片劑質(zhì)量檢測[技術(shù)研究]

1、片劑四用測定儀：用于藥片的硬度、脆碎度、崩解時(shí)限、溶出度的測試。一、崩解時(shí)限1、崩解時(shí)限：是指片劑在規(guī)定的液體介質(zhì)和條件下破碎成小粒子并通過規(guī)定篩網(wǎng)所需的時(shí)間。崩解度是片劑的重要質(zhì)量指標(biāo)之一。制劑崩解的快慢及崩解后顆粒的大小，均有可能影響藥物療效。影響片劑崩解的因素：如主藥的理化性質(zhì)、崩解劑及其用量、粘合劑的粘性和用量、潤滑劑的疏水性、顆粒大小等等。根據(jù)中國藥典2005年版崩解時(shí)限檢查法檢查，應(yīng)符合規(guī)定：口含片、咀嚼片、溶液片、緩控釋片，不需要作崩解時(shí)限檢查。 （1）壓制片應(yīng)在15min內(nèi)全部崩解。 （2）浸膏片、薄膜衣片應(yīng)在1h內(nèi)全部崩解。 （3）腸衣片先在鹽酸溶液（91000）中檢查2h，

2、每片不得有裂縫崩解或軟化現(xiàn)象，于ph為6.8的磷酸鹽緩沖液中1h內(nèi)應(yīng)全部崩解。2、崩解時(shí)限檢查 應(yīng)用片劑四用測定儀進(jìn)行測定。采用吊籃法，方法如下：取藥片6片，分別置于吊籃的玻璃管中，每管各加一片，開動(dòng)儀器使吊籃浸入371.0的水中，按一定的頻率（30-32次/min）和幅度（552mm）往復(fù)運(yùn)動(dòng)。從片劑置于玻璃管開始計(jì)時(shí)，至片劑破碎并全部固體粒子都通過玻璃管底部的篩網(wǎng)（2mm）為止，該時(shí)間即為該片劑的崩解時(shí)間，應(yīng)符合規(guī)定崩解時(shí)限（一般壓制片為15min）。如有1片不符合要求，應(yīng)另取6片復(fù)試，均應(yīng)符合規(guī)定。不同種類的片劑崩解時(shí)限： 普通片劑在15min內(nèi)全部崩解；薄膜衣片應(yīng)在30min內(nèi)全部崩解

3、；糖衣片應(yīng)在1小時(shí)內(nèi)全部崩解；含片應(yīng)在30min內(nèi)全部崩解；舌下片應(yīng)在5min內(nèi)全部崩解。二、硬度和脆碎度它們是反映藥物的壓縮成形性，對片劑的生產(chǎn)、運(yùn)輸和貯存帶來直接影響，對片劑的崩解，溶出度都有直接影響。用于測定片劑硬度和脆碎度的儀器有：孟山都硬度計(jì)、Roche脆碎儀等。硬度一般指表面硬度，可用片劑硬度測定儀測定，中國藥典未規(guī)定硬度的大小，但生產(chǎn)企業(yè)為了保證藥片在包衣、包裝、運(yùn)轉(zhuǎn)過程中片子的完整都對其做了具體的規(guī)定；脆碎度的測定中國藥典已有規(guī)定。影響片劑硬度的因素有：原輔料的可壓性，壓片力度大小和加壓時(shí)間，粒子大小及其分布，以及物料含水量及潤滑劑等。1、硬度檢查 采用破碎強(qiáng)度法，采用片劑四用

4、測定儀進(jìn)行測定。方法如下：將藥片徑向固定在兩橫桿之間，其中的活動(dòng)柱桿借助彈簧沿水平方向?qū)ζ瑒较蚣訅?，?dāng)片劑破碎時(shí)，活動(dòng)柱桿的彈簧停止加壓，儀器刻度盤所指示的壓力即為片子的硬度。測定6片，取平均值。一般中藥片應(yīng)在23kg，西藥片小片23kg，大片310kg為合格。2、脆碎度檢查 片重為0.65g或以下者取若干片，使其總重約為6.5g；片重大于0.65g者取10片。用吹風(fēng)機(jī)吹去脫落的粉末，精密稱重，置圓筒中，轉(zhuǎn)動(dòng)100次。取出，同法除去粉末，精密稱重，減失重量不得過1%，且不得檢出斷裂、龜裂及粉碎的片。本試驗(yàn)一般僅作1次。如減失重量超過1%時(shí)，可復(fù)檢2次，3次的平均減失重量不得過1%，并不得檢出

5、斷裂、龜裂及粉碎的片。三、溶出度 指在規(guī)定條件下，藥物從片劑、膠囊劑或顆粒劑等固體制劑溶出的速率和程度。溶出度的測定 量取經(jīng)脫氣處理的溶出介質(zhì)（0.01mol/L的HCL）900ml，倒入每個(gè)操作容器內(nèi)，加熱使溶劑溫度保持在37度左右。取供試品（阿司匹林片）6片，分別投入6個(gè)的轉(zhuǎn)籃內(nèi)，將轉(zhuǎn)籃降入容器中，立即計(jì)時(shí)，在規(guī)定取樣點(diǎn)吸取溶液適量，立即經(jīng)微孔濾膜濾過（自取樣至濾過應(yīng)在30s內(nèi)完成），測量不同取樣點(diǎn)溶液的吸光度。實(shí)驗(yàn)結(jié)果 1、外觀性狀： 可見完整光潔，色澤均勻，無異物，無雜斑，故檢驗(yàn)合格 2、實(shí)驗(yàn)中阿司匹林6片均在3min之內(nèi)全部崩解，按藥典規(guī)定，壓制片應(yīng)在15min內(nèi)崩解完全，故檢驗(yàn)合格。3、硬度： 此處共計(jì)6片，是按照班級(jí)所有同學(xué)測量的，應(yīng)當(dāng)全班分成三組，每組取兩片的數(shù)據(jù) 藥片 硬度（單位為kg） 1 10.68 2 9.75 3 12.404 14.205 10.206 10.76片劑標(biāo)準(zhǔn)硬度為3-5k