn)的化肥和化工原料,受熱易分解。某興趣小組擬探究其分解產(chǎn)物。)SO(NH2015年四川)9【變式4】(424 時(shí)分解產(chǎn)物不同。和400 (NH)SO在260查閱資料442 擬選用下圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)(夾持和加熱裝置略)該小組實(shí)驗(yàn)探究 排盡N)。通入盛0.5000mol/L鹽酸70.00mL-B-C-D,檢查氣密性,按圖示加入試劑(裝置B實(shí)驗(yàn)1:連
12、接裝置A2 ,加入。品紅溶液不褪色,取下裝置BN260加熱裝置A一段時(shí)間,停止加熱,冷卻,停止通入空氣后,于2。經(jīng)檢驗(yàn)滴定后的溶液中溶液25.00 mL指示劑,用0.2000mol/L NaOH溶液滴定剩余鹽酸,終點(diǎn)時(shí)消耗NaOH-2 無(wú)SO。4 _。1)儀器X的名稱(chēng)是( )。2)滴定前,下列操作的正確順序是_(填字母編號(hào)( 0.2000mol/L NaOH溶液潤(rùn)洗 b用 a盛裝0.2000mol/L NaOH溶液 排盡滴定管尖嘴的氣泡并調(diào)整液面 e d查漏、清洗 c讀數(shù)、記錄 _mol)裝置B內(nèi)溶液吸收氣體的物質(zhì)的量是(3SO)至(NH排盡空氣后,于400加熱裝置AN:連接裝置A-D-B,檢
13、查氣密性,按圖示重新加入試劑。通入實(shí)驗(yàn)24224之間的導(dǎo)氣管內(nèi)有少量白色固體。經(jīng)DA、。觀(guān)察到裝置N完全分解無(wú)殘留物,停止加熱,冷卻,停止通入2-22- 。進(jìn)一步研究發(fā)現(xiàn),氣體產(chǎn)物中無(wú)氮氧化物。,無(wú)SO檢驗(yàn),該白色固體和裝置D內(nèi)溶液中有SO43-22內(nèi)溶液吸收的氣體)裝置B_(,無(wú)SO5的實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象是SO(4)檢驗(yàn)裝置D內(nèi)溶液中有43 是_. _.在400分解的化學(xué)方程式是)SO(NH)(6442樣品的純度,甲、乙、丙三OO雜質(zhì)的Na【練習(xí)】1、為測(cè)定含有Na22 2 位同學(xué)設(shè)計(jì)了不同的方案。的體積來(lái)測(cè)定樣反應(yīng)生成0O通過(guò)測(cè)定Na與C0 甲:用圖l所示裝置,2222 品的純度。 (1)C中
14、所盛的藥品是: (2)A中橡皮管的作用是: 的純度明顯偏大,其原因可能是利用該實(shí)驗(yàn)方案所測(cè)NaO(3)22 中的空氣對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生了影響、Ba裝置A C中的空氣對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生了影響 b裝置 U形量氣管中的液面左高右低 c讀數(shù)時(shí) 形量氣管中的液面左低右高 d讀數(shù)時(shí)U與水反應(yīng),O與水反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)時(shí),觀(guān)察到以下實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象:乙、丙兩同學(xué)在研究 NaONa2222放出大量的熱,產(chǎn)生大量氣體;反應(yīng)后的溶液中滴入幾滴酚酞,溶液先變紅,振蕩后又褪色;5 / 3:粉末,又產(chǎn)生大量氣體;當(dāng)不再產(chǎn)生氣體時(shí),再滴加幾滴酚酞,溶液又變紅,且振蕩后Mn0再往溶液中加入少許 不褪色。分析了這些實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象后,他們分別設(shè)計(jì)了如下方案
15、。 ,)樣品,稱(chēng)取25 g測(cè)得與水反應(yīng)生成氧氣的體積為112 mL(標(biāo)準(zhǔn)狀況用圖 乙:2所示裝置,mL 酸性溶液滴定,消耗2 molL KMn0KMn0酸性溶液30 0然后將溶液先用硫酸中和,再用44?2 。Mn(已知:滴定過(guò)程中生成了和氧氣) 滴定過(guò)程中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為(4) 滴定終點(diǎn)的顏色變化為(5)O樣品的純度:Na(6) 列式計(jì)算22丙:也用圖2所示裝置,但他只測(cè)定了氧氣體積,便準(zhǔn)確計(jì)算出了樣品的純度。 (7)丙同學(xué)所用的藥品除樣品外,還需要 2、已知某純堿試樣中含有NaCl雜質(zhì),為測(cè)定試樣中純堿的 質(zhì)量分?jǐn)?shù),可用右圖中的裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。 主要實(shí)驗(yàn)步驟如下: 按圖組裝儀器,并檢驗(yàn)裝
