石工班+乳狀液的制備﹑鑒別與破壞

1、中國(guó)石油大學(xué)化學(xué)原理實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)日期： 2011.10.17 成績(jī)： 班級(jí)：石工10-6 學(xué)號(hào)： 姓名： 教師 王增寶 同組者： 實(shí)驗(yàn)五 乳狀液的制備、鑒別和破壞一.實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.制備不同類型的乳狀液；2.了解乳狀液的一些制備方法；3.熟悉乳狀液的一些破壞方法。二.實(shí)驗(yàn)原理 乳狀液是指一種液體分散在另一種與它不相溶的液體中所形成的分散體系。乳狀液有兩種類型,即水包油型(O/W)和油包水型(W/O)。只有兩種不相溶的液體是不能形成穩(wěn)定乳狀液的，要形成穩(wěn)定的乳狀液，必須有乳化劑存在，一般的乳化劑大多為表面表面活性劑。表面表面活性劑主要通過降低表面能、在液珠表面形成保護(hù)膜、或使液珠帶電來穩(wěn) 定乳狀液。

2、乳化劑也分為兩類，即水包油型乳化劑和油包水型乳化劑。通常，一價(jià)金屬的脂肪 酸皂類（例如油酸鈉）由于親水性大于親油性，所以，為水包油型乳化劑，而兩價(jià)或三 價(jià)脂肪酸皂類（例如油酸鎂）由于親油性大于親水性，所以是油包水型乳化劑。兩種類型的乳狀液可用以下三種方法鑒別： 1稀釋法：加一滴乳狀液于水中，如果立即散開，即說明乳狀液的分散介質(zhì)為水， 故乳狀液屬水包油型；如不立即散開，即為油包水型。 2電導(dǎo)法：水相中一般都含有離子，故其導(dǎo)電能力比油相大得多。當(dāng)水為分散介 質(zhì)（即連續(xù)相）時(shí)乳狀液的導(dǎo)電能力大；反之，油為連續(xù)相，水為分散相，水滴不連續(xù)， 乳狀液導(dǎo)電能力小。將兩個(gè)電極插入乳狀液，接通直流電源，并串聯(lián)電

3、流表。則電流表 顯著偏轉(zhuǎn)，為水包油型乳狀液；若指針幾乎不動(dòng)，為油包水型乳狀液。3染色法：選擇一種僅溶于油但不溶于水或僅溶于水不溶于油的染料（如蘇丹 為僅溶于油但不溶于水的紅色染料）加入乳狀液。若染料溶于分散相，則在乳狀液中出 現(xiàn)一個(gè)個(gè)染色的小液滴。若染料溶于連續(xù)相，則乳狀液內(nèi)呈現(xiàn)均勻的染料顏色。因此， 根據(jù)染料的分散情況可以判斷乳狀液的類型。在工業(yè)上常需破壞一些乳狀液，常用的破乳方法有：1加破乳劑法：破乳劑往往是反型乳化劑。例如，對(duì)于由油酸鎂做乳化劑的油包 水型乳狀液，加入適量油酸鈉可使乳狀液破壞。因?yàn)橛退徕c親水性強(qiáng)，它也能在液面上 吸附，形成較厚的水化膜，與油酸鎂相對(duì)抗，互相降低它們的的乳化

4、作用，使乳狀液穩(wěn) 定性降低而被破壞。若油酸鈉加入過多，則其乳化作用占優(yōu)勢(shì)，油包水型乳化液可能轉(zhuǎn) 化為水包油型乳化液。2加電解質(zhì)法：不同電解質(zhì)可能產(chǎn)生不同作用。一般來說，在水包油型乳狀液中 加入電解質(zhì)，可改變?nèi)闋钜旱挠H水親油平衡，從而降低乳狀液的穩(wěn)定性。有些電解質(zhì)，能與乳化劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，破壞其乳化能力或形成新的乳化劑。如 在油酸鈉穩(wěn)定的乳狀液中加入鹽酸，由于油酸鈉與鹽酸發(fā)生反應(yīng)生成油酸，失去了乳化 能力，使乳狀液破壞。C17H33COONa+HClC17H33COOH+NaCl同樣，如果乳狀液中加入氯化鎂，則可生成油酸鎂，乳化劑由一價(jià)皂變成二價(jià)皂。 當(dāng)加入適量氯化鎂時(shí)，生成的反型乳化劑油酸鎂與

