標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB 5009.254-2016 是一項(xiàng)食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，專(zhuān)注于規(guī)定了食品中動(dòng)植物油脂內(nèi)聚二甲基硅氧烷（PDMS）含量的檢測(cè)方法。這項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)旨在確保食品質(zhì)量與安全，防止因不當(dāng)使用或污染而導(dǎo)致的聚二甲基硅氧烷超標(biāo)的食品流入市場(chǎng)，保障公眾健康。

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

該標(biāo)準(zhǔn)適用于各類(lèi)動(dòng)植物油脂及其制品中聚二甲基硅氧烷的定量分析，包括但不限于食用油、調(diào)和油、以及含油食品原料中的PDMS含量測(cè)定。

檢測(cè)原理

標(biāo)準(zhǔn)采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（GC-MS），這是一種高靈敏度、高選擇性的檢測(cè)手段，能夠準(zhǔn)確識(shí)別并測(cè)定樣品中聚二甲基硅氧烷的種類(lèi)及含量。通過(guò)將樣品經(jīng)過(guò)提取、凈化、衍生化等預(yù)處理步驟后，送入氣相色譜儀分離，隨后由質(zhì)譜儀進(jìn)行定性和定量分析。

方法概述

  1. 樣品準(zhǔn)備：采集的油脂樣品需經(jīng)過(guò)均質(zhì)、稱(chēng)重，使用合適的溶劑進(jìn)行提取，以確保聚二甲基硅氧烷充分轉(zhuǎn)移至溶液中。

  2. 凈化與富集：提取液通過(guò)固相萃取柱或其他凈化手段去除干擾物質(zhì)，如脂肪酸、色素等，從而提高分析的準(zhǔn)確性。

  3. 衍生化：為提高PDMS在氣相色譜中的檢測(cè)靈敏度，有時(shí)需要對(duì)提取物進(jìn)行衍生化處理，轉(zhuǎn)換成更易揮發(fā)、更易檢測(cè)的形式。

  4. 儀器分析：處理后的樣品注入氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，利用特定的色譜條件分離各組分，并由質(zhì)譜儀記錄其特征質(zhì)譜圖，據(jù)此識(shí)別和定量分析目標(biāo)化合物。

結(jié)果判定與表示

檢測(cè)結(jié)果需根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的限量值進(jìn)行判定，報(bào)告中應(yīng)詳細(xì)列出檢測(cè)到的每種聚二甲基硅氧烷的具體含量，單位通常為毫克每千克（mg/kg）。若含量超過(guò)國(guó)家規(guī)定的最大殘留限量，則視為不合格產(chǎn)品。

標(biāo)準(zhǔn)的重要性

該標(biāo)準(zhǔn)不僅為監(jiān)管部門(mén)提供了統(tǒng)一、科學(xué)的檢測(cè)依據(jù)，還為食品生產(chǎn)加工企業(yè)設(shè)定了清晰的質(zhì)量控制指標(biāo)，有助于從源頭上減少食品中不良添加劑的使用，保障消費(fèi)者的飲食安全。


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  • 2016-08-31 頒布
  • 2017-03-01 實(shí)施
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GB 5009.254-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)植物油脂中二甲基硅氧烷的測(cè)定_第1頁(yè)
GB 5009.254-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)植物油脂中二甲基硅氧烷的測(cè)定_第2頁(yè)
GB 5009.254-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)植物油脂中二甲基硅氧烷的測(cè)定_第3頁(yè)
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GB 5009.254-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)植物油脂中二甲基硅氧烷的測(cè)定-免費(fèi)下載試讀頁(yè)

