島津氣相色譜維護(hù)培訓(xùn)課件

1、島津氣相色譜維護(hù)培訓(xùn),島津氣相色譜維護(hù)培訓(xùn),氣相色譜構(gòu)造 GC-2010 GC-14系列,氣相色譜質(zhì)譜儀的基本流路圖,氣相色譜儀的流動(dòng)相-載氣,氣相色譜的進(jìn)樣方式,WBI進(jìn)樣口 毛細(xì)柱分流/無(wú)分流進(jìn)樣口 冷柱頭進(jìn)樣 PTV進(jìn)樣口,熱進(jìn)樣和冷進(jìn)樣,熱進(jìn)樣 分流/無(wú)分流進(jìn)樣 直接進(jìn)樣（WBI） 寬口毛細(xì)柱和填充柱 冷進(jìn)樣 PTV進(jìn)樣 冷柱頭進(jìn)樣,歧視效應(yīng)和熱分解,熱進(jìn)樣 (SPL, WBI) 存在歧視現(xiàn)象和樣品熱分解 冷進(jìn)樣 (OCI, PTV) 進(jìn)樣是在較低溫度下進(jìn)行 定量精度高歧視效應(yīng)和熱解效應(yīng)的影響小,歧視效應(yīng)的產(chǎn)生,歧視:蒸溜現(xiàn)象 形成氣溶膠 分溜現(xiàn)象,低沸點(diǎn)組分百分比偏高,進(jìn)針 退針,高

2、沸點(diǎn)組分殘留,減小熱進(jìn)樣歧視現(xiàn)象的方法,快速進(jìn)樣法 溶劑沖洗法 熱針?lè)?溶劑沖洗法,蒸溜和分溜減少,冷進(jìn)樣,概念 樣品是在冷狀態(tài)-低于樣品沸點(diǎn)的溫度下進(jìn)樣 (依據(jù)溶劑) 氣化室快速升溫使樣品氣化 PTV進(jìn)樣方式 分流進(jìn)樣(高濃度樣) 無(wú)分流進(jìn)樣 (低濃度樣) 大體積進(jìn)樣LVI (痕量分析,OCI柱頭進(jìn)樣 只適用于0.53內(nèi)徑的柱子 無(wú)分流流路，不能分析高濃度樣品（污染柱子），進(jìn)樣量一般小于2ul,進(jìn)樣體積上限,無(wú)分流進(jìn)樣 (SPL,PTV) 2uL 高壓進(jìn)樣 (SPL,PTV)5uL 直接進(jìn)樣（全量進(jìn)樣）3uL 用寬口徑毛細(xì)柱 冷柱頭進(jìn)樣（OCI） 2uL,進(jìn)樣口的結(jié)構(gòu)（1,WBI進(jìn)樣口,毛細(xì)

3、柱進(jìn)樣口,進(jìn)樣口的結(jié)構(gòu)（2,冷柱頭進(jìn)樣口(OCI,PTV進(jìn)樣口,加熱 -250/min,色譜柱的類型,填充柱,柱材：不銹鋼，玻璃 內(nèi)徑：2.6-3mm 長(zhǎng)度：0.5-6m 填料：擔(dān)體和固定液的種類 固定液的濃度 1-30% 擔(dān)體有硅藻土、玻璃、石英、塑料擔(dān)體（TPA）等,毛細(xì)柱 柱材：熔融石英、鋁 內(nèi)徑：0.2mm-0.53mm 長(zhǎng)度：10-100m 固定相種類：OV-1，PEG-20M，OV-17等 固定相膜厚：0.2-5m,色譜柱的類型,幾種代表性固定液的極性(Mc Reynolds 常數(shù),Squalane0 （非極性） PEG20M(DBWAX) 322（強(qiáng)極性） SE3015 FFAP

4、 340 OV101(DB1)17 PEG1000 347 SE54(DB5)33 （弱極性） EGA 372 DC55074 DEGS 484 OV17119（中極性） TCEP 593 （超強(qiáng)極性） BCEF 690,名稱I Benzene 名稱 I Benzene,色譜柱的選擇,固定液極性的選擇（按相似相溶原則） 非極性固定液-有按沸點(diǎn)順序溶出傾向 極性固定液-沸點(diǎn)相同時(shí)，按極性由小到大的順序溶出 固定液的濃度或毛細(xì)管柱的膜厚 對(duì)低沸點(diǎn)化合物 高濃度（10%30%) 高膜厚(15m) 對(duì)高沸點(diǎn)化合物 低濃度（1%5%) 低膜厚(0.250.5m,內(nèi)徑對(duì)毛細(xì)柱分離的影響,0.22mm x