16、置的氣密性a得到試加適量蒸餾水溶解,g試樣放入錐形瓶中,將 樣溶液bg 稱(chēng)量盛有堿石灰的U型管的質(zhì)量,得到1 的硫酸,直到不再產(chǎn)生氣體時(shí)為止6molL從分液漏斗滴入 處緩緩鼓入一定量的空氣從導(dǎo)管Acg 再次稱(chēng)量盛有堿石灰的U型管的質(zhì)量,得到dg U型管的質(zhì)量基本不變,為重復(fù)步驟和的操作,直到 請(qǐng)?zhí)羁蘸突卮饐?wèn)題: 。)在用托盤(pán)天平稱(chēng)量關(guān)品時(shí),如果天平的指針向左偏轉(zhuǎn),說(shuō)明_(1 。的作用是_(2)裝置中干燥管B 。_(填偏高、偏低或不變)(3)如果將分液漏斗中的硫酸換成濃度相同的鹽酸,測(cè)試的結(jié)果 _ 。4()步驟的目的是 _ 。(5)步驟的目的是 _。(6)試樣中純堿的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算式為 7)還可
17、以用其它實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定試樣中純堿的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。請(qǐng)簡(jiǎn)述一種不同的實(shí)驗(yàn)方法。( 3、長(zhǎng)期存放的亞硫酸鈉可能會(huì)被部分氧化,現(xiàn)通過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)定某無(wú)水亞硫酸鈉試劑的純度。實(shí)驗(yàn)步驟如下: a g樣品,置于燒杯中。稱(chēng)量 加入適量蒸餾水,使樣品溶解。 BaCl溶液。加入稀鹽酸,使溶液呈強(qiáng)酸性,再加過(guò)量的2 過(guò)濾,用蒸餾水洗滌沉淀。 加熱干燥沉淀物。 將沉淀物冷卻至室溫后,稱(chēng)量。 固體。重復(fù)、操作直到合格,最后得到b g 回答下面問(wèn)題:。?BaCl_ 。 代替其理由是:1()本實(shí)驗(yàn)中是否能用Ba(NO)232 。(2)步驟中加鹽酸使溶液呈強(qiáng)酸性的目的是: 。(3)步驟的“合格”標(biāo)準(zhǔn)是: )實(shí)驗(yàn)測(cè)得樣品中無(wú)水亞硫酸鈉的質(zhì)
18、量分?jǐn)?shù)是:(列出算式,不需化簡(jiǎn))4( 。 克)m設(shè)計(jì)兩種測(cè)定該樣品(已稱(chēng)得其質(zhì)量為CuO和Cu粉的混合物。請(qǐng)你利用給出的實(shí)驗(yàn)儀器及試劑,實(shí)驗(yàn)室有4、 中氧化銅質(zhì)量分?jǐn)?shù)的方法,并填寫(xiě)表格中的有關(guān)內(nèi)容。 實(shí)驗(yàn)需直接測(cè)定的有關(guān)物理量實(shí)驗(yàn)所用儀器實(shí)驗(yàn)過(guò)程中所發(fā)生反應(yīng)的 實(shí)驗(yàn) (用文字說(shuō)明)(用編號(hào)表示)方法 化學(xué)方程式 1 2 5 / 4實(shí)驗(yàn)可能用到的主要儀器: 托盤(pán)天平 啟普發(fā)生器 硬質(zhì)玻璃管 泥三角 燒杯 坩堝 酒精燈 玻棒 漏斗 干燥管 實(shí)驗(yàn)可能用到的試劑: a鋅粒 b稀硫酸 c氯化鈉溶液 d,濃硫酸 5、測(cè)定硫酸銅晶體(CaSO5HO)里結(jié)晶水的含量,實(shí)驗(yàn)步驟為:研磨;稱(chēng)量空坩堝和裝有試樣的坩
19、堝的24質(zhì)量;加熱;冷卻;稱(chēng)量;重復(fù)至的操作,直到連續(xù)兩次稱(chēng)量的質(zhì)量差不超過(guò)0.1 g為止;根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算硫酸銅晶體里結(jié)晶水的含量。 請(qǐng)回答下列問(wèn)題: (1)現(xiàn)有坩堝、坩堝鉗、三角架、泥三角、玻璃棒、干燥器、藥匙、硫酸銅晶體樣品等實(shí)驗(yàn)用品,進(jìn)行該實(shí)驗(yàn)時(shí),缺少的實(shí)驗(yàn)用品是 。 (2)該實(shí)驗(yàn)中哪一步驟需要使用干燥器?使用干燥器的目的是什么? 。 (3)實(shí)驗(yàn)步驟的目的是 。 (4)若操作正確而實(shí)驗(yàn)測(cè)得的硫酸銅晶體中結(jié)晶水的含量偏低,其原因可能有(填入選項(xiàng)的編號(hào)): 。 A被測(cè)樣品中含有加熱不揮發(fā)的雜質(zhì)B被測(cè)樣品中含有加熱易揮發(fā)的雜質(zhì) C實(shí)驗(yàn)前被測(cè)樣品已有部分失水D加熱前所用的坩堝未完全干燥 【III】(1)樣品中沒(méi)有Fe() Fe()易被氧氣氧化為Fe() mm)76( - 32(2)干燥管; dabfce 偏小 mm) - 9(13高溫(3)c、a 生成白色沉淀、品紅溶液褪色 2FeSOFeO+SO+SO =32432【I卷】(1)避免b中壓強(qiáng)
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