微波消解法測(cè)定-CO

實(shí)驗(yàn)六 微波消解法測(cè)定 COD1.實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆誄OD測(cè)定儀裝置測(cè)量污水中COD（Cr）的辦法。2.原理微波消解COD測(cè)定儀，采用硫酸重鉻酸鉀消解體系，利用微波作用于反應(yīng)內(nèi)部引起分子間產(chǎn)生高摩擦作用所產(chǎn)生的熱量來消解產(chǎn)品。3.儀器的主要技術(shù)性能及結(jié)構(gòu)本儀器由主機(jī)、密封消解罐組成。密封法測(cè)量范圍：COD（Cr）：10800mg/L, COD（Cr）800mg/L(稀釋測(cè)定)；消解時(shí)間：能同時(shí)消解數(shù)個(gè)水樣（39個(gè)任意），耗時(shí)不超過30分鐘。4.測(cè)試方法與步驟4.1 試劑的選用與配置 （1）重鉻酸鉀溶液 重鉻酸鉀消解液（用于密封消解法）：0.25N，稱取經(jīng)過120度烘干2小時(shí)的分析純重鉻酸鉀12.259克，溶于約500ml蒸餾水中，邊攪拌邊緩慢加入濃硫酸100ml,冷卻后移入1000ml容量瓶中，加入30克固體硫酸汞（用于測(cè)定低氯離子或無氯離子時(shí)可不加），并用蒸餾水稀釋至刻度。 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液，0.25N（用于非密封微回流法和標(biāo)定）：稱取經(jīng)過120度烘干2小時(shí)的基準(zhǔn)純或分析純12.259克，置于1000ml容量瓶中，并用蒸餾水稀釋至刻度。 （2）試亞鐵靈指示溶液：分別稱取1.485克鄰菲羅玲和0.695克硫酸亞鐵溶于水中，稀釋至100ml，貯于棕色瓶?jī)?nèi)。（3）硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液，約0.1N，準(zhǔn)確濃度應(yīng)在使用的當(dāng)天用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液標(biāo)定。配制方法：取39.5克分析純的六水硫酸亞鐵銨溶于蒸餾水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶中，并稀釋至刻度。標(biāo)定方法：量取5.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至大約45毫升。加入10毫升濃硫酸，冷卻后，加入2滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。 C=（0.250X5.00）/V式中：C硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（N）; V硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定用量（ml）（4）硫酸銀硫酸催化劑：于1000毫升濃硫酸中加入10克硫酸銀。放置一至兩天使之完全溶解。 硫酸汞：結(jié)晶或粉末。4.2 測(cè)試步驟（1） 本儀器采用智能化的集成控制系統(tǒng)，若使用密封消解罐來消解樣品，將“方法選擇”撥至“0”處；使用非密封微回流消解瓶消解樣品，將“方法選擇”撥至“1”處。本儀器可同時(shí)消解39個(gè)樣品，應(yīng)根據(jù)爐腔內(nèi)樣品的數(shù)目，將“樣品數(shù)目”撥至對(duì)應(yīng)數(shù)量位置。再將時(shí)間選擇（Time）旋鈕撥至“15”（密封法）處，儀器會(huì)自動(dòng)地完成整個(gè)消解過程。（2） 將試劑和水樣搖勻。用移液管吸取10.00毫升水樣（或少許，但必須用蒸餾水稀釋至10毫升）加入消解罐中，分別加入5.00毫升重鉻酸鉀消解液和10毫升硫酸銀硫酸催化劑，旋緊密封蓋，使消解罐密封良好，搖勻，將消解罐均勻放入爐腔中。儀器會(huì)自動(dòng)地完成整個(gè)消解過程。（3） 消解后，反應(yīng)液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/54/5為宜。對(duì)于COD濃度小于50mg/L的水樣，可改用0.05N重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行消解，滴定時(shí)用0.01N硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。 每次滴定完畢后，若消解罐內(nèi)或玻璃消解瓶?jī)?nèi)無固態(tài)殘留物，應(yīng)盡量避免使用洗衣粉等有機(jī)洗滌劑來沖洗消解罐或玻璃消解瓶?jī)?nèi)壁，只需要用水沖洗干凈即可。因?yàn)闅埩舻挠袡C(jī)洗滌劑會(huì)影響到下次的測(cè)定結(jié)果。（4） 消解后的滴定消解結(jié)束后的消解罐，由于內(nèi)部反應(yīng)液溫度較高，應(yīng)置冷或水冷卻后，才能打開，當(dāng)打開密封消解罐后，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到200毫升錐形瓶中，用蒸餾水沖洗消解罐帽23次，沖洗液并入錐形瓶中，控制體積約60毫升。最后，加入2滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。 5 計(jì)算 COD（mg/L）=(V0-V1)XCX8X1000/V2 式中：V0空白消耗硫酸亞鐵銨的量（ml） V1水樣消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的量（ml） V2水樣體積（ml）V2=10.00ml C硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L） 8氧（1/2）摩爾質(zhì)量（g/mol） 注意：消解后，反應(yīng)液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/54/5為宜。每次吸取試劑和水樣前，應(yīng)先將試劑和水樣搖勻，以免影響測(cè)定結(jié)果。 6 儀器管理及安全注意事項(xiàng) 安裝：儀器安裝在空氣流通的地方，兩側(cè)及背面與周圍壁面至少有5厘米的通風(fēng)間隙，切勿將儀器安置于潮濕、高溫、易濺水的地方。 安全注意事項(xiàng)：（1） 爐腔內(nèi)空載時(shí)，請(qǐng)勿啟動(dòng)裝置。（2） 使用時(shí)，請(qǐng)勿遮蓋裝置，以免阻塞其通風(fēng)口。（3） 若出現(xiàn)異常情況，請(qǐng)將時(shí)間按鈕撥回“0”的位置，并拉斷電源，請(qǐng)勿當(dāng)即打開主機(jī)門。（4） 保持爐腔干凈，勿將金屬物品放入主機(jī)腔中。（5） 使用消解罐來處理樣品時(shí)，在加熱過程中會(huì)產(chǎn)生較高的溫度和壓力。因而在打開消解罐過程中，應(yīng)避免將消解罐頂部分的泄壓孔對(duì)準(zhǔn)任何人。（6） 為防止主機(jī)內(nèi)無消