5、剩余的油酸鈉對(duì)抗，使乳狀液破壞。 若加入過量氯化鎂，則形成的油酸鎂乳化作用占優(yōu)勢(shì)，使水包油型的乳狀液轉(zhuǎn)化為油包 水型的乳狀液。2 C17H33COONa+MgCl2(C17H33COO)2Mg+2NaCl3.加熱法：升高溫度可使乳狀劑在界面上的吸附量降低；溶劑化層減薄；降低了 介質(zhì)粘度；增強(qiáng)了布朗運(yùn)動(dòng)。因此，減少了乳狀液的穩(wěn)定性，有助于乳狀液的破壞。4電法：在高壓電場(chǎng)的作用下，使液滴變形，彼此連接合作，分散度下降，造成 乳狀液的破壞。三.儀器和藥品1儀器電熱恒溫水浴鍋、電導(dǎo)率儀、60mL 具塞錐形瓶 2 個(gè)，大試管 57支，25mL 量筒 4 個(gè)，100mL 燒杯 2 個(gè)，膠頭滴管 2 支，等

6、。2.藥品苯（化學(xué)純），油酸鈉（化學(xué)純），3mol/L HCl 溶液， 1油酸鈉水溶液，5油酸鈉水溶液，1油酸鎂苯溶液，0.25mol/LMgCl2 水溶液，飽和 NaCl 水溶液，蘇丹溶液。四.實(shí)驗(yàn)步驟1乳狀液的制備在 25mL 具塞錐形瓶中加入 15mL 1油酸鈉水溶液，然后分別加入 15mL 苯，（每次 約加 1mL），每次加苯后劇烈搖動(dòng)，直到看不到分層的苯相。這樣制得型乳狀液。在另一個(gè) 100mL 具塞錐形瓶中加入 15mL 2油酸鎂苯溶液，然后分別加入 15mL 水，（每次約加 1mL），每次加水后劇烈搖動(dòng)，直到看不到分層的水相。這樣制得型乳狀液。2乳狀液類型鑒別（1）稀釋法：分別用

7、小滴管將一滴型和型乳狀液滴入盛入自來水的燒杯中， 觀察現(xiàn)象。（2）染色法：取兩只干凈試管，分別加入 12mL 型和型乳狀液，向每支試管 中加入一滴蘇丹溶液，觀察現(xiàn)象。（3）導(dǎo)電法：取兩個(gè)干燥小燒杯，分別加入少許型和型乳狀液，按圖 5-1 連接好線路，依次鑒別乳狀液的類型。 圖 5-1 導(dǎo)電法線路圖1.直流電源；2.可變電阻；3.毫安表；4.電極；5.乳狀液3.乳狀液的破壞和轉(zhuǎn)相（1）取型和型乳狀液 12mL 分別放入兩支試管中，逐滴加入 3mol/L HCL 溶 液，觀察現(xiàn)象。（2）取型和型乳狀液 12mL 分別放入兩支試管中，在水浴中加熱，觀察現(xiàn)象。（3）取 23mL 型乳狀液于試管中，逐滴

