溶液吸附法測量固體物質(zhì)的比表面

1、溶液吸附法測量固體物質(zhì)的比表面1 實驗?zāi)康?) 了解溶液吸附法測定固體比表面的原理和方法。2) 用溶液吸附法測定活性炭的比表面。3) 掌握分光光度計工作原理及操作方法。2 實驗原理b.e.t 法、色譜法等是目前廣泛采用的測定比表面的方法。溶液吸附法測定固體物質(zhì)的比表面，雖不如上述方法準(zhǔn)確，但設(shè)備簡單，操作、計算簡便，是了解固體吸附劑性能的一種簡便途徑。在一定溫度下， 固體在某些溶液中吸附溶質(zhì)的情況， 與固體對氣體的吸附很相似。 可用 langmuir 單分子層吸附方程來處理。其方程為kc(c23.1)m1 kcmol g-1 ）；式中： 為平衡吸附量，單位質(zhì)量吸附劑達(dá)吸附平衡時，吸附溶質(zhì)的物質(zhì)

2、的量（ m 為飽和吸附量，單位質(zhì)量吸附劑的表面上吸滿一層吸附質(zhì)分子時所能吸附的最大量-1-3為經(jīng)驗（mol g ）；c 為達(dá)到吸附平衡時，吸附質(zhì)在溶液本體中的平衡濃度（mol dm ）；k常數(shù)，與溶質(zhì)（吸附質(zhì)） 、吸附劑性質(zhì)有關(guān)。若能求得 ，則可由下式求得吸附劑比表面s比：ms 比 mla（c23.2 ）式中： l 是阿伏加德羅常數(shù)； a 是每個吸附質(zhì)分子在吸附劑表面占據(jù)的面積。將式 c23.1 寫成c1 c1（c23.3 ）mm k配制不同吸附質(zhì)濃度 c0 的樣品溶液， 測量達(dá)吸附平衡后吸附質(zhì)的濃度c，用下式計算各份樣品中吸附劑的吸附量(c0 c)v（c23.4 ）m式中： c0 是吸附前吸

3、附質(zhì)濃度（-3）； c 是達(dá)吸附平衡時吸附質(zhì)濃度（-3mol dmmol dm ）； v3是溶液體積（ dm）； m是吸附劑質(zhì)量（ g）。根據(jù)式 c23.3 ，作 c c 圖，為直線，由直線斜率可求得 m研究表明，在一定濃度范圍內(nèi)，大多數(shù)固體對亞甲基蘭的吸附是單分子層吸附，即 langmuir 型吸附。本實驗選用活性炭為吸附劑，亞甲基蘭為吸附質(zhì)，溶劑為水。如果溶液濃度過高時，可能出現(xiàn)多分子層吸附，實驗中要選擇合適的吸附劑用量及吸附質(zhì)原始濃度。亞甲基蘭水溶液為藍(lán)色，可用分光光度法在665nm處測定其濃度。亞甲基蘭（ methylene blue）的分子式為：c16 h18cln3s3h2o。(c

4、h 3 )2nc6h3 scl c6h3n(ch 3)2 n3h2 o其摩爾質(zhì)量為373.9g mol -1 。假設(shè)吸附質(zhì)分子在表面是直立的，a 值（每個吸附質(zhì)分子占據(jù)的面積）取為-182。1.52 10m3 儀器和試劑分光光度計 722 型恒溫振蕩器干燥器錐形瓶（磨口 100ml）容量瓶 (50ml 、100ml)移液管（ 20ml、 25ml、 50ml）移液管（刻度）活性炭滴管亞甲基蘭水溶液（ 1.000 10-3-3）mol dm4 實驗步驟1)此步應(yīng)提前幾天完成。用 0.0001g精度的天平，稱取100.0mg 左右活性炭 6 份，分別放入六只洗凈干燥的100ml 磨口錐形瓶中， 用

5、移液管在六只錐形瓶中分別加入亞甲基蘭水溶液（1.000 10-3-3c23.1 所示。將六只錐形瓶的瓶mol dm ）及去離子水，加入的量如表蓋塞好，放在恒溫振蕩器內(nèi)，在恒溫下振蕩1 3 天，直到達(dá)吸附平衡。2)預(yù)習(xí)掌握 722型分光光度計的使用方法，參見本書b4-1 部分。3) 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液：用 50ml 容量瓶，配制濃度為 1 10-5 mol dm-3 的標(biāo)準(zhǔn)溶液。根據(jù)實驗情況可以改變標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。4) 吸附平衡后溶液濃度測定：將吸附已達(dá)平衡的溶液（取其上部清液），用 722 型分光光度計在 665nm處分別測其濃度。 如溶液濃度過大 （a0.8 ），用去離子水稀釋一定倍數(shù)后測定。5)

6、 實驗完畢，將比色皿和盛過亞甲基蘭溶液的玻璃器皿，先用酸洗，再用自來水清洗，最后用去離子水涮洗。5 數(shù)據(jù)記錄及處理1) 列表記錄各樣品吸附前及達(dá)吸附平衡后的濃度、活性炭質(zhì)量。并記錄實驗溫度。2) 用式 c23.4 計算各份樣品的吸附量。3)作 c c 圖，通過線性擬合，求得直線斜率，根據(jù)式c23.3 由斜率求得 m 。4)由式 c23.2 計算 s 比 。表 c23.1 實驗數(shù)據(jù)錐形瓶編號123456活性炭質(zhì)量 m/mg亞甲基蘭水溶液 /ml20.025.030.035.040.050.0水/ml30.025.020.015.010.00.0溶液體積 v吸附前溶液濃度 c 0吸附平衡時溶液濃度c吸附量 6 注意事項1) 在測定吸附平衡后溶液的濃度時，要注意取上部澄清溶液，若有活性炭微粒將影響測定結(jié)果。2) 使用 722 分光光度計標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度和測定溶液濃度時，若吸光度值大于0.8 ，則需將待測液適當(dāng)稀釋后再進(jìn)行測定。3) 吸附與溫度有關(guān)，需在恒溫振蕩器中進(jìn)行