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1、顆粒在一個(gè)分散系統(tǒng)中獨(dú)立的三維個(gè)體通常被認(rèn)為是一個(gè)顆粒常見(jiàn)分散系統(tǒng)如:氣、液介質(zhì)中的“小滴”;氣、液分散相中的固體顆粒;液體 中的氣泡。等效圓球不同形狀的顆粒,通過(guò)體積相同的圓球來(lái)代替顆粒的大小。現(xiàn)有粒徑分析技術(shù)通過(guò)測(cè)量顆粒的一些參數(shù)來(lái)表示顆粒特征,等效圓球是一種表 述方式。如何根據(jù)激光衍射測(cè)量粒徑大顆粒的散射角小;小顆粒的散射角大。Mastersizer軟件的測(cè)量窗口實(shí)時(shí)顯示不同角度的散射光強(qiáng)。橫坐標(biāo)對(duì)應(yīng)光強(qiáng)檢測(cè)器編號(hào),檢測(cè)器編號(hào)越大意味著檢測(cè)器檢測(cè)的光散射角度越 大(粒徑越?。㎝easurement DisplayOptions., Documen.Stop司 XHelp CloseMea
2、sure Background Add Sample Measure Sampled R AutoscaleDisplay:注 Data激光衍射法實(shí)際是測(cè)量被顆粒散射的不同角度光的光強(qiáng)根據(jù)散射理論伊我們能夠預(yù)先推算出已知粒徑分布顆粒的散射光角度分布(角 度大粒徑小,1角1度小粒徑大)。不同粒徑、相同體積的顆粒所衍射的光強(qiáng)是相等的。因此測(cè)量所得的粒徑分布 如上圖,隨著信號(hào)編號(hào)(橫坐標(biāo))的增大,光的衍射角越大,粒徑越小,光強(qiáng)度 在增大,體積在增大,這說(shuō)明粒徑小的顆粒體積在增大(累加的),同時(shí)也說(shuō)明 粒徑小的顆粒也在增多。到達(dá)波峰后,光強(qiáng)度減小,體積減小,說(shuō)明粒徑小的顆 粒體積在減小,粒徑小的顆粒在
3、減少。是體積分布,這與系統(tǒng)的靈敏度是一致的。Particle Size Di& ribution殘差:理論值與實(shí)際測(cè)量值的差異被計(jì)算處理,以殘差表示殘差的大小對(duì)結(jié)果有什么影響?體積平均粒徑D(4,3)和表面積平均粒徑D(3,2)D4,3對(duì)樣品中大顆粒的存在敏感D3,2對(duì)樣品中小顆粒的存在敏感中值中值意味著樣品顆粒中有一半顆粒的粒徑低于該值,而另一半顆粒粒徑均大于該 值中值通常還以下屬三種形式出現(xiàn):體積百分比50、Dv50、Dv,0.5V表示粒徑 中值是基于體積分布導(dǎo)出的其他體積百分比數(shù)值如Dv10,Dv90定義也是基于同樣意義。如D(0.9)=26.152 表示90%粒徑小于26.152另有1
4、0%大于26.152分布跨度(徑距)span :是對(duì)樣品粒徑分布寬度的一種度量,Span = (Dv90-Dv10)/Dv50對(duì)于對(duì)稱分布而言,SPAN=1。SPAN 1 :大顆粒多 SPANV1:大顆粒少一致性u(píng)niformity :是另一個(gè)描述粒徑分布對(duì)稱性的參數(shù)對(duì)以分布較窄的樣品來(lái)說(shuō),其一致性值也較小有什么作用?. 1.在20檢測(cè)器序號(hào):散射光強(qiáng)度要低于20第一個(gè)檢測(cè)器序號(hào)的光強(qiáng)不超過(guò)100;背景隨時(shí)間的波動(dòng)很小下圖出現(xiàn)雜峰:樣品窗被污染了Measurement Displayjj at* 禽 e xOptions. Docurnen. Start 5tup Next Accessor.
5、 Help CloseMeasure BackgroundAlign JA AutoscaleDisplay: Data10203040Detector NumberLaser Intensity = 75.5 % Pause between stages也會(huì)產(chǎn)生類似的效果。6.下圖突出的柱狀表示系統(tǒng)對(duì)光不準(zhǔn)可能的原因:樣品窗上有污染物,清洗干凈后再重新對(duì)光可以消除該現(xiàn)象; 樣品窗口固定過(guò)緊;分散介質(zhì)的溫度正在發(fā)生變化。Measurement Display5tartOptions.Documen.Stop3Help日回沿XdoseMeasure BackgroundAlignAutoscal
6、eDisplay: * Data方 Light Energy160bscurati ignal-to-| 多重彳亍寸Multipl其他樣品添加量o品量太少:遮光度信噪比9.又 10 加入樣入射到樣品:被樣品散射的激光光強(qiáng),也可作為樣品濃度的指示oise ratio:信號(hào)強(qiáng)度與背景的比值scattering:當(dāng)加入過(guò)多樣品,上產(chǎn)生新的散射被某樣品顆粒散射的0光束e,粒分布-尤其當(dāng)樣品顆粒粒徑分布較廣時(shí)毗如*如加入樣品量太多:導(dǎo)致多重散射,影響最終結(jié)果粒徑分布-孫:尤其當(dāng)樣品顆粒 很小時(shí)(通常小于10微米)When the system is clean ana ready for多少樣品量(遮光度)才算“合適” ?如果樣品顆粒較精細(xì),較低的遮光度更合適,大約5 10%的遮光度就可以有很measurement click Start1好的信噪比若樣品顆粒較粗,遮光度可以適當(dāng)提高到5%12%若樣品顆粒粒徑分布較廣,15-20%可能是合適的,因?yàn)樾枰獙?shí)現(xiàn)正確取樣過(guò)高的遮光度將導(dǎo)致多重散射。我們檢測(cè)石墨的折光率要求在12-18% ;檢測(cè)碳的這關(guān)率要求在5-8%11.數(shù)據(jù)質(zhì)量背景數(shù)據(jù)確保:-樣品池玻窗上沒(méi)
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