8、加入 0.25mol/L MgCl2 溶液，每加一滴劇烈搖動(dòng)，注意觀察乳狀液的破壞和轉(zhuǎn)相（是否轉(zhuǎn)相用稀釋法鑒別，下同）。（4）取 23mL 型乳狀液于試管中，逐滴加入飽和 NaCl 溶液，每加一滴劇烈搖動(dòng)，觀察乳狀液有無破壞和轉(zhuǎn)相。（5）取 23mL 型乳狀液于試管中，逐滴加入 5油酸鈉溶液，每加一滴劇烈搖 動(dòng)，注意觀察乳狀液有無破壞和轉(zhuǎn)相。五.結(jié)果處理表一：乳狀液類型鑒別類型方法(水包油)現(xiàn)象原因(水包油)現(xiàn)象 原因 稀釋法液滴在水面立即散開水包油型乳狀液外層是水層，所以溶于水液滴不立即散開油包水型乳狀液外層是油不溶于水 染色法溶液中出現(xiàn)一個(gè)一個(gè)的紅色小液滴蘇丹具有親油性，將油滴染為紅色乳狀

9、液呈均勻紅色蘇丹將乳狀液外層染紅 電導(dǎo)法指針明顯偏轉(zhuǎn)水為分散介質(zhì) 導(dǎo)電能力大 指針不偏轉(zhuǎn)油為分散介質(zhì) 導(dǎo)電能力小破壞與轉(zhuǎn)相 C(HCl)0.25mol/L乳狀液分層，上層澄清，下層為白色乳狀液由于油酸鈉與鹽酸發(fā)生反應(yīng)生成油酸，失去了乳化能力，使乳狀液破壞。分層現(xiàn)象明顯由于油酸鎂與鹽酸發(fā)生反應(yīng)，失去了乳化能力，使乳狀液遭到破壞。加熱法剩余溶液澄清透明升高溫度可使乳狀劑在界面上的吸附量降低；溶劑化層減?。唤档土?介質(zhì)粘度；增強(qiáng)了布朗運(yùn)動(dòng)。因此，減少了乳狀液的穩(wěn)定性，有助于乳狀液的破壞。加熱后溶液分層，上層白色乳狀，下層澄清升高溫度可使乳狀劑在界面上的吸附量降低；溶劑化層減??；降低了 介質(zhì)粘度；增強(qiáng)

10、了布朗運(yùn)動(dòng)。因此，減少了乳狀液的穩(wěn)定性，有助于乳狀液的破壞。C(MgCl)0.25mol/L乳狀液轉(zhuǎn)相，加入蘇丹后呈均勻紅色加入適量氯化鎂時(shí)，生成的反型乳化劑油酸鎂與剩余的油酸鈉對(duì)抗，使乳狀液破壞，加入過量氯化鎂，則形成的油酸鎂乳化作用占優(yōu)勢(shì)，使水包油型的乳狀液轉(zhuǎn)化為油包水型的乳狀液。飽和NaCl出現(xiàn)分層現(xiàn)象，加入蘇丹III均勻紅色 W(油酸鈉)5.0*10-2加入適量后乳狀液變稀，繼續(xù)滴加后，加入蘇丹出現(xiàn)紅色液滴油酸鈉親水性強(qiáng)，它也能在液面上 吸附，形成較厚的水化膜，與油酸鎂相對(duì)抗，互相降低它們的的乳化作用，使乳狀液穩(wěn) 定性降低而被破壞。若油酸鈉加入過多，則其乳化作用占優(yōu)勢(shì)，油包水型乳化液可能轉(zhuǎn) 化為水包油型乳化液。六.思考題1鑒別乳狀液的諸方法有何共同點(diǎn)？答：都是通過兩種乳狀液中水與油的分布情況進(jìn)行鑒別，油在外相或水在外相，然后進(jìn)行鑒別外向來確定是油包水還是水包油。2有人說水量大于油量可形成水包油乳狀液，反之為油包水，對(duì)嗎？試用實(shí)驗(yàn)結(jié)果加以說明。答：錯(cuò)誤，在乳狀液的形成過程中與量沒有嚴(yán)格的關(guān)系，例如當(dāng)油酸鈣滴加到大量的水中時(shí)并沒