文檔簡(jiǎn)介

0161    食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)動(dòng)植物油脂中聚二甲基硅氧烷的測(cè)定警告使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn),本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了動(dòng)植物油脂中聚二甲基硅氧烷的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于動(dòng)植物油脂中聚二甲基硅氧烷的測(cè)定。第一法 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法2 原理試樣中的聚二甲基硅氧烷經(jīng)航空煤油1#提取,采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測(cè)定試樣提取液中的硅含量,外標(biāo)法定量。3 試劑和材料除非另有說(shuō)明,本方法所用試劑均為分析純。水為6682規(guī)定的一級(jí)水?？彰河?#(或可作為電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀直接進(jìn)樣的能夠溶解聚二甲基硅氧烷的有機(jī)溶劑)。酸(酸溶液():量取114水定容至1000準(zhǔn)品聚二甲基硅氧烷(2,3148純度二甲基硅氧烷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000g/航空煤油1#溶解轉(zhuǎn)移至100容至刻度,搖勻。該溶液可在冰箱中4保存12個(gè)月。二甲基硅氧烷標(biāo)準(zhǔn)工作液:稱(chēng)取5g(物油或動(dòng)物油或氫化植物油空白油脂(空白油脂為不含聚二甲基硅氧烷的市售油脂)于10熔化的置于70水浴鍋中,加入2釋,分別移取0L、40L、100L、200L、300L、500航空煤油1#定容至刻度,搖勻。0162    0g/g/0g/0g/0g/0g/凝固的油脂應(yīng)置于70水浴中,取出后立即測(cè)定。4 感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀:帶有機(jī)進(jìn)樣系統(tǒng)。平:渦混勻器。聲波振蕩器:帶加熱控溫裝置。量瓶:10500料離心管:150 樣制備稱(chēng)取5g(樣于25入15充分混勻,置于70水浴中超聲提取2h,用航空煤油1#定容至刻度。然后全部轉(zhuǎn)移至50鹽酸充分混勻,于水浴中靜置分層,取上清液10時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。易凝固的油脂應(yīng)置于70水浴中,取出后立即測(cè)定。準(zhǔn)曲線的制作將標(biāo)準(zhǔn)系列工作液分別吸入電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀中,測(cè)定相應(yīng)的發(fā)射強(qiáng)度,以標(biāo)準(zhǔn)工作液中聚二甲基硅氧烷的濃度為橫坐標(biāo),以發(fā)射強(qiáng)度值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。樣溶液的測(cè)定將空白和試樣溶液吸入電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀中,測(cè)定發(fā)射強(qiáng)度值,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待測(cè)液中聚二甲基硅氧烷的濃度(g/平行測(cè)定次數(shù)不少于兩次。6 分析結(jié)果的表述試樣中聚二甲基硅氧烷的含量按式(1)計(jì)算:V1000m1000F(1)式中:試樣中聚二甲基硅氧烷含量,單位為毫克每千克(mg/i試樣提取溶液中聚二甲基硅氧烷的濃度,單位為微克每毫升(g/0空白油脂溶液中聚二甲基硅氧烷的濃度,單位為微克每毫升(g/V試樣的體積,單位為毫升(0163    m試樣的質(zhì)量,單位為克(g);F稀釋因子;1000換算系數(shù)。計(jì)算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,結(jié)果保留三位有效數(shù)字。7 精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的15%。8 二法 火焰原子吸收光譜法9 原理試樣中的聚二甲基硅氧烷經(jīng)4用配有一氧化二氮標(biāo)法定量。10 試劑和材料除非另有說(shuō)明,本方法所用試劑均為分析純,水為6682規(guī)定的一級(jí)水。劑4準(zhǔn)品聚二甲基硅氧烷(2,3148純度二甲基硅氧烷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000g/4容至刻度,搖勻。該溶液可在冰箱中4保存12個(gè)月。二甲基硅氧烷標(biāo)準(zhǔn)工作液:稱(chēng)取4g(物油或動(dòng)物油或氫化植物油空白油脂(空白油脂為不含聚二甲基硅氧烷的市售油脂)于10熔化的置于70水浴鍋中,加入2別移取0L、40L、100L、200L、300L、5004勻。得到以植物油或動(dòng)物油或氫化植物油為基體的0g/g/0g/0g/0g/0g/凝固的油脂應(yīng)置于70水浴中,取出后立即測(cè)定。0164    11 子吸收光譜儀:附硅空心陰極燈;一氧化二氮加熱裝置的減壓閥);一氧化二氮平:浴鍋:帶控溫裝置。塞比色管:10002 樣制備植物油或動(dòng)物油或氫化植物油:稱(chēng)取4g(樣于10熔化的置于70水浴鍋中,加入4勻。同時(shí)做空白試驗(yàn)。長(zhǎng):譜通帶:電流:10炔流量:氧化二氮流量:準(zhǔn)曲線的制作將標(biāo)準(zhǔn)系列工作液分別吸入原子吸收光譜儀中,測(cè)定相應(yīng)的吸光度值。以標(biāo)準(zhǔn)工作液中聚二甲基硅氧烷的濃度為橫坐標(biāo),以吸光度值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。樣溶液的測(cè)定將空白及試樣溶液吸入原子吸收光譜儀中,測(cè)定吸光度值。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待測(cè)溶液中聚二甲基硅氧烷的濃度(g/平行測(cè)定次數(shù)不少于兩次。13 分析結(jié)果的表述試樣中聚二甲基硅氧烷的含量按式(2)計(jì)算:V1000m1000F(2)式中:試樣中聚二甲基硅氧烷含量,單位為毫克每千克(mg/i試樣提取溶液中聚二甲基硅氧烷的濃度,單位為微克每毫升(g/0空白油脂中聚二甲基硅氧烷的濃度,單位為微克每毫升(g/V試樣的體積,單位為毫升(m試樣的質(zhì)量,單位為克(g);0165    F稀釋因子;1000換算系數(shù)。計(jì)算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,結(jié)果保留三位有效數(shù)字。14 精密度重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的15%。15 物油)、物油或氫化植物油

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