GB 1886.184-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 苯甲酸鈉

016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 016 前 言本標(biāo)準(zhǔn)代替005食品添加劑 苯甲酸鈉。本標(biāo)準(zhǔn)與005相比,主要變化如下:標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 苯甲酸鈉”;刪除了砷項(xiàng)目;增加了鄰苯二甲酸項(xiàng)目;修改了氯化物指標(biāo);增加了重金屬的檢驗(yàn)方法。0161 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 苯甲酸鈉1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于以石油甲苯催化氧化制取的苯甲酸再與離子交換膜法生產(chǎn)的氫氧化鈉或碳酸氫鈉反應(yīng)制得的食品添加劑苯甲酸鈉。2 結(jié)構(gòu)式、2011年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)3 官要求感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1 感官要求項(xiàng) 目要 求檢驗(yàn)方法色澤白色狀態(tài)顆粒或結(jié)晶型粉末氣味幾乎無(wú)嗅取適量試樣置于清潔、干燥的白瓷盤中,在自然光線下,觀察其色澤和狀態(tài),化指標(biāo)理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。0162 表2 理化指標(biāo)項(xiàng) 目指 標(biāo)檢驗(yàn)方法苯甲酸鈉(以干基計(jì))的含量,w/%黑曾20(mg/w/%w/%mg/w/%。0163 附 錄 般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水,在沒有注明其他要求時(shí),均指分析純?cè)噭┖?682規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時(shí),均按601、602和603的規(guī)定制備。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí),均指水溶液。酸溶液:1+2。氯化鐵溶液:100g/L。甲酸根的鑒別在試樣溶液(100g/L)中加1滴三氯化鐵溶液,生成赭色沉淀,再加鹽酸溶液酸化,析出白色沉淀。于10鉑絲蘸取鹽酸溶液在無(wú)色火焰上燃燒至無(wú)色,再蘸取試驗(yàn)溶液少許,在無(wú)色火焰上燃燒,火焰應(yīng)呈鮮黃色。甲酸鈉(以干基計(jì))法提要鹽酸與苯甲酸鈉起中和反應(yīng),用乙醚萃取反應(yīng)生成的苯甲酸,根據(jù)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量計(jì)算苯甲酸鈉的含量。醚。酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(。酚藍(lán)指示液:。于25025加50鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,邊滴邊將水層和乙醚層充分搖勻,當(dāng)水層顯示淡綠色時(shí)為終點(diǎn)。果計(jì)算苯甲酸鈉(以干基計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)式(算:0164 cm100%(中:V試樣消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(體積,單位為毫升(c鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升();M苯甲酸鈉的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/M(m干燥物位為克(g)。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。酸溶液:1+23。精溶液:20g/L。酸銀溶液:17g/L。酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(。度標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(于50釋至刻度。水稀釋至刻度。水溶解并移入25水至溶液體積為22為試驗(yàn)溶液;取另一25水至201勻,避光放置15為標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。目視軸向觀察,試驗(yàn)溶液的濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的濁度。法提要試樣中易氧化物與高錳酸鉀反應(yīng),反應(yīng)完全后,試液呈高錳酸鉀溶液的粉紅色時(shí)為反應(yīng)終點(diǎn),以消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積數(shù)控制易氧化物的量。酸。錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(15。煮沸邊滴加高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液至粉紅色,保持30熱加入已稱試樣,在溶液約70時(shí),用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至粉紅色,保持150165 酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(。氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(。酞指示液:10g/L。202滴酚酞指示液,若試驗(yàn)溶液無(wú)色,驗(yàn)溶液應(yīng)呈淡紅色;若試驗(yàn)溶液呈淡紅色,紅色應(yīng)消失。金屬(以酸溶液:2341000。代乙酰胺溶液:取硫代乙酰胺4g,加水使溶解,定容至100于冰箱中保存。臨用前取混合液(由40g/水浴上加熱20s,冷卻,立即使用。 標(biāo)準(zhǔn)使用液(10g/ 儀器和設(shè)備納氏比色管:25 管:取納氏比色管,水稀釋成25管:水45斷攪拌,滴加鹽酸溶液5濾,分取濾液25管:水適量使溶解,0g/水稀釋成25在A、B、勻,放置2白色背景下自上而下縱向觀察,管的色度不深于可判定試樣中重金屬(以量低于10mg/酸鹽(以酸?；^溶液:50g/L。0166 酸鹽(準(zhǔn)溶液: 于燒杯中,加40濾于50水洗滌沉淀,使濾液達(dá)到45為試驗(yàn)溶液。準(zhǔn)溶液于另一支50水至45為標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。同時(shí)向試驗(yàn)溶液和標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液中各加5置10驗(yàn)溶液的濁度不應(yīng)深于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的濁度?；?以法提要試樣中含有有機(jī)氯(芳香族氯化物)和無(wú)機(jī)氯化合物,通過加入碳酸鈣,在高溫下灼燒,使有機(jī)氯轉(zhuǎn)化為氯化鈣,與無(wú)機(jī)氯一起溶入試樣溶液。在酸性條件下,試樣溶液中的氯離子與硝酸銀溶液反應(yīng)生成氯化銀沉淀,其產(chǎn)生的濁度應(yīng)不大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的濁度。酸鈣。酸溶液:1+9。酸銀溶液:17g/L?；?準(zhǔn)溶液: 于302100干燥至無(wú)明顯濕跡,少量水潤(rùn)濕,100干燥后,電爐上低溫炭化,再于600的高溫爐中灼燒10卻后,用20濾于5015洗液并入濾液,加水至刻度,作為試驗(yàn)溶液。有不溶物時(shí)過濾,轉(zhuǎn)入50l)標(biāo)準(zhǔn)溶液,用水稀釋至刻度,作為標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。分搖勻,放置5驗(yàn)溶液的濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的濁度。法提要將試樣溶解于甲醇和乙酸溶液的混合溶液中,用鄰苯二甲酸作為外標(biāo)物用液相色譜定量測(cè)定苯甲酸鈉中鄰苯二甲酸的含量。醇。酸溶液:1100。0167 醇+3。苯二甲酸標(biāo)準(zhǔn)品:質(zhì)量分?jǐn)?shù)苯二甲酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:100g/取10解于30乙酸溶液定容到100苯二甲酸標(biāo)準(zhǔn)工作液:用甲醇 儀器和設(shè)備液相色譜儀:配備紫外檢測(cè)器。他能達(dá)到同等分離程度的色譜柱及色譜操作條件也可使用。薦的色譜柱及色譜操作條件項(xiàng) 目參 數(shù)色譜柱內(nèi)徑粒度25040流動(dòng)相甲醇乙酸溶液=37測(cè)定波長(zhǎng)/mL/析步驟稱取1解于流動(dòng)相中,并定容至50別取20 結(jié)果計(jì)算鄰苯二甲酸含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)位為毫克每千克(mg/按式(算:w2=Sm(中:鄰苯二甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為微克每毫升(g/試樣測(cè)試液的峰面積;V試樣測(cè)試液的體積,單位為毫升(鄰苯二甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰面積;m試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)平均偏差不得超過20%。于預(yù)先在105110已恒量的稱