端基分析法測定聚酯的分子量

1、端基分析法測定聚酯的分子量一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握用端基分析法測定聚合物分子量的原理。2、掌握用端基分析法測定聚酯樣品的分子量。二、實(shí)驗(yàn)原理1、端基分析的原理m nmNt/ nNtm樣品質(zhì)量；N樣品物質(zhì)的量;N被分析的基團(tuán)的物質(zhì)的量；n每條高分子鏈含有的基團(tuán)數(shù)。端基分析法必須知道聚合物的確切結(jié)構(gòu)，分子鏈末端帶有化學(xué)分析可確定的基團(tuán)；由于滴定的誤差，只適用于分子量較小的聚合物，上限為3X104。以聚酯樣品為例，由二元酸和二元醇縮聚而成，每條分子鏈的末端為羥基或 羧基，基團(tuán)數(shù)為2。因此:mM -(N COOHN OH ) / 2Ndooh Ndh羥基、羧基的物質(zhì)的量。2、羧基測定一一酸值酸值是指中和1

2、g樹脂所含羧基時所用的K0的量（mg，單位為mgKOH/gc(V V。)56.1式中，cK0標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為（mol/L ），m樣品量為m（g），V 消耗了 KOHS準(zhǔn)溶液V（mL，V空白（mL。3、羥基測定一一羥值測定1g樹脂的羥基的含量所消耗的KOH的毫克數(shù)，單位mgKOH/g測定時采用 返滴定法。利用羥基和酸酐（如乙酸酐、鄰苯二甲酸酐等）的反應(yīng)，如圖 1。過量的酸酐加水水解，最后用KOH乙醇溶液滴定圖1羥基和酸酐的反應(yīng)Q c(Vo V) 56.1m式中，cKO標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為（mol/L ）, m樣品量為m（g）, V消耗了 KO標(biāo)準(zhǔn)溶液V （mL，V空白（mL。4、聚酯分子量的計算Mm

3、(Ncoohnoh ) / 2m3(A/56.1 Q/56.1) 10 /256.1 1000 2A Q56.1 1000 2羥值酸值三、實(shí)驗(yàn)儀器及試樣1、主要實(shí)驗(yàn)藥品待測樣品聚酯，0.1mol/LKOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.5mol/L KOH乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，酚酞指示劑，?；瘎ù姿狒?吡啶=12/88，質(zhì)量比）、乙醇-甲苯（1:1）混合溶劑, 吡啶，苯，去離子水。2、主要實(shí)驗(yàn)器材和儀器 堿式滴管，磁力攪拌器（帶加熱），錐形瓶、磨口錐形瓶，回流冷凝管，分 析天平，移液管。四、實(shí)驗(yàn)步驟1、酸值的測定用長滴管吸取0.51g左右的樹脂滴入250mL勺錐形瓶中，加入20mL勺乙醇- 甲苯（1；1）混合溶劑（或者直接用丙酮），搖動錐形瓶使樹脂完全溶解，然后 加入三滴酚酞指示液，用0.1mol/L KOH乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡紅色不褪為終點(diǎn)。 并作空白實(shí)驗(yàn)。2、羥值的測定取0.51g左右的樹脂置于磨口錐形瓶中，以移液管加入 10.00ml?；瘎?，接 上回流冷凝管，于100C水浴（微沸）加熱回流1h，冷卻后加入10 ml苯，以10mL 的蒸餾水沖洗冷凝管，沖洗液入瓶，加5滴1%酚酞指示劑，用0.5mol/L KOH乙醇 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至桃紅色出現(xiàn)、15mi n不褪色為終點(diǎn)。并做空白滴定。五、注意事項(xiàng)1 、樣品的稱量必須準(zhǔn)確；2、?；瘯r在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行六、思考題1、根據(jù)