牛奶中的三聚氰胺含量的快速測(cè)定

1、.牛奶中的三聚氰胺含量的快速測(cè)定 三聚氰胺(melamine)即蜜胺,又稱(chēng)氰尿酰胺,是一種白色晶體，其分子中含氮量高達(dá)66. 7% 。 在生鮮乳及乳制品中添加三聚氰胺，可以提高含氮量，冒充成高蛋白食品，從而大幅度降低成本.。2008年“奶粉中非法添加三聚氰胺”事件的出現(xiàn)對(duì)乳制品中三聚氰胺的檢測(cè)方法提出了迫切需求。2008年10月7日，國(guó)家質(zhì)檢總局、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)批準(zhǔn)了GB /T223882008原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測(cè)方法和GB /T224002008原料乳中三聚氰胺快速檢測(cè)2液相色譜法。該國(guó)標(biāo)法是目前奶制品生產(chǎn)企業(yè)和各個(gè)實(shí)驗(yàn)室所用的主要方法。上述檢測(cè)方法，都需要對(duì)樣品進(jìn)行前處理，而且還需

2、要多種化學(xué)藥品和較為昂貴的儀器設(shè)備，雖然檢測(cè)精度較高，但不便于現(xiàn)場(chǎng)的快速檢測(cè)。近紅外技術(shù)(N IR)是20世紀(jì)70年代后發(fā)展起來(lái)的一種新的快速定性定量分析技術(shù),近紅外光譜包含豐富的物質(zhì)信息，其譜圖與物質(zhì)本身的組成密切相關(guān)，通過(guò)對(duì)光譜特征的分析，可以獲得有關(guān)物質(zhì)結(jié)構(gòu)與組成的信息。其主要特點(diǎn)是無(wú)需復(fù)雜的前處理即可通過(guò)對(duì)光譜信息的分析提取出物質(zhì)的特征信息，因此特別適合用于快速鑒別物質(zhì)的品質(zhì)，已廣泛地應(yīng)用于農(nóng)業(yè)、化工和食品行業(yè)中。本實(shí)驗(yàn)用近紅外光譜法快速定量檢測(cè)純牛奶中三聚氰胺。實(shí)驗(yàn)分別配制了兩組不同三聚氰胺含量的純牛奶樣品，用于定量分析。結(jié)果表明，近紅外光譜分析是一種快速、方便和環(huán)保有效的測(cè)定乳制品

3、中三聚氰胺含量的新方法。樣品制備所需主要材料和儀器:三聚氰胺分析純500g，同一批次的超市購(gòu)買(mǎi)某品牌紙袋純牛奶4L，感量為0. 1mg的電子天平，水浴鍋，容量瓶，移液管等。樣品用于定量分析：共配制三聚氰胺含量范圍為0. 975419. 5672mg/kg的牛奶樣品共20個(gè)(樣品標(biāo)號(hào)為0120) ， 制樣時(shí),用電子天平稱(chēng)取一定質(zhì)量的三聚氰胺加入到牛奶樣品中來(lái)得到不同含量的樣品,搖勻, 在40水浴鍋中加熱10min。光譜采集實(shí)驗(yàn)儀器采用近紅外光譜儀，進(jìn)行全譜測(cè)定,采集牛奶樣品在近紅外光譜680-2500nm整個(gè)區(qū)域的光譜信息。裝樣時(shí)需將牛奶樣品倒入至樣品杯約1/5位置 ,采用旋轉(zhuǎn)頂窗設(shè)計(jì)，漫反射方

4、式測(cè)定樣品N IR 漫反射光譜。 儀器參數(shù)設(shè)定如下：掃描范圍為680-2500nm，掃描間隔1nm，重復(fù)掃描24次求平均光譜.牛奶樣品的近紅外光譜如圖1所示.圖1.樣品的吸收光譜圖定量分析本實(shí)驗(yàn)采用近紅外光譜分析法針對(duì)配制的樣品建立偏最小二乘( PLS)定量分析模型來(lái)預(yù)測(cè)牛奶樣品中三聚氰胺的含量. 首先采用含量梯度法從配制的樣品中挑選建模集樣品15個(gè)(三聚氰胺含量范圍: 0. 975419. 5672mg/kg)和測(cè)試集樣品5個(gè)(三聚氰胺含量范圍: 3. 900315. 6424mg/kg).實(shí)驗(yàn)中為了評(píng)價(jià)模型的預(yù)測(cè)能力和實(shí)用性,引入了如下幾個(gè)評(píng)價(jià)參數(shù):校正集交叉驗(yàn)證決定系數(shù)R2和定標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)差RMSECV,用校正模型對(duì)測(cè)試集樣品進(jìn)行預(yù)測(cè)的決定系數(shù)R2、預(yù)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)差RMSEP、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差RSD和相對(duì)分析誤差RPD. RSD它反映模型對(duì)某一組分總體的預(yù)測(cè)效果. 一般情況下, 當(dāng)RSD 2.5,則模型具有較高的穩(wěn)定性和良好的預(yù)測(cè)能力. 當(dāng)RSD 越小,RPD越大,模型性能更優(yōu) 1 .本實(shí)驗(yàn)中的定量分析采用建模軟件的定量分析功能,通過(guò)自動(dòng)優(yōu)化功能建立PLS模型。所建立的定量模型滿足RSD 3，模型具有良好的穩(wěn)定性和實(shí)用性. 用5個(gè)測(cè)試樣品代入定量分析模型,SEP為2.60.預(yù)測(cè)結(jié)果良好.從實(shí)驗(yàn)結(jié)果看,在本文的實(shí)驗(yàn)條件下,