5、25m,膜厚對(duì)毛細(xì)柱分離的影響,毛細(xì)柱的內(nèi)徑、膜厚及柱容量,各公司常用毛細(xì)柱商品名及固定液對(duì)照表,色譜柱的老化,為什么必須進(jìn)行色譜柱老化？ 新色譜柱含有溶劑和高沸點(diǎn)物質(zhì)，所以基線不穩(wěn)，出現(xiàn)鬼峰和噪聲；舊柱長(zhǎng)時(shí)間未用，也存在同樣問(wèn)題。一般 采用升溫老化，即從室溫程序升溫到最高溫度，并在高溫段保持?jǐn)?shù)小時(shí)。 新柱老化時(shí)，最好不要連接檢測(cè)器。 每天都要進(jìn)行老化嗎？ 視儀器基線情況，確定是否需要老化以及老化時(shí)間,高壓氣瓶使用注意事項(xiàng),鋼瓶應(yīng)放置在通風(fēng)條件好，避免光照并遵守液化氣使用注意事項(xiàng) 溫度40度以下，2M內(nèi)禁止煙火 燃燒氣應(yīng)配備滅火器材 工作前檢漏 每3個(gè)月檢查鋼瓶及減壓閥 固定鋼瓶 使用無(wú)油減壓

6、閥,GC-2010 日常維護(hù),進(jìn)樣口 更換進(jìn)樣墊 更換“O形圈” 更換玻璃襯管 檢測(cè)器,GC-2010 日常維護(hù),選擇 System 中的 Inj Maintenance （PF menu） 進(jìn)樣口，柱溫箱，檢測(cè)器自動(dòng)降溫，低于50度時(shí)可進(jìn)行維護(hù)操作。 進(jìn)樣墊更換 玻璃襯管更換,GC-2010 日常維護(hù)進(jìn)樣墊,GC-2010 日常維護(hù),GC-2010 日常維護(hù),GC-2010 日常維護(hù),Press the SYSTEM key) Select Analysis in the PF menu. The GC will be readied automatically 選擇 DIAG 中的“3.

7、Analysis Counter” 從中選擇“Counter for Septum” 并 “Reset” 鍵對(duì)計(jì)數(shù)器進(jìn)行清空,GC-2010 日常維護(hù),進(jìn)樣墊種類,GC-2010 日常維護(hù),進(jìn)樣墊有一定的使用溫度，如果使用溫度不當(dāng)，會(huì)產(chǎn)生雜峰。 將進(jìn)樣墊放入盛有正己烷的燒杯中，放置12小時(shí)。 將處理好的進(jìn)樣墊，自然晾干后，放入烘箱中120度2小時(shí),GC-2010 日常維護(hù) O形圈,GC-2010 日常維護(hù),GC-2010 日常維護(hù),GC-2010 日常維護(hù),GC-2010 日常維護(hù),O 形圈分為兩種適用于不同時(shí)使用溫度,GC-2010 日常維護(hù)玻璃襯管,GC-2010 日常維護(hù),GC-2010

8、 日常維護(hù),GC-2010 日常維護(hù),GC-2010 日常維護(hù),Press the SYSTEM key) Select Analysis in the PF menu. The GC will be readied automatically 選擇 DIAG 中的“3. Analysis Counter” 從中選擇“Counter for Insert ” 并 “Reset” 鍵對(duì)計(jì)數(shù)器進(jìn)行清空,GC-2010 日常維護(hù),玻璃襯管的惰性化處理 現(xiàn)象 : 某些農(nóng)藥的峰重現(xiàn)性差，有偏差。 吸附，分解，峰變小。 原因 : 進(jìn)樣口的玻璃襯管或石英棉活性過(guò)高，產(chǎn)生吸附、分解。 DMCS(二甲基氯硅烷化

9、)處理 玻璃襯管、石英棉用丙酮等有機(jī)溶劑清洗， 涼干后在5%DMCS(二甲基二氯硅烷)/正已烷溶液中浸泡一夜。 (2) 取出浸泡一夜的玻璃襯管、石英棉，立即用甲醇清洗2、3次， 然后再在甲醇中浸一小時(shí)左右。 (3) 從甲醇中取出，涼干后，放于干燥器中保存,GC-2010 日常維護(hù),GC-2010 日常維護(hù)分子篩更換,GC-2010 日常維護(hù),GC-2010 日常維護(hù),GC-2010 日常維護(hù)檢測(cè)器,FID TCD,GC-2010 日常維護(hù)檢測(cè)器,檢查更換噴嘴 所需工具 8mm 內(nèi)六角套筒,GC-2010 日常維護(hù)檢測(cè)器,降溫并關(guān)閉機(jī)器,GC-2010 日常維護(hù)檢測(cè)器,GC-2010 日常維護(hù)檢測(cè)器,GC-2010 日常維護(hù)檢測(cè)器,GC-2010 日常維護(hù)檢測(cè)器,GC-2010 日常維護(hù)檢測(cè)器,GC-2010 日常維護(hù)檢測(cè)器,GC-2010 日常維護(hù)檢測(cè)器,GC-2010 日常維護(hù)檢測(cè)器,GC-2010 日常維護(hù)檢測(cè)器,FID 點(diǎn)火絲更換,GC-2010 日常維護(hù)檢測(cè)器,TCD 使用應(yīng)注意Make up不能關(guān)閉，默認(rèn)值為8ml/min,GC-14系列 日常維護(hù),進(jìn)樣口 檢測(cè)器,GC-14系列 日常維護(hù),填充柱,GC-14系列 日常維護(hù),SPL進(jìn)樣口,GC-14系列 日常維護(hù),更換玻璃襯管,GC-14系