衛(wèi)生化學(xué)：質(zhì)譜基本原理

1、質(zhì)譜基本原理,2,主要內(nèi)容,基本原理 技術(shù)指標(biāo) 質(zhì)譜儀器結(jié)構(gòu) 離子源 質(zhì)量分析器 檢測(cè)器 串聯(lián)質(zhì)譜 掃描模式 質(zhì)譜評(píng)分標(biāo)準(zhǔn) 離子阱 5ppb onion sample),56,為什么需要MS/MS？,更多的結(jié)構(gòu)信息，適合未知化合物的結(jié)構(gòu)解析（LC/MS/MS） 共流出物，相同分子量的化合物 提高信噪比降低檢測(cè)限 提高子離子的選擇性 復(fù)雜基質(zhì)樣品分析，提高定量結(jié)果的準(zhǔn)確性,57,8、掃描模式,58,掃描模式 Full Scan（全掃描）,可獲得豐富的譜圖信息 適合未知化合物的結(jié)構(gòu)鑒定,59,掃描模式 SIM（選擇離子監(jiān)控）,當(dāng)全掃描無(wú)法滿足靈敏度的要求時(shí) 適合于基質(zhì)不是很復(fù)雜的樣品的定量分析,6

2、0,掃描模式 SRM（選擇反應(yīng)監(jiān)控）,61,掃描模式 MRM（多級(jí)反應(yīng)監(jiān)控）,SRM & MRM 適合于較臟、基質(zhì)復(fù)雜的樣品，提高靈敏度 適合于化合物結(jié)構(gòu)解析,62,MRM 掃描方式的特點(diǎn),多組分同時(shí)分析 共流出物的分析 母離子-子離子關(guān)系明確， 定性能力強(qiáng) 復(fù)雜樣品、臟樣品的分析 同位素內(nèi)標(biāo)的使用 可區(qū)分同分異構(gòu)體,63,64,掃描模式 母離子掃描,適合于含有相同局部結(jié)構(gòu)的不同化合物的鑒定,65,掃描模式 子離子掃描,適合于化合物官能團(tuán)分析以及化合物的結(jié)構(gòu)解析,66,掃描 中性丟失,適合于含某一官能團(tuán)的化合物鑒定（如含-OH，-NH2）,67,幾種掃描模式,所有掃描模式可通過(guò)時(shí)間編程應(yīng)用在同一個(gè)運(yùn)行方法中,Full Scan,SIM,SRM,MRM,Precursor Scan,Neutral Loss,68,9、質(zhì)譜評(píng)分標(biāo)準(zhǔn),69,歐盟2002/657/EC指令中規(guī)定在農(nóng)藥和獸藥殘留分析中以質(zhì)譜作為確認(rèn)方法，必須達(dá)到4點(diǎn)的要求，才能滿足鑒定 一級(jí)質(zhì)譜，一個(gè)離子為一點(diǎn)，要滿足要求，必須找足4個(gè)離子分析樣品時(shí)，存在大量基質(zhì)干擾，完全找出基質(zhì)不存在而樣品存在的4個(gè)離子很不容易 二級(jí)質(zhì)譜，一個(gè)母離子為1點(diǎn)，一個(gè)子離子為1.5點(diǎn)，那么確認(rèn)時(shí)只需選擇1個(gè)母離子和2個(gè)子離子即可達(dá)到4點(diǎn)的要求