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1、實(shí)驗(yàn)五 用離子選擇電極測(cè)定自來水中氯,一、基本原理 二、儀器裝置 三、實(shí)驗(yàn)步驟 四、數(shù)據(jù)處理 五、思考題 六、存在的問題和注意事項(xiàng),一、基本原理 1、直接電位法 工作曲線法 由于離子選擇電極的電極電位與濃度的負(fù)對(duì)數(shù)成線性關(guān)系,所以 若以氯離子濃度的負(fù)對(duì)數(shù)作橫坐標(biāo),以對(duì)應(yīng)的電位值作縱坐標(biāo),按如上關(guān)系作出工作曲線,則由測(cè)出的未知液的電位值可通過工作曲線求得其濃度。,標(biāo)準(zhǔn)加入法 設(shè)Ex為未知液的電位,Es為未知液中加入標(biāo)準(zhǔn)液后的電位,未知液體積為Vx,濃度為Cx,標(biāo)準(zhǔn)液體積為Vs,根據(jù)下列公式可以計(jì)算Cx。,2、電位滴定法 電位滴定法是根據(jù)滴定過程中指示電極電位的變化來確定終點(diǎn)的滴定方法。本實(shí)驗(yàn)利用
2、沉淀反應(yīng): Ag+C1-=AgC1 用AgNO3作滴定劑,在滴定過程中,C1-離子濃度發(fā)生變化,電極電位也隨之變化,特別在等當(dāng)點(diǎn)附近離子濃度變化較大,電極電位也有較大改變,這種電位突躍值可指示滴定終點(diǎn)。 可以繪出E-V圖或 圖來表明滴定終點(diǎn)。,氯離子選擇性電極結(jié)構(gòu)示意圖 PHS-2型酸度計(jì),二、儀器裝置,甘汞電極示意圖,實(shí)驗(yàn)裝置示意圖,1、直接電位法 工作曲線法 用移液管取10mL,1M NaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液于100 mL容量瓶中,以0.1MKNO3 溶液稀釋至刻度并搖勻,依次逐級(jí)稀釋配得10-110-5M的NaCl標(biāo)準(zhǔn)系列,然后分別倒出約 25mL 溶液于50mL的燒杯中,插入連接好的氯離子選擇
3、電極和甘汞電極,在攪拌下依次從稀到濃的順序測(cè)定各溶液的電極電位的穩(wěn)定值。 取10mL水樣于100mL容量瓶中,加入1M KNO3 15mL,用去離子水稀釋至刻度并搖勻,依前述方法測(cè)得未知液的電極電位的穩(wěn)定值。,三、實(shí)驗(yàn)步驟,標(biāo)準(zhǔn)加入法 用移液管取50mL上述未知液于100mL燒杯中,按前述步驟測(cè)得其電位值Ex,然后用移液管滴加0.1M NaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液0.5mL,測(cè)得其電位值為Es。 2、電位滴定法 用移液管取10mL自來水于50mL燒杯中,加去離子水約20mL,放入攪拌子,置于電磁攪拌器上。在攪拌下用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。每加入一定體積的AgNO3溶液,記錄一相應(yīng)電位值,開始滴定每次加
4、入0.2mL,估計(jì)到達(dá)等當(dāng)點(diǎn)附近時(shí),每次加入0.05mL,過后仍每次加入0.2mL至電位變化不大后為止。,把上述實(shí)驗(yàn)所得數(shù)據(jù),在計(jì)算機(jī)上進(jìn)行處理,并打印出圖及實(shí)驗(yàn)結(jié)果。,四、結(jié)果處理,五、思考題,1、工作曲線中KNO3的作用是什么? 2、電位滴定法和一般容量滴定法有何異同? 3、一個(gè)重現(xiàn)性差的電極能否用于工作曲線法和標(biāo)準(zhǔn)加入法?能否用于電位滴定法?,1、氯離子選擇性電極在使用前應(yīng)在10-3mol/L NaCl溶液中浸泡活化1h,再用去離子水反復(fù)清洗至空白電勢(shì)值達(dá)260mV以上方可使用,這樣可縮短電極響應(yīng)時(shí)間并改善線性關(guān)系; 2、雙液接甘汞電極在使用前應(yīng)拔去加在KCl溶液小孔處的橡皮塞,以保持足夠的液壓差,并檢查KCl溶液是否足夠;為防止電極中的Cl-滲入被測(cè)液而影響測(cè)定,需要加0.1mol/L KNO3溶液作為外鹽橋。由于Cl-不斷滲入外鹽橋,所以外鹽橋內(nèi)的KNO3溶液不能長(zhǎng)期使用,應(yīng)在每次實(shí)驗(yàn)后將其倒掉洗凈,放干,在下次使用時(shí)重新加入0.1mol/L KNO3溶液。 3
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